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1、(10)申请公布号 CN 103881537 A (43)申请公布日 2014.06.25 C N 1 0 3 8 8 1 5 3 7 A (21)申请号 201210556188.9 (22)申请日 2012.12.20 C09D 165/00(2006.01) C09D 133/14(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C09D 5/24(2006.01) C08F 220/28(2006.01) C08F 212/14(2006.01) C08F 8/14(2006.01) C08G 61/12(2006.01) (71)申请人江南大学 地址 214122 江苏省无锡。
2、市蠡湖大道1800 号江南大学化学与材料工程学院 (72)发明人姚伯龙 韩兵 李根龙 倪才华 (54) 发明名称 一种光固化抗静电涂料的制备方法 (57) 摘要 一种光固化抗静电涂料的制备方法,属于紫 外光固化涂料技术领域。本发明采用自由基聚合 的方法,使对苯乙烯磺酸钠(SSS)和丙烯酸羟乙 酯(HEA)进行共聚,得到的大分子预聚体再与丙 烯酸酯化,再引入3,4-乙烯二氧噻吩制备出可光 固化型抗静电涂料。该抗静电涂料在耐候性、热稳 定性、耐磨性、附着力、抗静电等各个方面都有较 好的性能,广泛应用于显示器、电器、通讯器材、电 子产品等领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 (。
3、19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103881537 A CN 103881537 A 1/1页 2 1.一种光固化抗静电涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)对苯乙烯磺酸钠(SSS)-丙烯酸羟乙酯(HEA)预聚体的制备:在装有搅拌器的三口 烧瓶中加入一定量的SSS,加入适量去离子水,搅拌使其溶解,同时开始加热;称取定量的 HEA加入滴液漏斗中,n(SSS)n(HEA)12,再称取占单体质量分数5的引发剂过硫 酸铵加入另一滴液漏斗中。当温度升至70时,同时滴加HEA和过硫酸铵溶液,控制滴加速 度为23s/。
4、滴,反应4h结束,放入烘箱中干燥得固体产物,记为A。 (2)预聚体与丙烯酸酯化反应产物的制备:在装有搅拌器、温度计的干燥三口烧瓶中 加入一定量的产物A,加入适量去离子水,搅拌使其溶解。待其溶解后,依次加入一定量的 丙烯酸,单体质量分数1.4的对甲苯磺酸,4的对苯二酚以及一定量的甲苯,110反应 2h,所得产物记为B。 (3)光固化抗静电预聚物的制备:在装有产物B的三口烧瓶中加入一定量的3,4-乙烯 二氧噻吩(EDOT),二者的摩尔比为12,再加入一定量的氧化剂过硫酸铵、催化剂硫酸铁、 异丙醇,30下恒温快速搅拌反应24h,得到的深蓝色水分散体记为产物C。 (4)光固化抗静电涂料的制备:在C中加。
5、入适量的光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯 甲酰基)氧化膦(819)、颜填料、流平剂等即制得本征型光固化抗静电涂料,可经紫外光辐 射固化成膜。 权 利 要 求 书CN 103881537 A 1/2页 3 一种光固化抗静电涂料的制备方法 技术领域 0001 一种光固化抗静电涂料的制备方法,属于紫外光固化涂料领域。 背景技术 0002 抗静电涂料是具有导电和排除积累静电荷能力的功能性涂料。抗静电涂料伴随现 代科学技术而发展,至今约有半个多世纪的发展历史。20世纪50年代日本开始生产以银系 和碳系为主的抗静电涂料,60年代美、英、日等国相继研制出抗静电涂料,80年代后抗静电 技术和电热涂料技术获。
6、得迅速发展。 0003 抗静电涂料分为添加型和本征型两类,本征型抗静电涂料技术尚不成熟,目前大 量使用的抗静电涂料一般为添加型涂料。添加型抗静电涂料是在不导电的基料中添加一定 的导电填料实现导静电的功能,只有导电填料的体积分数达到一定的程度才能形成导电网 络或通路,体现出导电的性质,这种方法的缺点是导电涂膜的密度大,导电不均匀。本发明 采用紫外光固化技术合成一种本征型抗静电涂料,可以解决密度大和导电不均的难题,且 方法便捷,成本较低,广泛应用于显示器、电器、通讯器材、电子产品等领域。 发明内容 0004 本发明的目的是设计出在附着力、耐候性、耐磨性、热稳定性,抗静电等各个方面 都有较好性能的光。
7、固化本征型抗静电涂料,该抗静电涂料广泛应用于显示器、电器、通讯器 材、电子产品等领域。 0005 本发明的技术方案:一种光固化抗静电涂料的制备方法,具体步骤为: 0006 (1)对苯乙烯磺酸钠(SSS)-丙烯酸羟乙酯(HEA)预聚体的制备:在装有搅拌器的 三口烧瓶中加入一定量的SSS,加入适量去离子水,搅拌使其溶解,同时开始加热;称取定 量的HEA加入滴液漏斗中,n(SSS)n(HEA)12,再称取占单体质量分数5的引发 剂过硫酸铵加入另一滴液漏斗中。当温度升至70时,同时滴加HEA和过硫酸铵溶液,控制 滴加速度为23s/滴,反应4h结束,放入烘箱中干燥得固体产物,记为A。 0007 (2)预。
8、聚体与丙烯酸酯化反应产物的制备:在装有搅拌器、温度计的干燥三口烧 瓶中加入一定量的产物A,加入适量去离子水,搅拌使其溶解。待其溶解后,依次加入一定量 的丙烯酸,单体质量分数1.4的对甲苯磺酸,4的对苯二酚以及一定量的甲苯,110反 应2h,所得产物记为B。 0008 (3)光固化抗静电预聚物的制备:在装有产物B的三口烧瓶中加入一定量的3, 4-乙烯二氧噻吩(EDOT),二者的摩尔比为12,再加入一定量的氧化剂过硫酸铵、催化剂 硫酸铁、异丙醇,30下恒温快速搅拌反应24h,得到的深蓝色水分散体记为产物C。 0009 (4)光固化抗静电涂料的制备:在C中加入适量的光引发剂苯基双(2,4,6-三甲 。
9、基苯甲酰基)氧化膦(819)、颜填料、流平剂等即制得本征型光固化抗静电涂料,可经紫外 光辐射固化成膜。 说 明 书CN 103881537 A 2/2页 4 具体实施方式 0010 实施例1: 0011 在装有搅拌器的三口烧瓶中加入5.15g对苯乙烯磺酸钠(SSS),加入100g去离 子水,搅拌使其溶解,同时开始加热;称取5.8g HEA加入滴液漏斗中,n(SSS)n(HEA) 12,再称取0.55g过硫酸铵加入另一滴液漏斗中。当温度升至70时,同时滴加HEA和 过硫酸铵溶液,控制滴加速度为23s/滴,反应4h结束,放入烘箱中干燥得固体产物,记 为A。在装有搅拌器、温度计的干燥三口烧瓶中加入4。
10、.2g产物A,加入20g去离子水,搅拌 使其溶解。待其溶解后,依次加入3g丙烯酸,0.22g对甲苯磺酸,0.2g对苯二酚,6g甲苯, 110反应2h,所得产物记为B。在装有产物B的三口烧瓶中加入7g 3,4-乙烯二氧噻吩 (EDOT),再加入2.5g氧化剂过硫酸铵、0.005g催化剂硫酸铁、1.2g异丙醇,30下恒温快速 搅拌反应24h,得到的深蓝色水分散体记为产物C。称取40g产物C,在C中加入2g光引发 剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819),即制得本征型光固化抗静电涂料,可经 紫外光辐射固化成膜。 0012 实施例2: 0013 在装有搅拌器的三口烧瓶中加入6.18g对苯。
11、乙烯磺酸钠(SSS),加入120g去离子 水,搅拌使其溶解,同时开始加热;称取6.96g HEA加入滴液漏斗中,n(SSS)n(HEA) 12,再称取占单体质量分数5的引发剂过硫酸铵加入另一滴液漏斗中。当温度升至 70时,同时滴加HEA和过硫酸铵溶液,控制滴加速度为23s/滴,反应4h结束,放入烘箱 中干燥得固体产物,记为A。在装有搅拌器、温度计的干燥三口烧瓶中加入5g产物A,加入 30g去离子水,搅拌使其溶解。待其溶解后,依次加入4g丙烯酸,0.26g对甲苯磺酸,0.25g 对苯二酚,8g甲苯,110反应2h,所得产物记为B。在装有产物B的三口烧瓶中加入8g3, 4-乙烯二氧噻吩(EDOT),再加入2.6g氧化剂过硫酸铵、0.01g催化剂硫酸铁、2.5g异丙醇, 30下恒温快速搅拌反应24h,得到的深蓝色水分散体记为产物C。称取60g产物C,在C中 加入3g光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819),即制得本征型光固化抗 静电涂料,可经紫外光辐射固化成膜。 说 明 书CN 103881537 A 。