一种分离异丙醇和二异丙醚混合物的装置和方法技术领域
本发明涉及精馏分离技术,特别涉及一种分离异丙醇-二异丙醚混合物的装置和
工艺。
背景技术
异丙醇(IPA)是世界上最早生产的石油化工产品之一.主要用于生产丙酮和用作
溶剂,异丙醇也用作合成甘油、乙酸异丙酯、异丙基胺盐、亚硝酸二异丙基胺等产品的原料,
异丙醇还广泛用作石油燃料的防冻添加剂。此外,异丙醇还可用于制造杀菌剂、杀虫剂、消
毒剂及防腐剂等。
异丙醇的生产以丙烯和水为原料,采用酸性或阳离子交换树脂催化剂,经水合生
成异丙醇。生产异丙醇的过程中,得到了大量含有二异丙醚的副产物。常压下异丙醇、二异
丙醚形成二元共沸物,共沸温度为66.2℃,共沸组成为异丙醇16.3%、二异丙醚83.7%
(wt%),且二组分间也形成最低共沸物,用常规精馏方法得不到高纯度产品。
中国专利CN105906488提供了一种用于异丙醇生产中副产物二异丙醚的精制提纯
装制的方法,利用液液萃取、共沸精馏的方法,进行四塔连续操作,从二异丙醚精制塔釜得
到二异丙醚。该工艺中经萃取得到的异丙醇与水的混合物的分离并未涉及。该工艺采用四
塔分离流程,设备投资及操作费用均较高。
中国专利CN101792367提供了一种异丙醇-二异丙醚-水混合物的间歇萃取精馏分
离方法。该方法采用包括萃取精馏塔、萃取精馏塔塔釜的加热釜,萃取精馏塔塔顶冷凝器及
高位槽和产品接收罐构成的精馏装置,间歇精馏操作分离异丙醇-二异丙醚-水混合物,虽
然采用单塔操作,操作灵活,设备费用投入小,但由于需要外加溶剂,对产品的品质会有影
响。
变压精馏法是利用异丙醇-二异丙醚体系对拉乌尔定律产生正偏差的特点,通过
变换精馏塔操作压力,从而改变异丙醇-二异丙醚体系的共沸温度和共沸组成,由此实现
产物的分离。变压精馏具有不需要加入其他物质,避免了萃取精馏、共沸精馏工艺中溶剂的
回收和产品纯度问题,工艺简单。王玉霞等人在《变压精馏分离异丙醇-二异丙醚工艺模
拟》,Luo haotao等在《Comparison of Pressure-Swing Distillation and Extractive
Distillation Methods for Isopropyl Alcohol/Diisopropyl Ether Separation》中对
变压精馏分离异丙醇-二异丙醚体系进行了详细的研究,然而变压精馏需对异丙醇-二异
丙醚体系进行多次精馏操作,生产中蒸汽和冷却水消耗量都很大,从而增加了工艺过程能
耗及生产成本,这些缺点极大降低了变压精馏法分离异丙醇-二异丙醚体系的竞争力。
发明内容
针对现有的变压精馏分离异丙醇-二异丙醚体系能耗大的缺点,本发明提供了一
种自热回收变压精馏分离异丙醇-二异丙醚体系装置及工艺。在确保异丙醇-二异丙醚高
效分离的同时,有效减低异丙醇-二异丙醚分离工艺的能耗。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种分离异丙醇和二异丙醚混合物的装置,包括:第一换热器,所述第一换热器具
有相互间隔的第一流体通道和第二流体通道;
第二换热器,所述第二换热器具有相互间隔的第三流体通道和第四流体通道,第
一流体通道的输出端与第三流体通道的输入端相连,第四流体通道的输出端与第一冷却器
的输入端连接;
第三换热器,所述第三换热器具有相互间隔的第五流体通道和第六流体通道;第
三流体通道的输出端与第五流体通道的输入端相连;
第四换热器,所述第四换热器具有相互间隔的第七流体通道和第八流体通道;第
七流体通道输入端与低压塔釜出口连接,第七流体通道输出端与低压塔釜连接,第八流体
通道的输入端与第一压缩机的输出端相连接,第八流体通道具有第一输出端和第二输出
端;
第五换热器,所述第五换热器具有相互间隔的第九流体通道和第十流体通道;第
九流体通道输入端与第八流体通道的输出端相连;
第六换热器,所述第六换热器具有相互间隔的第十一流体通道和第十二流体通
道,第十一流体通道输入端与第九流体通道的输出端相连;
第七换热器,所述第七换热器具有相互间隔的第十三流体通道和第十四流体通
道,第十三流体通道输入端与高压塔釜出口连接,第十三流体通道输出端与高压塔釜连接,
第十四流体通道的输入端与第二压缩机的输出端相连接,第十四流体通道具有第一输出端
和第二输出端,第十四流体通道的第一输出端与第六通道的输入端相连,第二输出端与第
十通道的输入端相连;
低压塔,所述低压塔具有第一、二进料口,低压塔顶出口和低压塔釜出口,所述第
一进料口与所述第五液体通道的输出端相连,所述第二进料口与所述第十液体通道的输出
端相连,低压塔釜出口与第二流体通道输入端相连;
第一压缩机,所述第一压缩机的输入端与低压塔顶出口相连;
高压塔,所述高压塔具有第三进料口、高压塔顶出口和高压塔釜出口;所述第三进
料口与所述第十一液体通道的输出端相连,高压塔釜出口与第十三流体通道输入端相连;
第二压缩机,所述第二压缩机的输入端与高压塔顶出口相连。
一种分离异丙醇和二异丙醚混合物的装置,还包括第一冷却器,所述第一次冷却
器设在第四流体通道的输出端与低压塔的塔顶回流之间;第二冷却器,所述第二次冷却器
与第二流体通道的输出端相连;第三冷却器,所述第三次冷却器与第六流体通道的输出端
相连。
所述低压塔的理论板数为15~25块,第一进料口位于第12块板处,第二进料口位
于第10块板处,操作压力为0.09MPa~0.1MPa,塔顶温度64~67℃,塔釜温度为82~86℃。
所述高压塔的理论板数为25~35块,第三进料口位于第19块板处,操作压力为
0.35MPa~0.45MPa,塔顶温度108~117℃,塔釜温度为118~127℃。
所述每一流体通道的温差≥5℃。第一压缩机的压缩比2.5~3.5,第二压缩机的压
缩比为1.5~2.5
根据上述一种分离异丙醇和二异丙醚混合物的装置分离异丙醇和二异丙醚混合
物的方法,按照下述步骤进行:
含有异丙醇-二异丙醚混合物的物流经由第一换热器、第二换热器,第三换热器
三次预热后,以饱和液相从低压塔第一进料口进入,在低压塔中进行精馏,低压塔塔釜产物
为异丙醇物料,异丙醇物料经第一换热器、第二冷却器冷却后作为产品采出。低压塔的塔顶
气相物料经第一压缩机压缩增压升温后,做为低压塔塔釜热源,进入第四换热器,为低压塔
提供再沸热量,然后分为两股,一股经第二换热器与原料进行换热,再经第一冷却器后回流
回低压塔,另一股经第五换热器、第六换热器预热后经第三进料口进入高压塔中进行精馏
分离,高压塔塔釜产物为二异丙醚物料,二异丙醚物料经第三换热器、第三冷却器冷却后作
为产品采出。高压塔的塔顶气相物料经第二压缩机压缩增压升温后,做为高压塔塔釜热源,
进入第七换热器,为高压塔提供再沸热量,然后分为两股,一股经第六换热器冷却后,回流
回低压塔,另一股经第五换热器冷却后从第二进料口返回低压塔。
上述步骤中,异丙醇和二异丙醚混合物进入低压塔进行分离,异丙醇和二异丙醚
的共沸物作为轻组分从低压塔塔顶采出,塔釜得到高纯度的异丙醇成品,从低压塔塔顶采
出的异丙醇和二异丙醚的共沸物进入高压塔进行分离,高压塔的操作压力的改变使异丙醇
和二异丙醚的共沸组成发生改变,重新达到新的共沸状态,此时的异丙醇和二异丙醚的共
沸物作为轻组分从高压塔塔顶采出,高压塔塔釜得到高纯度的二异丙醚成品。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
本发明所述的异丙醇和二异丙醚混合物的分离工艺,将由低压塔顶采出的共沸蒸
汽物料采用压缩机增压升温后,给低压塔塔釜提供再沸所需热量,同时完成低压塔共沸蒸
汽自身冷凝,同样将由高压塔顶采出的共沸蒸汽物料采用压缩机增压升温后,给高压塔塔
釜提供再沸所需热量,同时完成高压塔共沸蒸汽自身冷凝。相对于传统利用冷却水实现塔
顶物料冷凝,及采用热公用工程实现塔釜加热的方案,本发明通过压缩机实现了自热回收
利用。此外常规的原料预热一般采用热公用工程直接供热,这样会导致能量的降级,本发明
中原料及中间产物的预热采用高、低压塔塔底物料的余热升高温度,从而实现系统内的热
量匹配,而不需要外界的热共用工程的输入,压缩机所消耗的能量产生的费用远低于传统
的冷却水以及热公用工程,产生良好的经济效益。
附图说明
图1是本发明的分离异丙醇和二异丙醚混合物的流程图
图中标号如下:1-低压塔,2-高压塔,3-第一换热器,4-第二换热器,5-第三
换热器,6-第四换热器,7-第五换热器,8-第六换热器,9-第七换热器,10-第一压缩
机,11-第二压缩机,12-第一冷却器,13-第二冷却器,14-第三冷却器。
具体实施方式
一种分离异丙醇和二异丙醚混合物的设备,其中第一换热器3具有相互间隔的第
一流体通道和第二流体通道,其中第一流体通道的输入管线为原料进料管15;
第二换热器4具有相互间隔的第三流体通道和第四流体通道,第一流体通道的输
出端与第三流体通道的输入端相连,连接管线为16,第四流体通道的输出端与第一冷却器
的输入端连接,连接管线为19;
第三换热器5具有相互间隔的第五流体通道和第六流体通道;第三流体通道的输
出端与第五流体通道的输入端相连,连接管线为17;
第四换热器6具有相互间隔的第七流体通道和第八流体通道;第七流体通道输入
端与低压塔釜出口连接,第七流体通道输出端与低压塔釜连接,第八流体通道的输入端与
第一压缩机的输出端相连接,连接管线为22,第八流体通道具有第一输出端和第二输出端,
第八流体通道的第一输出端与第四通道的输入端相连,连接管线为24;
第五换热器7具有相互间隔的第九流体通道和第十流体通道;第九流体通道输入
端与第八流体通道的第二输出端相连,连接管线为30;
第六换热器8具有相互间隔的第十一流体通道和第十二流体通道,第十一流体通
道输入端与第九流体通道的输出端相连,连接管线为31;
第七换热器9具有相互间隔的第十三流体通道和第十四流体通道,第十三流体通
道输入端与高压塔2塔釜出口连接,第十三流体通道输出端与高压塔2塔釜连接,第十四流
体通道的输入端与第二压缩机11的输出端相连接,连接管线为27,第十四流体通道具有第
一输出端和第二输出端,第十四流体通道的第一输出端与第六通道的输入端相连,连接管
线为40,第十四流体通道的第二输出端与第十通道的输入端相连,连接管线为36;
低压塔1具有第一、二进料口低压塔顶出口和低压塔釜出口,第一进料口与第五液
体通道的输出端相连,连接管线为18,第二进料口与第十液体通道的输出端相连,连接管线
为37,低压塔釜出口与第二流体通道输入端相连,连接管线为25;第一压缩机10的输入端与
低压塔1顶出口相连,连接管线为21;高压塔2具有第三进料口、高压塔顶出口和高压塔釜出
口;第三进料口与第十一液体通道的输出端相连,连接管线为32,高压塔釜出口与第六流体
通道输入端相连,连接管线为40;第二压缩机11的输入端与高压塔顶出口相连,连接管线为
33。
第一冷却器12设在第四流体通道与低压塔的塔顶之间,连接管线为19,流体冷却
后经连接管线20回流回低压塔1。第二冷却器13与第二流体通道的输出端相连,连接管线为
26,产品异丙醇经连接管线S27采出;第三冷却器14与第六流体通道的输出端相连,连接管
线为28,产品二异丙醚经连接管线29采出。
低压塔1的理论板数为15~25块,第一进料口位于第12~15块板处,第二进料口位
于第10~12块板处,操作压力为0.09MPa~0.1MPa,塔顶温度64~67℃,塔釜温度为82~86
℃。
高压塔2的理论板数为25~35块,第三进料口位于第19~22块板处,操作压力为
0.35MPa~0.45MPa,塔顶温度108~117℃,塔釜温度为118~127℃。
所述每一流体通道的温差≥5℃。第一压缩机10的压缩比2.5~3.5,第二压缩机11
的压缩比K1为1.5~2.5
根据本发明实施的一种分离异丙醇-二异丙醚混合物的工艺,根据上述任一项所
述的分离异丙醇-二异丙醚混合物的设备进行,包括以下步骤:
含有异丙醇-二异丙醚混合物的原料经15由第一换热器3、第二换热器4,第三换
热器5三次预热后,以饱和液相经18从低压塔第一进料口进入低压塔1中进行精馏,低压塔1
塔釜产物为异丙醇物料,异丙醇物料经第一换热器3、第二冷却器13冷却后经27作为产品采
出。低压塔1的塔顶气相物料经第一压缩机10压缩增压升温后,做为低压塔1塔釜热源,进入
第四换热器6与塔底物料进行换热,为低压塔1提供再沸热量,然后分为两股,一股经第二换
热器4与原料进行换热后,再经第一冷却器12后回流回低压塔1,另一股经第五换热器7、第
六换热器8预热后经第三进料口进入高压塔2中进行精馏分离,高压塔2塔釜产物为二异丙
醚物料,二异丙醚物料经第三换热器5、第三冷却器14冷却后作为产品采出。高压塔2的塔顶
气相物料经第二压缩机11压缩升压升温后,作为高压塔2塔釜热源,进入第七换热器9与高
压塔2塔底物料进行换热,为高压塔2提供再沸热量,然后分为两股,一股经第六换热器8冷
却后,回流回低压塔1,另一股经第五换热器7冷却后从第二进料口返回低压塔。
本发明中,异丙醇和二异丙醚混合物进入低压塔1进行分离,异丙醇和二异丙醚的
共沸物作为轻组成从低压塔1塔顶采出,塔釜得到高纯度的异丙醇成品,从低压塔1塔顶采
出的异丙醇和二异丙醚的共沸物进入高压塔2进行分离,高压塔的操作压力的改变使异丙
醇和二异丙醚的共沸组成发生改变,重新达到新的共沸状态,此时的异丙醇和二异丙醚的
共沸物作为轻组分从高压塔2塔顶采出,高压塔2塔釜得到高纯度的二异丙醚成品。
本发明中自热回收部分是指对低压塔和高压塔塔顶蒸汽采用压缩机进行压缩后
增压升温,然后分别给低压塔和高压塔塔釜供热,同时对其余热进行回收,将其用于原料及
中间产物的预热,从而实现系统内的热量匹配,而不需要外界的热共用工程的输入。
实施例1
低压塔1塔内填充500Y型规整填料,塔板数19块,第一进料口为第12块板,第二进
料口为第10块板,操作压力为0.1MPa,塔顶温度为66℃,塔釜温度为84.7℃,压缩机10的压
缩比为2.6。高压塔2塔内填充500Y型规整填料,塔板数27块,第三进料口为第19块板,操作
压力为0.4MPa,塔顶温度为110.8℃,塔釜温度为120.1℃,压缩机11的压缩比为1.8。
含有异丙醇-二异丙醚混合物的原料液进料量为7061kg/h,原料液的组成为:异
丙醇63.8%,二异丙醚36.2%(质量百分数)。
含有异丙醇-二异丙醚混合物的原料液经15由第一换热器3、第二换热器4,第三
换热器5三次预热后,以饱和液相经18从低压塔1第一进料口进入低压塔1中进行精馏,塔釜
采出4530kg/h的异丙醇产品,其中异丙醇的质量分数为99.5%。低压塔1的塔顶气相物料经
第一压缩机10压缩升压升温后,做为低压塔1塔釜热源,进入第四换热器6与塔底物料进行
换热,为低压塔1提供再沸热量,然后分为两股,一股经第二换热器4与原料进行换热后,再
经第一冷却器12后回流回低压塔1,另一股流量为5624kg/h,组成为:异丙醇14.9%,二异丙
醚85.9%(质量百分数)。经第五换热器7、第六换热器8预热后经第三进料口进入高压塔2中
进行精馏分离,高压塔2塔釜采出2531kg/h的二异丙醚产品,其中二异丙醚的质量分数为
99.9%,其中一部分二异丙醚物料经第七换热器9换热后返回到高压塔2底部。另一部分二
异丙醚物料经第三换热器5、第三冷却器14冷却后作为产品采出。高压塔2的塔顶气相物料
经第二压缩机11压缩升压升温后,做作为高压塔2塔釜热源,进入第七换热器9与高压塔2塔
底物料进行换热,为高压塔2提供再沸热量,然后分为两股,一股经第六换热器8冷却后,回
流回低压塔1,另一股流量为3093kg/h,组成为:异丙醇27.0%,二异丙醚73.0%(质量百分
数)。经第五换热器7冷却后从第二进料口返回低压塔。稳定操作时,高压塔和低压塔塔釜所
需热量均由塔顶蒸汽经压缩增压升温后提供,余热对原料及中间产物进行预热,整个流程
中,不需要外加热公用工程,仅压缩机10耗功173.4kW,压缩机11耗功62.2kW,同时三个冷凝
器所需热负荷-76.0kW。
实施例2
低压塔1塔内填充500Y型规整填料,塔板数24块,第一进料口为第15块板,第二进
料口为第12块板,操作压力为0.1MPa,塔顶温度为66℃,塔釜温度为85.1℃,压缩机10的压
缩比为2.8。高压塔2塔内填充500Y型规整填料,塔板数30块,第三进料口为第21块板,操作
压力为0.45MPa,塔顶温度为115.1℃,塔釜温度为125.2℃,压缩机11的压缩比为2。
含有异丙醇-二异丙醚混合物的原料液进料量为7061kg/h,原料液的组成为:异
丙醇63.8%,二异丙醚36.2%(质量百分数)。
含有异丙醇-二异丙醚混合物的原料液经15由第一换热器3、第二换热器4,第三
换热器4三次预热后,以饱和液相经18从低压1塔第一进料口进入低压塔1中进行精馏,塔釜
采出4528kg/h的异丙醇产品,其中异丙醇的质量分数为99.5%。低压塔1的塔顶气相物料经
第一压缩机10压缩升压升温后,作为低压塔1塔釜热源,进入第四换热器6与塔底物料进行
换热,为低压塔1提供再沸热量,然后分为两股,一股经第二换热器4与原料进行换热后,再
经第一冷却器12后回流回低压塔1,另一股流量为5622kg/h,组成为:异丙醇14.9%,二异丙
醚85.9%(质量百分数),经第五换热器7、第六换热器8预热后经第三进料口进入高压塔2中
进行精馏分离,高压塔2塔釜采出2534kg/h的二异丙醚产品,其中二异丙醚的质量分数为
99.8%,其中一部分二异丙醚物料经第七换热器9换热后返回到高压塔2底部。另一部分二
异丙醚物料经第三换热器5、第三冷却器14冷却后作为产品采出。高压塔2的塔顶气相物料
经第二压缩机11压缩升压升温后,作为高压塔2塔釜热源,进入第七换热器9与高压塔2塔底
物料进行换热,为高压塔2提供再沸热量,然后分为两股,一股经第六换热器8冷却后,回流
回低压塔1,另一股流量为3089kg/h,组成为:异丙醇27.3%,二异丙醚72.7%(质量百分
数)。经第五换热器7冷却后从第二进料口返回低压塔。稳定操作时,高压塔和低压塔塔釜所
需热量均由塔顶蒸汽经压缩增压升温后提供,余热对原料及中间产物进行预热,整个流程
中,不需要外加热公用工程,仅压缩机10耗功245.1kW,压缩机11耗功96.6kW,同时三个冷凝
器所需热负荷为-149.8kW。