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一种制备高致密度钛及钛合金的粉末冶金方法.pdf

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  • 文档编号:4110253
  • 上传时间:2018-08-30
  • 格式:PDF
  • 页数:7
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201410313474.1

    申请日:

    2014.07.03

    公开号:

    CN104087772A

    公开日:

    2014.10.08

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情:

    授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C22C 1/04申请日:20140703|||公开

    IPC分类号:

    C22C1/04; C22C14/00; C22B34/12

    主分类号:

    C22C1/04

    申请人:

    昆明冶金研究院

    发明人:

    尚青亮; 杨钢; 刘捷; 方树铭; 张玮; 孙彦华; 赖非

    地址:

    650031 云南省昆明市圆通北路86号

    优先权:

    专利代理机构:

    昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116

    代理人:

    姜开侠

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    内容摘要

    本发明公开了一种制备高致密度钛及钛合金制品的粉末冶金方法,包括以下步骤:配料混粉、压制成型、气氛净化、气氛-真空烧结。本发明以钛粉或钛合金混合粉末为原料,压制成形后采用气氛-真空烧结,其中在400~600℃温度段采用气氛烧结,通入氢气和氩气的混合气体,保温2~3个小时,生成TiHx(0<x≤2),600~1350℃温度段采用真空烧结,并在1200~1350℃保温4~6个小时,利用氢的扩散解析作用和间隙固溶特性而致钛中的空位浓度和位错增加,增大了钛的表面活性,降低了烧结自由能作用制备致密钛及钛合金。此方法工艺制备的钛及钛合金产品致密度高,工艺路线短,可减少或缩短后续压力加工工序,降低加工成本。本发明克服了传统粉末冶金制备钛及钛合金成本高、致密度低的问题。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种制备高致密度钛及钛合金制品的粉末冶金方法,其特征在于包括以下步骤:配料混粉、压制成型、气氛净化、气氛-真空烧结,具体为:
    (1)配料混粉:根据拟制备的钛及钛合金成分比例,将钛粉及其他添加合金元素粉末,在氩气气氛保护下将粉末混合均匀;
    (2)压制成型;将混合配制好的粉末装入模具压制成所需要的制品形状,压制可采用冷等静压或者模压压制;
    (3)气氛净化;将压坯装入气氛烧结炉后,炉内抽真空至真空度<10-3Pa,通入氩气,再抽真空,反复操作3次以上;
    (4)气氛-真空烧结:完成炉内气氛净化后,开始气氛烧结,通入氢气和氩气混合气体,通入炉内氢气和氩气必须是高纯气体,升温至400~600℃,并在此温度下保温2~3h,保温结束后,关闭气体,打开真空系统,开始真空烧结,升温至1200~1350℃,保温时间4~6h,最后随炉冷却至室温20℃,真空烧结和冷却过程中一直抽真空,在烧结保温阶段,烧结炉的真空度<10-3Pa。

    2.  根据权利要求1所述的制备高致密度钛及钛合金制品的粉末冶金方法,其特征在于步骤(4)中所述的混合气体,纯度达到99.999%以上,混合气体中氢气的含量为体积比13~20%。

    3.  根据权利要求1所述的制备高致密度钛及钛合金制品的粉末冶金方法,其特征在于步骤(4)中,气氛烧结过程中保持炉内压力为1.1×105~1.2×105Pa。

    4.  根据权利要求1所述的制备高致密度钛及钛合金制品的粉末冶金方法,其特征在于步骤(1)中所述的钛粉平均粒度为≤48μm。

    5.  根据权利要求1所述的制备高致密度钛及钛合金制品的粉末冶金方法,其特征在于步骤(1)中,所述的合金元素粉末为Al60V40粉末、铌粉末、锆粉中的一种或几种。

    6.  根据权利要求1所述的制备高致密度钛及钛合金制品的粉末冶金方法,其特征在于步骤(1)中所述的其他添加合金元素粉末的平均粒度为≤48μm。

    7.  根据权利要求1所述的制备高致密度钛及钛合金制品的粉末冶金方法,其特征在于步骤(2)中的压制压强为300MPa~400Mpa。

    8.  根据权利要求1所述的制备高致密度钛及钛合金制品的粉末冶金方法,其特征在于步骤(4)中气氛-真空烧结过程中升温速率≤5℃/min。

    说明书

    说明书一种制备高致密度钛及钛合金的粉末冶金方法
    技术领域
    本发明属于钛及钛合金制品的加工技术领域,具体涉及一种采用粉末冶金工艺制备钛及钛合金制品的方法。
    背景技术
    金属钛及其合金具有密度低、比强度高、耐蚀性好、耐热性高、无磁、焊接性能好等优点,广泛应用于航空航天、汽车、化工、电力、手表、医疗等领域,但由于常规熔炼铸造法工艺路线长,材料的利用率低,且钛机加工性能差,制备成本高,故钛及钛合金的应用受到了限制。粉末冶金成为生产钛及钛合金的一种适用可行的新工艺,传统的粉末冶金方法以钛粉及合金的金属粉末为原料,采用真空烧结或惰性气氛保护制备的钛及钛合金的致密度仅能达到95%左右,导致制备的钛及钛合金制品力学性能差,一般需要后续热等静压处理方可提高材料烧结致密度,从而提高材料性能,增加了生产成本。因此,研制开发一种制备高致密度的钛及钛合金的方法尤为重要。
    发明内容
    本发明的在于提供一种制备高致密度钛及钛合金制品的粉末冶金方法。
    本发明的目的的实现包括以下步骤:配料混粉、压制成型、气氛净化、气氛—真空烧结,具体为:
    (1)配料混粉:根据拟制备的钛及钛合金成分比例,将钛粉和其他添加合金元素粉末在氩气气氛保护下将粉末混合均匀;
    (2)压制成型:将混合配制好的粉末装入模具压制成所需要的制品形状,压制可采用冷等静压或者模压压制;
    (3)气氛净化:将压坯装入气氛烧结炉后,炉内抽真空至真空度小于10-3Pa,通入氩气,再抽真空,反复操作3次以上;
    (4)气氛-真空烧结:完成炉内气氛净化后,开始气氛烧结,通入氢气和氩气混合气体,通入炉内氢气和氩气必须是高纯气体,升温至400~600℃,并在此温度下保温2~3h,保温结束后,关闭气体,打开真空系统,开始真空烧结,升温至1200~1350℃,保温时间4~6h,最后随炉冷却至室温20℃,真空烧结和冷却过程中一直抽真空,在烧结保温阶段,烧结炉的真空度应<10-3Pa。
    本发明以钛粉或钛合金混合粉末为原料,压制成形后采用气氛-真空烧结,其中在400~600℃温度段采用气氛烧结,通入氢气和氩气的混合气体,保温2~3个小时,生成TiHx(0<x≤2),600~1350℃温度段采用真空烧结,并在1200~1350℃保温4~6个小时,利用氢的扩散解析作用和间隙固溶特性而致钛中的空位浓度和位错增加,增大了钛的表面活性,降低了烧结自由能作用制备致密钛及钛合金。此方法工艺制备的钛及钛合金产品致密度高,工艺路线短,可减少或缩短后续压力加工工序,降低加工成本。本发明克服了传统粉末冶金制备钛及钛合金成本高、致密度低的问题。
    附图说明
    图1为本发明的工艺流程图。
    具体实施方式
    下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明,但不得以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变更或改进,均属于本发明的保护范围。
    如附图和实施例所示:本发明一种制备高致密度钛及钛合金制品的粉末冶金方法,包括以下步骤:配料混粉、压制成型、气氛净化、气氛—真空烧结,具体为:
    (1)配料混粉:根据拟制备的钛及钛合金成分比例,将钛粉和其他添加合金元素粉末在氩气气氛保护下将粉末混合均匀;
    (2)压制成型:将混合配制好的粉末装入模具压制成所需要的制品形状,压制可采用冷等静压或者模压压制;
    (3)气氛净化:将压坯装入气氛烧结炉后,炉内抽真空至真空度小于10-3Pa,通入氩气,再抽真空,反复操作3次以上;
    (4)气氛-真空烧结:完成炉内气氛净化后,开始气氛烧结,通入氢气和氩气混合气体,通入炉内氢气和氩气必须是高纯气体,升温至400~600℃,并在此温度下保温2~3h,保温结束后,关闭气体,打开真空系统,开始真空烧结,升温至1200~1350℃,保温时间4~6h,最后随炉冷却至室温20℃,真空烧结和冷却过程中一直抽真空,在烧结保温阶段,烧结炉的真空度应<10-3Pa。
    步骤(4)中所述的混合气体,纯度达到99.999%以上,混合气体中氢气的含量为体积比13~20%。
    步骤(4)中,气氛烧结过程中保持炉内压力为1.1×105~1.2×105Pa。
    步骤(1)所述的钛粉平均粒度为≤48μm。
    步骤(1)中,所述的合金元素粉末为Al60V40粉末、铌粉末、锆粉中的一种或几种。
    步骤(1)中所述的其他添加合金元素粉末的平均粒度为≤48μm。
    步骤(2)中的压制压强为300MPa~400Mpa。
    步骤(4)中气氛-真空烧结过程中升温速率≤5℃/min。
    实施例1
    将48μm的钛粉末装入模具中,采用冷等静压在300MPa压力下压制成设计的制品形状;将压坯装入烧结炉内进行装炉;封闭炉门,将炉内抽真空至真空度小于10-3Pa,通入氩气,再抽真空,反复操作3次进行炉内气氛净化;通入纯度为99.999%以上高纯氢气和高纯氩气混合气体,混合气体中氢气的含量为体积比20%,同时以5℃/min的升温速率升温至400℃,并保温3小时。烧结过程中保持炉内压力为1.1×105~1.2×105Pa;保温结束后关闭气体,打开真空系统,同时以5℃/min的升温速率升温至1200℃,保温时间4小时,然后随炉冷却到室温20℃,既得目标物金属钛制品,通过检测其致密度为99.3%。
    实施例2
    将48μm的钛粉末装入模具中,采用冷等静压在300MPa压力下压制成设计的制品形状;将压坯装入烧结炉内进行装炉;封闭炉门,将炉内抽真空至真空度小于10-3Pa,通入氩气,再抽真空,反复操作3次进行炉内气氛净化;通入纯度为99.999%以上高纯氢气和高纯氩气混合气体,混合气体中氢气的含量为体积比20%,同时以5℃/min的升温速率升温至600℃,并保温1小时。烧结过程中保持炉内压力为1.1×105~1.2×105Pa;保温结束后关闭气体,打开真空系统,同时以5℃/min的升温速率升温至1200℃,保温时间4小时,然后随炉冷却到室温20℃,既得目标物金属钛制品,通过检测其致密度为99.6%。
    实施例3
    将48μm的钛粉末装入模具中,采用冷等静压在300MPa压力下压制成设计的制品形状;将压坯装入烧结炉内进行装炉;封闭炉门,将炉内抽真空至真空度小于10-3Pa,通入氩气,再抽真空,反复操作3次进行炉内气氛净化;通入纯度为99.999%以上高纯氢气和高纯氩气混合气体,混合气体中氢气的含量为体积比15%,同时以5℃/min的升温速率升温至600℃,并保温2小时。烧结过程中保持炉内压力为1.1×105~1.2×105Pa;保温结束后关闭气体,打开真空系统,同时以5℃/min的升温速率升温至1200℃,保温时间4小时,然后随炉冷却到室温20℃,既得目标物金属钛制品,通过检测其致密度为99.2%。
    实施例4
    将分别为30μm的钛粉与Al60V40粉末按Ti-6Al-4V成分比例配料,在氩气气氛保护下混合均匀。将混合粉末装入模具中,采用模压在350MPa压力下压制成设计的制品形状;将压坯装入烧结炉内进行装炉;封闭炉门,将炉内抽真空至真空度小于10-3Pa,通入氩气,再抽真空,反复操作5次进行炉内气氛净化;通入纯度为99.999%以上高纯氢气和高纯氩气混合气体,混合气体中氢气的含量为体积比13%,同时以3℃/min的升温速率升温至450℃,并保温2小时。烧结过程中保持炉内压力为1.1×105~1.2×105Pa ;保温结束后关闭气体,打开真空系统,同时以3℃/min的升温速率升温至1200℃,保温时间6小时,然后随炉冷却到室温20℃,既得目标物Ti-6Al-4V制品,通过检测其致密度为98.6%。
    实施例5
    将分别为30μm的钛粉与Al60V40粉末按Ti-6Al-4V成分比例配料,在氩气气氛保护下混合均匀。将混合粉末装入模具中,采用模压在350MPa压力下压制成设计的制品形状;将压坯装入烧结炉内进行装炉;封闭炉门,将炉内抽真空至真空度小于10-3Pa,通入氩气,再抽真空,反复操作5次进行炉内气氛净化;通入纯度为99.999%以上高纯氢气和高纯氩气混合气体,混合气体中氢气的含量为体积比13%,同时以3℃/min的升温速率升温至450℃,并保温2小时。烧结过程中保持炉内压力为1.1×105~1.2×105Pa ;保温结束后关闭气体,打开真空系统,同时以3℃/min的升温速率升温至1250℃,保温时间4小时,然后随炉冷却到室温20℃,既得目标物Ti-6Al-4V制品,通过检测其致密度为99.0%。
    实施例6
    将分别为10μm的钛粉与铌粉末、锆粉按Ti-13Nb-13Zr成分比例配料,在氩气气氛保护下混合均匀。将混合粉末装入模具中,采用采用冷等静压在400MPa压力下压制成设计的制品形状;将压坯装入烧结炉内进行装炉;封闭炉门,将炉内抽真空至真空度小于10-3Pa,通入氩气,再抽真空,反复操作5次进行炉内气氛净化;通入纯度为99.999%以上高纯氢气和高纯氩气混合气体,混合气体中氢气的含量为体积比17%,同时以3℃/min的升温速率升温至500℃,并保温1,5小时。烧结过程中保持炉内压力为1.1×105~1.2×105Pa;保温结束后关闭气体,打开真空系统,同时以3℃/min的升温速率升温至1350℃,保温时间5小时,然后随炉冷却到室温20℃,既得目标物Ti-13Nb-13Zr制品,通过检测其致密度为99.2%。
    实施例7
    将分别为20μm的钛粉与铌粉末、锆粉按Ti-13Nb-13Zr成分比例配料,在氩气气氛保护下混合均匀。将混合粉末装入模具中,采用采用冷等静压在400MPa压力下压制成设计的制品形状;将压坯装入烧结炉内进行装炉;封闭炉门,将炉内抽真空至真空度小于10-3Pa,通入氩气,再抽真空,反复操作5次进行炉内气氛净化;通入纯度为99.999%以上高纯氢气和高纯氩气混合气体,混合气体中氢气的含量为体积比17%,同时以3℃/min的升温速率升温至500℃,并保温2小时。烧结过程中保持炉内压力为1.1×105~1.2×105Pa;保温结束后关闭气体,打开真空系统,同时以3℃/min的升温速率升温至1350℃,保温时间5小时,然后随炉冷却到室温20℃,既得目标物Ti-13Nb-13Zr制品,通过检测其致密度为99.3%。

    关 键  词:
    一种 制备 致密 钛合金 粉末冶金 方法
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