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1、(10)申请公布号 CN 104028047 A (43)申请公布日 2014.09.10 C N 1 0 4 0 2 8 0 4 7 A (21)申请号 201410258238.4 (22)申请日 2014.06.11 B01D 39/16(2006.01) B32B 27/08(2006.01) B32B 27/12(2006.01) B32B 27/02(2006.01) B32B 37/06(2006.01) D01D 5/00(2006.01) (71)申请人东华大学 地址 201620 上海市松江区松江新城区人民 北路2999号 (72)发明人丁彬 赵兴雷 张世超 宋骏 陈坤 俞。
2、建勇 (74)专利代理机构上海天翔知识产权代理有限 公司 31224 代理人吕伴 (54) 发明名称 一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤 材料及其纺丝方法 (57) 摘要 本发明涉及一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤 维复合过滤材料及其纺丝方法,所述制备方法为: 在静电纺丝过程中通过控制和调节纺丝过程中的 溶剂浓度/压差/两种不同聚合物的熔点/静电 喷雾溶剂,从而一步成型获得纤维搭接点全粘连 的密实的三维曲孔结构复合过滤材料,其中纤维 层的克重为0.0130g/m 2 ,复合过滤材料的耐磨 性为6003000圈,抗剥离强度为5100MPa,对 0.008m2m颗粒的过滤效率达99.99以 上,阻。
3、力压降在25Pa以下,容尘量为100-3000g/ m 2 。本发明制备工艺简单,成本低廉,制备的复合 过滤材料在发动机过滤、空压机过滤、燃气轮机过 滤、室内空气净化过滤以及高效过滤等领域具有 广阔的应用前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书24页 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书24页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104028047 A CN 104028047 A 1/2页 2 1.一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料,其特征在于,包括接收基材和纳 米纤维层,所述纳米纤维层粘连在所述接收基材上;所述接。
4、收基材是由纤维堆积而成的多 孔结构,孔径为10120m,所述纳米纤维层是经静电纺获得的纤维搭接点全粘连的密实 的三维曲孔结构纳米纤维膜,所述三维曲孔结构纳米纤维膜的堆积密度为0.0060.084; 所述高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料的耐磨性6003000圈,抗剥离强度为 5100MPa,对0.008m2m颗粒的过滤效率达99.99以上,阻力压降在25Pa以下, 容尘量为100-3000g/m 2 。 2.根据权利要求1所述的过滤材料,其特征在于,所述接收基材为:木浆纤维素基材、 纤维基材或混合的纤维基材; 所述木浆纤维素基材为挺度0.5-5mNm,克重8-400g/m 2 的木浆纤维素。
5、滤纸或木浆 纤维素非织造布;所述木浆纤维素滤纸为瓦楞滤纸,其中纤维素瓦楞滤纸的瓦楞深度为 0mm-3mm 所述纤维基材为含纤维素纤维、聚酯纤维、聚烯烃纤维的滤纸或非织造布,其挺度为 0.5-5mNm,克重为6-350g/m 2 ;所述纤维滤纸包含瓦楞滤纸,其中纤维素瓦楞滤纸的瓦楞深 度为0mm-3mm 所述混合的纤维基材为含纤维素纤维素、聚酯纤维、聚烯烃纤维中的两种以上组成的 混合纤维的滤纸或非织造布,其挺度为为0.5-5mNm,克重为6-350g/m 2 ,所述混合纤维滤 纸为瓦楞滤纸,其中纤维素瓦楞滤纸的瓦楞深度为0mm-3mm。 3.根据权利要求1所述的过滤材料,其特征在于,所述纳米纤维。
6、层的纤维直径为 0.0081m、纳米纤维层的克重为0.0130g/m 2 ,纳米纤维层的孔隙率80。 4.根据权利要求1所述的过滤材料,其特征在于,所述纳米纤维层粘连在所述接收基 材上是指介于所述纳米纤维层和所述接收基材之间有一层低熔点聚合物纳米纤维膜,通过 热烘处理使所述纳米纤维层粘连在所述接收基材上;所述纳米纤维层与低熔点聚合物纳米 纤维膜的材料为聚醋酸乙烯、聚偏氟乙烯、尼龙6、聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、 聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚乙二 醇、聚氨酯、聚砜、聚醚砜中熔融温度相差至少20的两种,所述纳米纤维层的材料温度相 对高,低。
7、熔点聚合物纳米纤维膜的材料温度相对低。 5.如权利要求14任一项所述的一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料 的纺丝方法,采用在接收基材表面经静电纺丝形成纳米纤维层,其特征在于,所述接收基材 的表面即接收侧的气压1.01310 5 Pa,所述接收基材的背面的气压为01.01310 5 Pa; 且在所述接收基材下方一定区间内的溶剂蒸汽浓度为110g/cm 3 ,所述一定区间是指从接 收基材表面起算的高度区间,高度取值0.055mm。 6.根据权利要求5所述的纺丝方法,其特征在于,在接收基材表面经静电纺丝形成纳 米纤维层前,先通过静电纺丝在接收基材表面喷射一层低熔点聚合物纳米纤维膜,再静电 纺。
8、丝喷射一层纳米纤维层,然后在介于低熔点聚合物纳米纤维膜和纳米纤维层两者熔融温 度之间的条件下热烘处理处理,使低熔点聚合物熔融粘结上层纳米纤维层和接收基材。 7.根据权利要求5所述的纺丝方法,其特征在于,在接收基材表面经静电纺丝形成纳 米纤维层前,先静电喷雾溶剂到接收基材上,随后静电纺丝一层纳米纤维层,依靠溶剂的作 用使纳米纤维层粘连到接收基材上;所述静电喷雾溶剂是指利用高压电场使其带电,以雾 权 利 要 求 书CN 104028047 A 2/2页 3 滴的形式喷射到接收基材上。 8.根据权利要求5所述的纺丝方法,其特征在于,所述静电纺丝参数为:电压5 70KV,接收距离340cm,灌注速度0。
9、.110ml/h,温度1535,湿度1590。 9.根据权利要求5所述的纺丝方法,其特征在于,所述静电纺丝所使用溶剂为乙醇、 甲酸、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺,丙酮、氯仿、甲酚、二甲基亚砜、甲 苯、N-甲基吡咯烷酮、甲乙酮、甲基乙基酮中的一种或两种以上的混合物。 10.根据权利要求5所述的纺丝方法,其特征在于,所述静电纺丝为平板接收或空心平 板装置接收,接收方式为上下接收或左右接收; 所述静电纺丝是将整个纺丝机进行密闭,密闭空间有允许基材进出的13mm狭缝,平 板装置和密封钢带是空心的,所述密闭纺丝空间上连有气压监测装置和气体补偿装置以及 溶剂蒸汽浓度监测装置,所述空。
10、心空心平板装置和密封钢带连有气压监测装置和真空泵装 置; 或者,所述静电纺丝是将整个纺丝机进行密闭,密闭空间包含基材收放卷装置,平板装 置和密封钢带是空心的,所述密闭纺丝空间上连有气压监测装置和气体补偿装置以及溶剂 蒸汽浓度监测装置,所述空心空心平板装置和密封钢带连有气压监测装置和真空泵装置; 或所述静电纺丝是将整个纺丝机是进行半密闭,封闭空间不包括空心平板装置和密封 钢带,但平板装置和密封钢带与密闭空间的距离在0.5mm10mm之间调节,平板装置和密 封钢带是空心的,所述密闭纺丝空间上连有气压监测装置和气体补偿装置以及溶剂蒸汽浓 度监测装置,所述空心空心平板装置和密封钢带连有气压监测装置和真。
11、空泵装置。 权 利 要 求 书CN 104028047 A 1/24页 4 一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料及其纺丝 方法 技术领域 0001 本发明属静电纺丝技术领域,涉及一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材 料及其纺丝方法,特别是涉及一种在接收基材两侧形成压差并在接收侧空气中含有一定量 挥发溶剂蒸汽的高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料及其纺丝方法。 背景技术 0002 静电纺纳米纤维具有纤维直径小、孔径小、孔隙率高、结构可调性强等特点,由其 与基材结合制备的复合过滤材料具有高过滤效率、低阻力压降、高容尘量及长使用寿命等 优点,因而使其成为汽车发动机过滤、空压机用滤清器过滤。
12、、涡轮内燃机过滤、燃气轮机 过滤、重大工程与装备滤清过滤、室内空气净化以及洁净室高效过滤等领域不可或缺的 关键材料,具有广阔的应用前景。公开的制备静电纺纳米纤维复合过滤材料的技术有一 种纤维素纳/微米纤维非织造复合过滤材料及其制备方法(CN102908829A),HEPA(H10) 性能合成非织造和纳米纤维复合过滤介质(CN101940856A),过滤器用滤材和过滤器芯 (CN102264449A),静电纺聚乳酸纳米纤维复合滤料的过滤性能研究(论文),醋酸纳米纤维 /PP纺粘非织造布空气过滤复合材料的制备与性能研究(论文),熔体静电纺PET复合过滤 材料的制备及性能研究(论文),熔喷/纺粘复合。
13、非织造布过滤材料的研究(论文)静电纺 纤维/非织造布复合过滤材料的结构性能与模拟(硕士论文)都是将静电纺纳米纤维直接 喷涂到接收基材上制备纳米纤维复合过滤材料,因而制备的纳米纤维复合过滤材料存在强 度低、耐磨性差、基材与纳米纤维层间不抗剥离的问题。 0003 要得到结构致密、高耐磨、抗剥离的复合过滤材料,目前主要通过采用后处理的 方式,比如1.热轧处理,多层复合结构的超滤膜或纳滤膜及其制备方法(CN102139187A)、 过滤介质、100纳米以下的精细纤维和方法(CN101868290A),一种纺粘和静电纺复合滤 纸制造方法(CN103072365A)、一种过滤器具用电纺丝基复合纳米纤维材料。
14、的制备方法 (CN101829454A)采用了这种方法实现纤维与基材结合的目的,但热轧会使复合过滤材料发 生热变形,进而破坏纤维膜的整体结构,最终会影响纤维膜的堆积密度以及孔结构进而影 响实际过滤性能。2.交联剂浸泡和交联剂蒸汽熏蒸处理:一种增强纳米纤维耐高温三维 过滤材料及其制备方法(201110070055.6)但交联剂浸泡处理存在使原有纤维结构发生变 化、与基材粘结程度差等问题,因而上述技术都无法实现高耐磨、抗剥离的高效低阻纳米纤 维复合过滤材料的可控制备。3.点胶处理,高强度复合滤纸(CN2309876Y),乘员舱高效空 气过滤纸(CN2522453Y),双面复合玻璃纤维过滤纸(CN8。
15、7211872U)采用点胶的方法是两种 材料复合,但点胶法的胶粒尺寸远大于纤维间形成的孔径,进而是孔径堵塞,增加过滤材料 使用时的压阻,导致大量能源的消耗。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是现有技术的复合纳米纤维过滤材料存在强度低、耐 说 明 书CN 104028047 A 2/24页 5 磨性差、基材与纳米纤维层间不抗剥离的问题,提供一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复 合过滤材料及其纺丝方法。 0005 本发明的一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料,包括接收基材和纳米 纤维层,所述纳米纤维层粘连在所述接收基材上;其步骤为在静电纺丝之前先在接收基材 上静电喷雾溶剂,所述的静电。
16、喷雾到接收基材上的溶剂为单点均匀分布的液滴,所述单点 均匀分布的溶剂液滴尺寸范围为0.0081m,然后在静电纺丝一层低熔点聚合物,最后 在静电纺丝一层高熔点聚合物,并在纺丝过程中控制溶剂蒸汽压溶度和接收基材前后两面 的压差,所得静电纺丝沉积在接收基材上,制的高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材 料。其中静电喷雾到接收基材上的溶剂会部分溶解静电纺丝到接收基材上的低熔点聚合 物纤维使其粘连,从而粘附在接收基材上,而低熔点聚合物纤维在经后续的热烘处理后,会 将高熔点聚合物纤维和基材粘结到一起,同时纺丝过程中的溶剂蒸汽会使纤维之间产生产 生粘连,而精确控制溶剂蒸汽浓度可以调控粘连程度,获得只有纤维搭接。
17、点粘连的纳米纤 维层,并利用接收基材两侧的气压差,使得所纺纤维层中纤维之间紧密搭接,得到密实的结 构,这样可以大幅度提升纳米纤维层本身的耐磨性能以及纳米纤维层与接收基材之间的抗 剥离性能同时满足实际应用的需求。 0006 所述接收基材是由纤维堆积而成的多孔结构,孔径为10120m,所述纳米纤维 层是经静电纺获得的纤维搭接点全粘连的密实的三维曲孔结构纳米纤维膜,所述三维曲孔 结构纳米纤维膜的堆积密度为0.0060.084;所述高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过 滤材料的耐磨性6003000圈,抗剥离强度为5100MPa,对0.3m10m颗粒的过滤 效率达99.99以上,阻力压降在25Pa以下,容尘。
18、量为100-3000g/m 2 。 0007 作为优选的技术方案: 0008 如上所述的一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料,所述接收基材为: 木浆纤维素基材、纤维基材或混合的纤维基材; 0009 所述木浆纤维素基材为挺度0.5-5mNm,克重8-400g/m 2 的木浆纤维素滤纸或木 浆纤维素非织造布;所述木浆纤维素滤纸为瓦楞滤纸,其中纤维素瓦楞滤纸的瓦楞深度为 0mm-3mm 0010 所述纤维基材为含纤维素纤维、聚酯纤维、聚烯烃纤维的滤纸或非织造布,其挺度 为0.5-5mNm,克重为6-350g/m 2 ;所述纤维滤纸包含瓦楞滤纸,其中纤维素瓦楞滤纸的瓦 楞深度为0mm-3mm 0。
19、011 所述混合的纤维基材为含纤维素纤维素、聚酯纤维、聚烯烃纤维中的两种以上组 成的混合纤维的滤纸或非织造布,其挺度为为0.5-5mNm,克重为6-350g/m 2 ,所述混合纤 维滤纸为瓦楞滤纸,其中纤维素瓦楞滤纸的瓦楞深度为0mm-3mm。 0012 如上所述的一种高其耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料,所述纳米纤维层 的纤维直径为0.0081m、纳米纤维层的克重为0.0130g/m 2 ,纳米纤维层的孔隙率 80。 0013 如上所述的一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料,所述纳米纤维层粘 连在所述接收基材上是指介于所述纳米纤维层和所述接收基材之间有一层低熔点聚合物 纳米纤维膜,。
20、通过热烘处理使所述纳米纤维层粘连在所述接收基材上;所述纳米纤维层与 低熔点聚合物纳米纤维膜的材料为聚醋酸乙烯、聚偏氟乙烯、尼龙6、聚苯乙烯、聚乙烯醇、 说 明 书CN 104028047 A 3/24页 6 聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚己内酯、聚醋酸乙 烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚乙二醇、聚氨酯、聚砜、聚醚砜中熔融温度相差至少20的两 种,所述纳米纤维层的材料温度相对高,低熔点聚合物纳米纤维膜的材料温度相对低。 0014 本发明还提供了一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料的纺丝方法,采 用在接收基材表面经静电纺丝形成纳米纤维层,所述接收基材的表面即接收。
21、侧的气压 1.01310 5 Pa,所述接收基材的背面的气压为01.01310 5 Pa;且在所述接收基材下方一 定区间内的溶剂蒸汽浓度为110g/cm 3 ,所述一定区间是指从接收基材表面起算的高度区 间,高度取值0.055mm。 0015 如上所述的一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料的纺丝方法,在接收 基材表面经静电纺丝形成纳米纤维层前,先通过静电纺丝在接收基材表面喷射一层低熔点 聚合物纳米纤维膜,再静电纺丝喷射一层纳米纤维层,然后在介于低熔点聚合物纳米纤维 膜和纳米纤维层两者熔融温度之间的条件下热烘处理处理,使低熔点聚合物熔融粘结上层 纳米纤维层和接收基材。 0016 如上所述的。
22、一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料的纺丝方法,在接收 基材表面经静电纺丝形成纳米纤维层前,先静电喷雾溶剂到接收基材上,随后静电纺丝一 层纳米纤维层,依靠溶剂的作用使纳米纤维层粘连到接收基材上;所述静电喷雾溶剂是指 利用高压电场使其带电,以雾滴的形式喷射到接收基材上。 0017 如上所述的一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料的纺丝方法,所述静 电纺丝参数为:电压570KV,接收距离340cm,灌注速度0.110ml/h,温度15 35,湿度1590。 0018 如上所述的一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料的纺丝方法,所述静 电纺丝所使用溶剂为乙醇、甲酸、四氢呋喃、N,N-二。
23、甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺,丙酮、 氯仿、甲酚、二甲基亚砜、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、甲乙酮、甲基乙基酮的一种或两种以上的 混合物。 0019 如上所述的一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料的纺丝方法,所述静 电纺丝为平板接收或空心平板装置接收,接收方式为上下接收或左右接收; 0020 所述静电纺丝是将整个纺丝机进行密闭,密闭空间有允许基材进出的13mm狭 缝,空心平板装置和密封钢带是空心的,所述密闭纺丝空间上连有气压监测装置和气体补 偿装置以及溶剂蒸汽浓度监测装置,所述空心空心平板装置和密封钢带连有气压监测装置 和真空泵装置; 0021 或者,所述静电纺丝是将整个纺丝机进行密闭,密。
24、闭空间包含基材收放卷装置,空 心平板装置和密封钢带是空心的,所述密闭纺丝空间上连有气压监测装置和气体补偿装置 以及溶剂蒸汽浓度监测装置,所述空心空心平板装置和密封钢带连有气压监测装置和真空 泵装置; 0022 或所述静电纺丝是将整个纺丝机是进行半密闭,封闭空间不包括空心平板装置和 密封钢带,但空心平板装置和密封钢带与密闭空间的距离在0.5mm10mm之间调节,空心 平板装置和密封钢带是空心的,所述密闭纺丝空间上连有气压监测装置和气体补偿装置以 及溶剂蒸汽浓度监测装置,所述空心空心平板装置和密封钢带连有气压监测装置和真空泵 装置。 说 明 书CN 104028047 A 4/24页 7 0023。
25、 在纺丝的过程中由于纺丝溶剂的快速挥发,使得在基材的近表面会形成一定量 溶剂蒸汽浓度,但溶剂蒸汽浓度过大会导致溶膜产生,溶剂浓度过小纤维间无粘连,结构 蓬松,耐磨性差,溶剂浓度是同时作用在接收面和纤维成形的路径上的,作用在纤维成形 路径的机理是一定量的溶剂浓度形成蒸汽压可以阻碍空气中水分与含DMF的纤维束的相 互作用,防止聚合物的快速固化及蓬松结构的形成。同时溶剂浓度作用在接收面的机理 是特定量的溶剂浓度使的纤维膜中纤维与纤维在交叉点处粘连,同时不会导致大面积粘 连(导致纤维膜的过滤效率降低,压阻升高)、纤维膜中纤维与基材产生粘结。同时在纺 丝的过程中由于纺丝区间为高气压区(1.01310 5。
26、 Pa),接收基材背面为低气压区(0 1.01310 5 Pa),两部分之间的压差有利于纤维层形成致密结构,同时气压差有利于表层溶 剂向纤维层内部的渗透,而纤维中的残留溶剂能够使纤维膜中纤维之间,纤维与基材之间 产生强的粘结作用。 0024 有益效果 0025 1.本发明首次采用控制纺丝过程中溶剂蒸汽浓度含量和接收基材两面的气压差 在多喷头静电纺丝技术支撑下,一步法获得了纤维搭接点全粘连的三维曲孔结构纳米纤维 层,纳米纤维层与基材强粘结的结构致密、高耐磨、抗剥离的复合纳米纤维过滤材料。 0026 2.本发明提供的制备方法工艺简单,可适用于一系列广泛的聚合物基纳米纤维复 合过滤材料的制备。此外,。
27、本制备方法具有良好的纤维结构可控性,可通过控制溶剂蒸汽浓 度/压差/两种不同聚合物的熔点/静电喷雾溶剂,实现对纤维膜的堆积密度以及粘连程 度的精确控制。 0027 3.本发明制备的纳米纤维复合过滤材料在纳米纤维搭接点处具有“焊接”粘连结 构,纳米纤维层与基材之间具有强粘结结构,因而具有优良的耐磨性能和抗剥离性能,性能 优于现有纳米纤维复合过滤材料。 0028 4.采用一步成型制备高耐磨,抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料,与现有专利 相比不需要对其后处理,只需控制纺丝过程中的溶剂浓度/压差/两种不同聚合物的熔点 /静电喷雾溶剂,便可一步成型制备具有高耐磨、抗剥离的纳米纤维复合过滤材料。 0029。
28、 5.本发明制备的纳米纤维复合过滤材料具有孔径小,孔隙率高、强粘结的三维曲 孔结构,材料的这种特性使其在实际使用时大大增强了过滤膜的容尘能力以及自动清灰性 能,极大的延长了过滤器的使用寿命,具有广泛的实际应用前景。 附图说明 0030 图1为密闭空间包含密封钢带的示意图 0031 图2为半密闭空间不包含密封钢带的示意图 0032 图3为密闭空间包含收放卷装置的示意图 0033 图4为密闭空间包含空心平板接收装置的示意图 0034 图5为半密闭空间不包含空心平板接收装置的示意图 0035 图6为密闭空间包含收放卷装置的示意图 0036 图中1是接收基材 2是密封钢带内气压监测与补偿系统 3是密封。
29、钢带或空心平 板接收装置 4是密闭空间 5是密闭空间内气压监测与补偿系统 6纺丝射流 7是喷丝模块 8是溶剂蒸汽浓度监测装置 说 明 书CN 104028047 A 5/24页 8 具体实施方式 0037 下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发 明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术 人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。 0038 本发明的一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料,包括接收基材和纳米 纤维层,所述纳米纤维层粘连在所述接收基材上;所述接收基材是由纤维。
30、堆积而成的多孔 结构,孔径为10120m,所述纳米纤维层是经静电纺获得的纤维搭接点全粘连的密实的 三维曲孔结构纳米纤维膜,所述三维曲孔结构纳米纤维膜的堆积密度为0.0060.084;所 述高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料的耐磨性6003000圈,抗剥离强度为5 100MPa,对0.3m10m颗粒的过滤效率达99.99以上,阻力压降在25Pa以下,容尘量 为100-3000g/m 2 。 0039 所述接收基材为:木浆纤维素基材、纤维基材或混合的纤维基材; 0040 所述木浆纤维素基材为挺度0.5-5mNm,克重8-400g/m 2 的木浆纤维素滤纸或木 浆纤维素非织造布;所述木浆纤维素滤。
31、纸为瓦楞滤纸,其中纤维素瓦楞滤纸的瓦楞深度为 0mm-3mm 0041 所述纤维基材为含纤维素纤维、聚酯纤维、聚烯烃纤维的滤纸或非织造布,其挺度 为0.5-5mNm,克重为6-350g/m 2 ;所述纤维滤纸包含瓦楞滤纸,其中纤维素瓦楞滤纸的瓦 楞深度为0mm-3mm 0042 所述混合的纤维基材为含纤维素纤维素、聚酯纤维、聚烯烃纤维中的两种以上组 成的混合纤维的滤纸或非织造布,其挺度为为0.5-5mNm,克重为6-350g/m 2 ,所述混合纤 维滤纸为瓦楞滤纸,其中纤维素瓦楞滤纸的瓦楞深度为0mm-3mm。 0043 所述纳米纤维层的纤维直径为0.0081m、纳米纤维层的克重为0.0130。
32、g/ m 2 ,纳米纤维层的孔隙率80。 0044 所述纳米纤维层粘连在所述接收基材上是指介于所述纳米纤维层和所述接收基 材之间有一层低熔点聚合物纳米纤维膜,通过热烘处理使所述纳米纤维层粘连在所述接收 基材上;所述纳米纤维层与低熔点聚合物纳米纤维膜的材料为聚醋酸乙烯、聚偏氟乙烯、尼 龙6、聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙 烯腈、聚己内酯、聚醋酸乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚乙二醇、聚氨酯、聚砜、聚醚砜中熔融 温度相差至少20的两种,所述纳米纤维层的材料温度相对高,低熔点聚合物纳米纤维膜 的材料温度相对低。 0045 一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合。
33、过滤材料的纺丝方法,采用在接收基材表 面经静电纺丝形成纳米纤维层,所述接收基材的表面即接收侧的气压1.01310 5 Pa,所 述接收基材的背面的气压为01.01310 5 Pa;且在所述接收基材下方一定区间内的溶 剂蒸汽浓度为110g/cm 3 ,所述一定区间是指从接收基材表面起算的高度区间,高度取值 0.055mm。 0046 实施例1 0047 一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料及其纺丝方法,具体步骤为: 说 明 书CN 104028047 A 6/24页 9 0048 第一步:将聚丙烯腈粉末和聚砜树脂颗粒分别置于70真空烘箱中下真空干燥 1.5小时和110真空烘箱中下真空干燥2。
34、.5小时。 0049 第二步:将干燥完毕的聚丙烯腈粉末溶于DMF溶液中,将所述溶液置于磁力搅拌 器上分别搅拌15小时,形成均相溶液;所述均相溶液中,聚丙烯腈的质量分数为30;同时 聚砜树脂颗粒溶于DMF溶液中,将所述溶液置于磁力搅拌器上分别搅拌15小时,形成均相 溶液;所述均相溶液中,聚砜的质量分数为35 0050 第三步:在10mL的针管中抽入一定量DMF溶剂,后以0.1mL/h的灌注速度静电喷 雾到接收基材上,喷丝口到接收基材的距离为20cm,所加电压为50kV。 0051 第四步:在将整个纺丝机进行密闭的空间中,如图1所示,控制温度为25,湿度 为90,将第二步所获得的质量分数为35的聚。
35、砜静电纺丝溶液,以8mL/h的灌注速度静 电喷雾到铺设在空心密封钢带上的接收基材上,喷丝口到接收基材的距离为30cm,所加电 压为65kV,静电纺丝获得聚砜纳米纤维,后将第二步所获得的质量分数为35的聚丙烯 腈静电纺丝溶液,以6mL/h的灌注速度静电喷雾到接收基材上,喷丝口到接收基材的距离 为40cm,所加电压为55kV,静电纺丝获得聚丙烯腈纳米纤维,同时在纺丝过程中控制溶剂 蒸汽压浓度为1g/cm 3 和所述接收基材的表面即接收侧的气压为110 5 Pa,所述接收基材的 背面的气压为0Pa,然后将所得材料通过热烘处理,从而获得纤维搭接点全粘连的密实的三 维曲孔结构复合过滤材料,所述复合过滤材。
36、料的纤维层克重为1g/m 2 ,复合过滤材料的耐磨 性为1500圈,抗剥离强度为70MPa,对0.008m2m颗粒的过滤效率达99.995,阻力 压降为22Pa。 0052 实施例2 0053 一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料及其纺丝方法,具体步骤为: 0054 第一步:将聚氧化乙烯粉末和聚氨酯颗粒分别置于70真空烘箱中下真空干燥 1.5小时和110真空烘箱中下真空干燥2.5小时。 0055 第二步:将干燥完毕的聚氧化乙烯粉末溶于DMAc溶液中,将所述溶液置于磁力搅 拌器上分别搅拌15小时,形成均相溶液;所述均相溶液中,聚氧化乙烯的质量分数为28; 同时聚氨酯颗粒溶于DMF溶液中,将。
37、所述溶液置于磁力搅拌器上分别搅拌15小时,形成均 相溶液;所述均相溶液中,聚氨酯的质量分数为30 0056 第三步:在10mL的针管中抽入一定量DMAc溶剂,后以0.1mL/h的灌注速度静电喷 雾到接收基材上,喷丝口到接收基材的距离为18cm,所加电压为60kV。 0057 第四步:在将整个纺丝机进行密闭的空间中,如图4所示,控制温度为15,湿度 为60,将第二步所获得的质量分数为28的聚氧化乙烯静电纺丝溶液,以8mL/h的灌注 速度静电喷雾到铺设在空心密封空心平板装置上的接收基材上,喷丝口到接收基材的距离 为20cm,所加电压为55kV,静电纺丝获得聚氧化乙烯纳米纤维,后将第二步所获得的质量。
38、 分数为30的聚氨酯静电纺丝溶液,以10mL/h的灌注速度静电喷雾到接收基材上,喷丝口 到接收基材的距离为25cm,所加电压为65kV,静电纺丝获得聚氨酯纳米纤维,同时在纺丝 过程中控制溶剂蒸汽压浓度为3g/cm 3 和所述接收基材的表面即接收侧的气压为510 5 Pa, 所述接收基材的背面的气压为110 4 Pa,然后将所得材料通过热烘处理,从而获得纤维搭 接点全粘连的密实的三维曲孔结构复合过滤材料,所述复合过滤材料的纤维层克重为2g/ m 2 ,复合过滤材料的耐磨性为2500圈,抗剥离强度为93MPa,对0.008m2m颗粒的过 说 明 书CN 104028047 A 7/24页 10 滤。
39、效率达99.997,阻力压降在24Pa。 0058 实施例3 0059 一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料及其纺丝方法,具体步骤为: 0060 第一步:将聚己内酯颗粒和聚醚砜颗粒分别置于40真空烘箱中下真空干燥3.5 小时和150真空烘箱中下真空干燥1.0小时。 0061 第二步:将干燥完毕的聚己内酯颗粒溶于丙酮中,将所述溶液置于磁力搅拌器上 分别搅拌10小时,形成均相溶液;所述均相溶液中,聚己内酯的质量分数为20;同时聚醚 砜颗粒溶于NMP溶液中,将所述溶液置于磁力搅拌器上分别搅拌15小时,形成均相溶液;所 述均相溶液中,聚醚砜的质量分数为40 0062 第三步:在10mL的针管中抽。
40、入一定量丙酮溶剂,后以0.2mL/h的灌注速度静电喷 雾到接收基材上,喷丝口到接收基材的距离为10cm,所加电压为40kV。 0063 第四步:在将整个纺丝机进行密闭,密闭空间包含基材收放卷装置的纺丝设备中, 如图3所示,控制温度为25,湿度为70,将第二步所获得的质量分数为20的聚己内 酯静电纺丝溶液,以7mL/h的灌注速度静电喷雾到铺设在空心密封钢带上的接收基材上, 喷丝口到接收基材的距离为15cm,所加电压为55kV,静电纺丝获得聚己内酯纳米纤维,后 将第二步所获得的质量分数为40的聚醚砜静电纺丝溶液,以6mL/h的灌注速度静电喷 雾到接收基材上,喷丝口到接收基材的距离为20cm,所加电。
41、压为65kV,静电纺丝获得聚醚 砜纳米纤维,同时在纺丝过程中控制溶剂蒸汽压浓度为10g/cm 3 和所述接收基材的表面即 接收侧的气压为510 5 Pa,所述接收基材的背面的气压为110 4 Pa,然后将所得材料通过 热烘处理,从而获得纤维搭接点全粘连的密实的三维曲孔结构复合过滤材料,所述复合过 滤材料的纤维层克重为4g/m 2 ,复合过滤材料的耐磨性为2200圈,抗剥离强度为83MPa,对 0.008m2m颗粒的过滤效率达99.991,阻力压降在19Pa。 0064 实施例4 0065 一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料及其纺丝方法,具体步骤为: 0066 第一步:将聚偏氟乙烯颗粒和。
42、聚乙烯醇粉末分别置于130真空烘箱中下真空干 燥4小时和130真空烘箱中下真空干燥2小时。 0067 第二步:将干燥完毕的聚偏氟乙烯颗粒溶于二甲基亚砜中,将所述溶液置于磁力 搅拌器上分别搅拌15小时,形成均相溶液;所述均相溶液中,聚偏氟乙烯的质量分数为 30;同时将聚乙烯醇粉末溶于甲苯中,将所述溶液置于磁力搅拌器上分别搅拌10小时,形 成均相溶液;所述均相溶液中,聚乙烯醇的质量分数为35。 0068 第三步:在10mL的针管中抽入一定量二甲基亚砜溶剂,后以0.1mL/h的灌注速度 静电喷雾到接收基材上,喷丝口到接收基材的距离为10cm,所加电压为40kV。 0069 第四步:在将整个纺丝机进行。
43、密闭,密闭空间包含基材收放卷装置的纺丝设备中, 如图6所示,控制温度为20,湿度为50,将第二步所获得的质量分数为30的聚偏氟乙 烯静电纺丝溶液,以5mL/h的灌注速度静电喷雾到铺设在空心密封空心平板装置上的接收 基材上,喷丝口到接收基材的距离为3cm,所加电压为5kV,静电纺丝获得聚偏氟乙烯纳米 纤维,后将第二步所获得的质量分数为35的聚乙烯醇静电纺丝溶液,以6mL/h的灌注速 度静电喷雾到接收基材上,喷丝口到接收基材的距离为40cm,所加电压为75kV,静电纺丝 获得聚偏氟乙烯纳米纤维,同时在纺丝过程中控制溶剂蒸汽压浓度为3.6g/cm 3 和所述接收 说 明 书CN 104028047 。
44、A 10 8/24页 11 基材的表面即接收侧的气压为510 5 Pa,然后将所得材料通过热烘处理,所述接收基材的 背面的气压为110 4 Pa。获得纤维搭接点全粘连的密实的三维曲孔结构复合过滤材料,所 述复合过滤材料的纤维层克重为2.5g/m 2 ,复合过滤材料的耐磨性为1850圈,抗剥离强度为 77MPa,对0.008m2m颗粒的过滤效率达99.999,阻力压降在25Pa。 0070 实施例5 0071 一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料及其纺丝方法,具体步骤为: 0072 第一步:将聚己内酯颗粒和聚对苯二甲酸乙二酯颗粒分别置于35真空烘箱中 下真空干燥6小时和180真空烘箱中下真。
45、空干燥1小时。 0073 第二步:将干燥完毕的聚己内酯颗粒溶于甲酚中,将所述溶液置于磁力搅拌器上 分别搅拌10小时,形成均相溶液;所述均相溶液中,聚己内酯的质量分数为28;同时聚对 苯二甲酸乙二酯颗粒溶于四氢呋喃中,将所述溶液置于磁力搅拌器上分别搅拌15小时,形 成均相溶液;所述均相溶液中,聚对苯二甲酸乙二酯的质量分数为30 0074 第三步:在10mL的针管中抽入一定量甲酚溶剂,后以0.1mL/h的灌注速度静电喷 雾到接收基材上,喷丝口到接收基材的距离为10cm,所加电压为40kV。 0075 第四步:在将整个纺丝机是进行半密闭,封闭空间不包括密封钢带的纺丝装置中, 如图2所示,控制温度为3。
46、5,湿度为40,将第二步所获得的质量分数为28的聚己内酯 静电纺丝溶液,以7mL/h的灌注速度静电喷雾到铺设在空心密封钢带上接收基材上,喷丝 口到接收基材的距离为26cm,所加电压为65kV,静电纺丝获得聚己内酯纳米纤维,后将第 二步所获得的质量分数为30的聚对苯二甲酸乙二酯静电纺丝溶液,以10mL/h的灌注速 度静电喷雾到接收基材上,喷丝口到接收基材的距离为30cm,所加电压为75kV,静电纺丝 获得聚对苯二甲酸乙二酯纳米纤维,同时在纺丝过程中控制溶剂蒸汽压浓度为8g/cm 3 和所 述接收基材的表面即接收侧的气压为610 5 Pa,所述接收基材的背面的气压为310 4 Pa, 然后将所得材。
47、料通过热烘处理,从而获得纤维搭接点全粘连的密实的三维曲孔结构复合过 滤材料,所述复合过滤材料的纤维层克重为3g/m 2 ,复合过滤材料的耐磨性为2000圈,抗剥 离强度为89MPa,对0.008m2m颗粒的过滤效率达99.999,阻力压降在17Pa。 0076 实施例6 0077 一种高耐磨抗剥离静电纺纳米纤维复合过滤材料及其纺丝方法,具体步骤为: 0078 第一步:将聚乙烯吡咯烷酮粉末和尼龙6颗粒分别置于80真空烘箱中下真空干 燥3小时和180真空烘箱中下真空干燥1小时。 0079 第二步:将干燥完毕的聚乙烯吡咯烷酮粉末溶于乙醇中,将所述溶液置于磁力搅 拌器上分别搅拌10小时,形成均相溶液;。
48、所述均相溶液中,聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为 35;同时尼龙6颗粒溶于甲酸中,将所述溶液置于磁力搅拌器上分别搅拌15小时,形成均 相溶液;所述均相溶液中,尼龙6的质量分数为10 0080 第三步:在10mL的针管中抽入一定量乙醇溶剂,后以0.1mL/h的灌注速度静电喷 雾到接收基材上,喷丝口到接收基材的距离为15cm,所加电压为60kV。 0081 第四步:在将整个纺丝机是进行半密闭,封闭空间不包括密封钢带的纺丝装置中, 如图5所示,控制温度为30,湿度为15,将第二步所获得的质量分数为35的聚乙烯 吡咯烷酮静电纺丝溶液,以0.1mL/h的灌注速度静电喷雾到铺设在空心平板装置上接收基 材上,喷丝口到接收基材的距离为22cm,所加电压为65kV,静电纺丝获得聚乙烯吡咯烷酮 说 明 书CN 104028047 A 11 9/24页 12 纳米纤维,后将第二步所获得的质量分数为10的尼龙6静电纺丝溶液,以5mL/h的灌注 速度静电喷雾到接收基材上,喷丝口到接收基材的距离为30cm,所加电压为70kV,静电纺 丝获得尼龙6纳米纤维,同时在纺丝过程中控制溶剂蒸汽压浓度为7g/cm 3 和所述接收基材 的表面即接收侧的气压为510 5 Pa,所述接收基材的背面的气压为210 4 Pa,然后将所得 材料通。