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一种可溶性碳点体系的层析分离方法,本发明公开了一种可溶性“碳点”体系的层析分离方法。该方法采用以硅胶G为吸附剂,520cm的薄板,选择相对极性中等的混合溶剂为展开剂的薄层层析,取得良好的分离效果。。
CN201511004898.0
2015.12.28
CN106914035A
2017.07.04
实审
审中
实质审查的生效IPC(主分类):B01D 15/12申请日:20151228|||公开
B01D15/12; B01D15/38
B01D15/12
江南大学
商少明; 朱程旭; 顾丹; 沈洁; 陈秀英; 许虎君; 高海燕
214122 江苏省无锡市蠡湖大道1800号
一种可溶性碳点体系的层析分离方法,本发明公开了一种可溶性“碳点”体系的层析分离方法。该方法采用以硅胶G为吸附剂,5×20cm的薄板,选择相对极性中等的混合溶剂为展开剂的薄层层析,取得良好的分离效果。
1.一种可溶性碳点体系的层析分离方法,其特征是采用以硅胶G为吸附剂,5×20cm的薄板,选择相对极性中等的混合溶剂(如甲苯∶丙酮∶二氯甲烷=1∶1∶1),或在此混合溶剂基础上滴加弱酸(如冰醋酸),或在此混合溶剂基础上滴加弱碱(如三乙胺)为展开剂的薄层层析。
一种可溶性碳点体系的层析分离方法技术领域本发明涉及一种可溶性碳点体系的层析分离方法,属于分离技术领域。技术背景可溶性“碳点”是一类与煤、炭、腐殖质等类似的有机物或生物质不完全碳化的产物,只是碳化程度以及在水中的溶解度不同而已。相对而言,“碳点”与腐殖质更为类似。目前可溶性“碳点”的研究还主要侧重在制备方法与应用,对于体系的构成及其结构、荧光发光机理以及与细胞组织之间相互作用的研究就显得非常的薄弱。笼统地说“碳点”是无毒、无害是不科学的,食物烧烤以及熏制过程中形成的多环芳烃类“碳点”,如3,4苯并芘显然就是一种对人体有害的“碳点”。食物在微波烹饪的过程中也可能会形成“碳点”,特别是大家所怀疑的微博烹饪方式。不同的碳源,不同的碳化方法以及条件,形成的“碳点”体系的构成及复杂性也不相同。由于“碳点”体系的复杂性,现行的“碳点”体系均缺乏合适的分离方法。发明内容为了解决上述现有技术的不足之处,本发明提供了一种可溶性“碳点”体系的层析分离方法。本发明的目的通过下列的技术方案实现:采用以硅胶G为吸附剂,5×20cm的薄板,选择相对极性中等的混合溶剂(如甲苯∶丙酮∶二氯甲烷=1∶1∶1)为展开剂,或在此混合溶剂基础上滴加弱酸(如冰醋酸),或在此混合溶剂基础上滴加弱碱(如三乙胺),改变分离体系的酸碱性,并调整混合溶剂的极性。附图说明图1为甲苯-丙酮-二氯甲烷为展开剂的薄层分离图,其中a为甲苯∶丙酮∶二氯甲烷=1∶1∶1混合溶剂的分离情况;b为甲苯∶丙酮∶二氯甲烷=1∶1∶1,并滴加3滴冰醋酸时的分离情况;c为甲苯∶丙酮∶二氯甲烷=1∶1∶1,并滴加3滴三乙胺时的分离情况。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。1.“碳点”试液的准备:分别称取4.2g一水合柠檬酸、2.8g六亚甲基四胺于250mL锥形瓶中,加入10mL去离子水,漩涡混匀器震荡使之完全溶解。放入微波炉加热区正中心,全功率微波辐射一定时间后取出冷却。加水溶解,转入50mL比色管中定容。取一定体积定容后的溶液于50mL离心管中,在10000r/min的转速下离心10min,取上清液作为待分离的样品。2.层析:a.绘制好点样线与前沿线,点样。层析缸内加入适量展开剂。将层析缸倾斜,放入点好样的薄板,并注意薄板不要提前碰到展开剂,密闭层析缸。待层析缸中蒸汽饱和后再将其水平放好。展开剂上升至前沿线,取出薄板,晾干。b.绘制好点样线与前沿线,点样。层析缸内加入适量展开剂并滴入三滴冰醋酸。将层析缸倾斜,放入点好样的薄板,并注意薄板不要提前碰到展开剂,密闭层析缸。待层析缸中蒸汽饱和后再将其水平放好。展开剂上升至前沿线,取出薄板,晾干。c.绘制好点样线与前沿线,点样。层析缸内加入适量展开剂并滴入三滴三乙胺。将层析缸倾斜,放入点好样的薄板,并注意薄板不要提前碰到展开剂,密闭层析缸。待层析缸中蒸汽饱和后再将其水平放好。展开剂上升至前沿线,取出薄板,晾干。3.荧光影像的观察与记录:展开晾干后的层析薄板置于的WFH-203B型暗箱式三用紫外分析仪中,365nm紫外灯下,从观察窗观察或拍摄。
技术领域
本发明涉及一种可溶性碳点体系的层析分离方法,属于分离技术领域。
技术背景
可溶性“碳点”是一类与煤、炭、腐殖质等类似的有机物或生物质不完全碳化的产物,只是碳化程度以及在水中的溶解度不同而已。相对而言,“碳点”与腐殖质更为类似。目前可溶性“碳点”的研究还主要侧重在制备方法与应用,对于体系的构成及其结构、荧光发光机理以及与细胞组织之间相互作用的研究就显得非常的薄弱。笼统地说“碳点”是无毒、无害是不科学的,食物烧烤以及熏制过程中形成的多环芳烃类“碳点”,如3,4苯并芘显然就是一种对人体有害的“碳点”。食物在微波烹饪的过程中也可能会形成“碳点”,特别是大家所怀疑的微博烹饪方式。不同的碳源,不同的碳化方法以及条件,形成的“碳点”体系的构成及复杂性也不相同。由于“碳点”体系的复杂性,现行的“碳点”体系均缺乏合适的分离方法。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处,本发明提供了一种可溶性“碳点”体系的层析分离方法。
本发明的目的通过下列的技术方案实现:采用以硅胶G为吸附剂,5×20cm的薄板,选择相对极性中等的混合溶剂(如甲苯∶丙酮∶二氯甲烷=1∶1∶1)为展开剂,或在此混合溶剂基础上滴加弱酸(如冰醋酸),或在此混合溶剂基础上滴加弱碱(如三乙胺),改变分离体系的酸碱性,并调整混合溶剂的极性。
附图说明
图1为甲苯-丙酮-二氯甲烷为展开剂的薄层分离图,其中a为甲苯∶丙酮∶二氯甲烷=1∶1∶1混合溶剂的分离情况;b为甲苯∶丙酮∶二氯甲烷=1∶1∶1,并滴加3滴冰醋酸时的分离情况;c为甲苯∶丙酮∶二氯甲烷=1∶1∶1,并滴加3滴三乙胺时的分离情况。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
1.“碳点”试液的准备:
分别称取4.2g一水合柠檬酸、2.8g六亚甲基四胺于250mL锥形瓶中,加入10mL去离子水,漩涡混匀器震荡使之完全溶解。放入微波炉加热区正中心,全功率微波辐射一定时间后取出冷却。加水溶解,转入50mL比色管中定容。取一定体积定容后的溶液于50mL离心管中,在10000r/min的转速下离心10min,取上清液作为待分离的样品。
2.层析:
a.绘制好点样线与前沿线,点样。层析缸内加入适量展开剂。将层析缸倾斜,放入点好样的薄板,并注意薄板不要提前碰到展开剂,密闭层析缸。待层析缸中蒸汽饱和后再将其水平放好。展开剂上升至前沿线,取出薄板,晾干。
b.绘制好点样线与前沿线,点样。层析缸内加入适量展开剂并滴入三滴冰醋酸。将层析缸倾斜,放入点好样的薄板,并注意薄板不要提前碰到展开剂,密闭层析缸。待层析缸中蒸汽饱和后再将其水平放好。展开剂上升至前沿线,取出薄板,晾干。
c.绘制好点样线与前沿线,点样。层析缸内加入适量展开剂并滴入三滴三乙胺。将层析缸倾斜,放入点好样的薄板,并注意薄板不要提前碰到展开剂,密闭层析缸。待层析缸中蒸汽饱和后再将其水平放好。展开剂上升至前沿线,取出薄板,晾干。
3.荧光影像的观察与记录:
展开晾干后的层析薄板置于的WFH-203B型暗箱式三用紫外分析仪中,365nm紫外灯下,从观察窗观察或拍摄。
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