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1、(10)申请公布号 CN 102807678 A (43)申请公布日 2012.12.05 C N 1 0 2 8 0 7 6 7 8 A *CN102807678A* (21)申请号 201110147426.6 (22)申请日 2011.06.02 C08J 3/00(2006.01) C08L 7/00(2006.01) C11B 1/10(2006.01) C09F 1/02(2006.01) A61K 36/46(2006.01) A61P 3/06(2006.01) A23D 9/02(2006.01) C08L 21/00(2006.01) C08L 93/00(2006.01)。
2、 (71)申请人中国科学院化学研究所 地址 100190 北京市海淀区中关村北一街2 号 (72)发明人张继川 薛兆弘 严瑞芳 (74)专利代理机构上海智信专利代理有限公司 31002 代理人李柏 (54) 发明名称 从杜仲籽中循环连续提取杜仲胶、杜仲籽油、 杜仲浸膏及杜仲树脂的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种从杜仲籽中高效循环连续提 取杜仲胶、杜仲籽油、杜仲浸膏及杜仲树脂的方 法。本发明按照四种物质极性不同，溶解度参数不 同的分离原理，采用相应的溶剂依次将杜仲籽油、 杜仲浸膏、杜仲树脂和杜仲胶萃取出来。所得四种 物质的萃取液经过精馏回收溶剂，萃取物干燥后 分别得到产物杜仲籽油、杜仲浸膏、。
3、杜仲树脂、杜 仲胶。本发明的特点是：克服了以往提取过程仅 仅提取杜仲籽当中某一、两种成分造成的资源浪 费的缺点，实现资源利用最大化，整个工艺过程循 环往复，萃取溶剂循环利用，能耗物耗大大降低， 基本没有三废排放。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1页 2 1.一种从杜仲籽中循环连续提取杜仲胶、杜仲籽油、杜仲浸膏及杜仲树脂的方法，其特 征是： 1)将干燥后的杜仲籽粉碎，然后浸泡于萃取反应釜中的正己烷中，在温度为-100 下进行萃取，萃取物为半成品杜仲籽油。
4、，将萃取物经脱色、脱胶、脱溴得到成品杜仲籽油； 2)将步骤1)萃取后得到的油渣干燥，将干燥后的油渣放入萃取反应釜中并加入乙醇 水溶液，于沸点进行萃取，萃取物为杜仲浸膏； 3)将步骤2)萃取后得到的膏渣干燥，将干燥后的膏渣放入萃取反应釜中并加入乙酸 乙酯溶剂，于沸点进行萃取，萃取物为杜仲树脂； 4)将步骤3)萃取后得到的脂渣干燥，将干燥后的脂渣放入萃取反应釜中并加入石油 醚，于80进行萃取，饱和萃取液经作为沉淀剂的无水乙醇，将杜仲胶沉淀出来。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的粉碎是将杜仲籽粉碎至5080目。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述的杜仲籽的含水率10。 4。
5、.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤1)所述的萃取是采用3个循环萃取工 艺，每个循环萃取的时间都为30分钟； 步骤2)所述的萃取是采用6个循环萃取工艺，每个循环萃取的时间都为30分钟 步骤3)所述的萃取是采用3个循环萃取工艺，每个循环萃取的时间都为30分钟； 步骤4)所述的萃取是采用3个循环萃取工艺，每个循环萃取的时间都为30分钟。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤1)、步骤2)及步骤3)的萃取液经减压 精馏回收溶剂。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤4)剩余的石油醚与乙醇的混合溶液， 使用水作为分离剂将石油醚分离出来循环参与步骤1)杜仲籽油和步骤4)杜仲胶的萃取。
6、， 剩余的乙醇水溶液循环参与步骤2)的杜仲浸膏的萃取过程。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的正己烷与杜仲籽的重量比为101。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤2)所述的乙醇水溶液的浓度为60 80。 权 利 要 求 书CN 102807678 A 1/4页 3 从杜仲籽中循环连续提取杜仲胶、 杜仲籽油、 杜仲浸膏及杜 仲树脂的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种从杜仲籽(杜仲树上所结的种子)中高效循环连续提取杜仲胶、 杜仲籽油、杜仲浸膏及杜仲树脂的方法。 背景技术 0002 杜仲胶是天然橡胶的同分异构体，化学式为反式-聚异戊二烯(Trans-1， 4-polyis。
7、oprene简称TPI)，广泛存在于杜仲树的各级组织当中。是一种重要的工业高分子 材料，可作为替代天然橡胶的第二胶源，具有重要的战略意义。中国目前天然橡胶树的种植 面积为1000多万亩，主要分布在海南、云南、广东、广西，年产天然橡胶为50万吨左右。2007 年我国进口天然橡胶164.8万吨，而天然橡胶的产量不到50万吨，国内种植天然橡胶树的 空间已达极限，无法满足需求的快速增长。大力发展杜仲胶，替代部分进口天然橡胶具有重 大的战略意义。 0003 杜仲叶含胶24wt，杜仲皮含胶810wt，杜仲籽含胶1015wt。从含 胶率来看，杜仲叶含胶率太低，从杜仲叶中提取杜仲胶所消耗的物耗能耗比较大。从杜。
8、仲皮 和杜仲籽当中提取杜仲胶效率比较高，但是杜仲皮是一种高级中药材，从杜仲皮中提取杜 仲胶势必与中药争夺资源，另外剥取树皮势必会给杜仲树造成伤害。因此从每年生长的杜 仲籽中提取杜仲胶效益最高。 0004 杜仲籽当中不光含有杜仲胶，还含有杜仲籽油、杜仲树脂以及其它一些药用活性 成分，比如桃叶珊瑚甙含量很高。杜仲籽中含杜仲油高达8wt。杜仲油富含-亚麻酸、 亚油酸，这是两种人体必须的脂肪酸，特别是-亚麻酸，它是EPA和DHA的前体，是人体细 胞膜的重要构成成分。药理实验证明，-亚麻酸具有降血脂、降胆固醇和促进脂肪代谢、 肝细胞再生等作用。亚油酸在食物中来源广泛，含量较高，能够满足人体需求；而-亚麻。
9、 酸在大多数食物中含量较低，需要特别补充。 0005 另外，杜仲皮当中还含有杜仲树脂，杜仲树脂可以作为橡胶工业的增塑剂使用。杜 仲籽当中含有多种药用活性成分，可以作为浸膏提取出来，用于食品与保健品行业，另外杜 仲浸膏也可以作为提纯桃叶珊瑚甙等药物活性成分的原材料。 0006 传统的提胶工艺采用杜仲叶子作为原材料，成本高，产品单一，能耗物耗大。从杜 仲籽中单一提取杜仲胶，即造成资源很大的浪费，又使得杜仲胶的提取成本居高不下。 0007 本发明通过研究上述物质存在于杜仲籽中的形态，提出连续循环萃取杜仲胶，杜 仲树脂，杜仲籽油，杜仲浸膏的新工艺。整个萃取过程循环往复，所用溶剂回收循环再利用， 能耗物。
10、耗大大降低，基本没有三废排放，符合国家节能减排、发展绿色、低碳、循环经济的要 求。 发明内容 0008 本发明的目的是克服现有提胶技术资源利用效率低下、产品单一、能耗物耗高、成 说 明 书CN 102807678 A 2/4页 4 本高的缺点，提供一种从杜仲籽(杜仲树上所结的种子)中高效循环连续提取杜仲胶、杜仲 籽油、杜仲浸膏及杜仲树脂的方法。 0009 本发明的从杜仲籽中高效循环连续提取杜仲胶、杜仲籽油、杜仲浸膏及杜仲树脂 的方法技术方案为(参见图1)： 0010 1)将干燥后的杜仲籽(含水率10)粉碎(优选粉碎至5080目)，然后浸 泡于萃取反应釜中的正己烷(石油醚)中，在温度为-100下。
11、进行萃取，萃取物为棕褐 色的半成品杜仲籽油，将萃取物经脱色、脱胶、脱溴等油脂常规处理工艺得到淡黄色成品杜 仲籽油； 0011 为提高提取率，所述的萃取优选是采用3个循环萃取工艺，每个循环萃取的时间 都为30分钟； 0012 2)将步骤1)萃取后得到的油渣干燥，将干燥后的油渣放入萃取反应釜中并加入 乙醇水溶液(优选乙醇水溶液的浓度为6080)，于沸点(78.15)进行萃取，萃取物 为褐色胶状或颗粒状固体杜仲浸膏； 0013 为提高提取率，所述的萃取优选是采用6个循环萃取工艺，每个循环萃取的时间 都为30分钟； 0014 3)将步骤2)萃取后得到的膏渣干燥，将干燥后的膏渣放入萃取反应釜 中并加入 。
12、乙酸乙酯溶剂，于沸点(78)进行萃取，萃取物为棕黑色粘稠液体，即为杜仲树脂，该棕黑 色粘稠液体在室温下变为粘性固体； 0015 为提高提取率，所述的萃取优选是采用3个循环萃取工艺，每个循环萃取的时间 都为30分钟； 0016 4)将步骤3)萃取后得到的脂渣干燥，将干燥后的脂渣放入萃取反应釜中并加入 石油醚，于80进行萃取，饱和萃取液经作为沉淀剂的无水乙醇，将杜仲胶沉淀出来；可使 用搅拌桨将沉淀出来的杜仲胶富集，经收集，干燥后得到白色固体杜仲胶。 0017 为提高提取率，所述的萃取优选是采用3个循环萃取工艺，每个循环萃取的时间 都为30分钟。 0018 步骤1)、步骤2)及步骤3)的萃取液经减压。
13、精馏回收溶剂，萃取物要经过后续处理 之后干燥包装。 0019 步骤4)剩余的石油醚与乙醇的混合溶液，可以使用水作为分离剂将石油醚分离 出来循环参与步骤1)杜仲籽油和步骤4)杜仲胶的萃取，剩余的乙醇水溶液可循环参与步 骤2)的杜仲浸膏的萃取过程。 0020 所述的将干燥后的杜仲籽浸泡于萃取反应釜中的正己烷(石油醚)中，其中，优选 正己烷(石油醚)与杜仲籽的重量比为101。 0021 本发明采取杜仲籽为原材料，采用四步法溶剂提取杜仲籽当中的杜仲胶、杜仲籽 油、杜仲树脂、杜仲浸膏等有效成分。提取的杜仲胶可以作为天然橡胶的替代第二胶源，具 有重要战略意义，提取的杜仲籽油中含有60wt左右的-亚麻酸，是。
14、保健品和降血脂药 物的重要原材料，提取的杜仲树脂可以作为橡胶工业的增塑剂，提取的杜仲浸膏可以作为 保健品、饲料的添加剂，也可以作为提纯桃叶珊瑚甙的原材料。采用的四步多段萃取工艺提 取杜仲籽的有效成分，整个工艺过程循环往复，所用溶剂回收循环再利用，资源利用效率大 大提高、能耗物耗大大降低，基本没有三废排放。 说 明 书CN 102807678 A 3/4页 5 0022 本发明按照四种物质极性不同，溶解度参数不同的分离原理，采用相应的溶剂依 次将杜仲籽油、杜仲浸膏、杜仲树脂和杜仲胶萃取出来。所得四种物质的萃取液经过精馏回 收溶剂，萃取物干燥后分别得到产物杜仲籽油、杜仲浸膏、杜仲树脂、杜仲胶。本发。
15、明的特点 是：克服了以往提取过程仅仅提 取杜仲籽当中某一、两种成分造成的资源浪费的缺点，实 现资源利用最大化，整个工艺过程循环往复，萃取溶剂循环利用，能耗物耗大大降低，基本 没有三废排放。本发明还体现在：杜仲籽资源的利用效率由传统的10左右提高到30 以上；在提取的过程中可以分别得到杜仲籽油、杜仲树脂、杜仲浸膏等副产品，整个工艺 产品线大大丰富，成本大幅度降低，容易实现工业化生产；工艺过程设计巧妙，部分溶剂 不经精馏可循环参与到在生产过程当中，能耗物耗大大降低；萃取后的废渣可以用作木 塑板材的原材料，或者直接堆肥还田，不会产生废弃物污染。 附图说明 0023 图1.本发明的工艺路线示意图。 具。
16、体实施方式 0024 实施例1 0025 请参见图1。 0026 1)将杜仲籽清洗干净后，在温度为6080左右脱水干燥(含水率10)，称 取经干燥后的杜仲籽100g，粉碎至5080目，然后按照正己烷(石油醚)与杜仲籽的重 量比为101的比例，将干燥后的杜仲籽装入萃取反应釜中，用液氮或者干冰制冷控制温 度为-100，加入正己烷(石油醚)1000ml，进行萃取，萃取物为棕褐色的半成品杜仲籽 油，将萃取物经脱色、脱胶、脱溴等油脂常规处理工艺得到5.3g淡黄色成品杜仲籽油；将萃 取液经减压精馏回收溶剂； 0027 为提高提取率，所述的萃取是采用3个循环萃取工艺，每个循环萃取的时间都为 30分钟； 00。
17、28 2)将步骤1)萃取后得到的油渣干燥，将干燥后的油渣放入萃取反应釜中并加入 乙醇水溶液(乙醇水溶液的浓度为6080)1000ml，于沸点(78.15)进行萃取，萃取 物经干燥后得到9.6g杜仲浸膏；将萃取液经减压精馏回收溶剂； 0029 为提高提取率，所述的萃取是采用6个循环萃取工艺，每个循环萃取的时间都为 30分钟； 0030 3)将步骤2)萃取后得到的膏渣干燥，将干燥后的膏渣放入萃取反应釜 中并加入 乙酸乙酯溶剂1000ml，于沸点(78)进行萃取，萃取物为棕黑色粘稠液体，萃取物经干燥 后得到4.1g杜仲树脂；将萃取液经减压精馏回收溶剂； 0031 为提高提取率，所述的萃取是采用3个循。
18、环萃取工艺，每个循环萃取的时间都为 30分钟； 0032 4)将步骤3)萃取后得到的脂渣干燥，将干燥后的脂渣放入萃取反应釜中并加入 石油醚溶剂1000ml，于80进行萃取，饱和萃取液经作为沉淀剂的无水乙醇，将杜仲胶沉 淀出来；使用搅拌桨将沉淀出来的杜仲胶富集，经收集，干燥后得到8.5g白色固体杜仲胶。 剩余的石油醚与乙醇的混合溶液，可以使用水作为分离剂将石油醚分离出来循环参与步骤 说 明 书CN 102807678 A 4/4页 6 1)杜仲籽油和步骤4)杜仲胶的萃取，剩余的乙醇水溶液可循环参与步骤2)的杜仲浸膏的 萃取过程。 0033 为提高提取率，所述的萃取是采用3个循环萃取工艺，每个循环萃取的时间都为 30分钟。 0034 提取物成分分析 0035 按照上述工艺提取杜仲胶，每100g杜仲籽可以提取8.5g杜仲胶，按照含胶率 12wt计算，提取效率为71；其分子量为Mn17万，分子量分布d3.77；热重质量损 失96.58，灰分3.42。说明本发明提取杜仲胶的效率和品质都比较高。 说 明 书CN 102807678 A 1/1页 7 图1 说 明 书 附 图CN 102807678 A 。