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1、(10)申请公布号 CN 103030391 A (43)申请公布日 2013.04.10 C N 1 0 3 0 3 0 3 9 1 A *CN103030391A* (21)申请号 201210594406.8 (22)申请日 2012.12.10 C04B 35/468(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人广西新未来信息产业股份有限公司 地址 536000 广西壮族自治区北海市工业园 区中国香港路33号新未来科技园办公 楼3楼 申请人桂林理工大学 (72)发明人覃远东 方亮 常宝成 吴枚霞 徐明 (54) 发明名称 一种钛酸铋改性的钛酸钡基正温度系数。
2、电阻 材料及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种钛酸铋改性的钛酸钡 基正温度系数电阻材料及其制备方法。其化 学组成通式为：(1-x)BaTiO 3 +xBi 4 Ti 3 O 12 ，其中： 0x0.15；x为摩尔分数。(1)将纯度为 99.9以上的BaCO 3 、TiO 2 和Bi 2 O 3 的原始粉末按 (1-x)BaTiO 3 +xBi 4 Ti 3 O 12 组成称量配料，其中：0 x0.15；x为摩尔分数。(2)将步骤(1)配好 的料球磨4小时，9501000预烧2小时，再球 磨3小时，造粒，压片，排胶，10501100煅烧3 小时，上电极，即制得钛酸铋改性的钛酸钡基正温 。
3、度系数电阻材料。本发明所制得的电阻材料不含 铅，避免了铅对人们身体健康的危害及对环境的 污染。本发明从成分和工艺两方面使钛酸钡基正 温度系数电阻材料达到了实用化水平，适合于工 业化大规模生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1页 2 1.一种钛酸铋改性的钛酸钡基正温度系数电阻材料，其特征在于所述电阻材料的化学 组成通式为：(1-x)BaTiO 3 +xBi 4 Ti 3 O 12 ，其中：0x0.15；x为摩尔分数； 所述钛酸铋改性的钛酸钡基正温度系数电阻材料制备方法的具体。
4、步骤为： (1)将纯度为99.9以上的BaCO 3 、TiO 2 和Bi 2 O 3 的原始粉末按(1-x)BaTiO 3 +xBi 4 Ti 3 O 12 组成称量配料，其中：0x0.15；x为摩尔分数； (2)将步骤(1)配好的料球磨4小时，9501000预烧2小时，再球磨3小时，造粒， 压片，排胶，10501100煅烧3小时，上电极，即制得钛酸铋改性的钛酸钡基正温度系数 电阻材料。 权 利 要 求 书CN 103030391 A 1/2页 3 一种钛酸铋改性的钛酸钡基正温度系数电阻材料及其制备 方法 技术领域 0001 本发明涉及一种钛酸铋改性的钛酸钡基正温度系数电阻材料及其制备方法，属。
5、于 属于热敏材料领域。 背景技术 0002 PTC陶瓷(正温度系数热敏陶瓷)具有电阻率随温度升高而增大的特点，是近年来 发展迅速的电子材料之一；正温度系数热敏电阻可分为开关型和补偿型两大类，其特性和 应用也不同；开关型正温度系数热敏材料主要应用于电机、变压器、轴承、大功率硅的整流 元件的保护等，其作为热耗元件也应用于限流、稳流、稳压以及流速测量等方面，补偿型正 温度系数热敏材料可作为半导体三极管的温度补偿。 0003 钛酸钡基正温度系数热敏材料是一种铁电半导体材料，是近年来发展迅速的电子 材料之一，但钛酸钡的居里温度只有120，目前市场上居里点超过120的PTC热敏材料 都是含铅的；国内外提高。
6、钛酸钡正温度系数转变温度主要是通过添加铅元素来实现，虽然 此种方法技术已较成熟且已经获得较好的效果，但铅具有很强的毒性，含铅产品从制备到 使用乃至到最后回收循环使用都存在很强的危害，国际上已在2006年开始全面禁止使用 有铅压电元器件；近年来，随着环境保护和人类可持续发展的需求，研究新型无铅PTC电阻 材料已迫在眉睫；如今无铅正温度系数热敏材料主要是高分子材料，但由于高分子材料的 高温软化，大大限制了其使用范围，故寻找无铅高居里温度正温度系数热敏材料具有很重 要的意义；有很多中国专利报道了环保型正温度系数热敏材料，如(Ba x Sr y Ca z )Ti u O 3 ，其中， x：0.60.9。
7、，y：00.3，z：0.020.2，u：0.981.02；：(Bi 1/2 K 1/2-a/2 Na a/2 )Ce 1-b DbO 3 ，其 中a01，b0.00050.005等，但居里温度都不高(低于160)；我们以碳酸钡、 二氧化钛、三氧化二铋为原料，仅仅利用传统固相法，制备高居里温度的正温度系数热敏材 料。 发明内容 0004 本发明的目的是为了改善钛酸钡基正温度系数电阻材料居里温度低的问题，提供 一种钛酸铋改性的钛酸钡基正温度系数电阻材料及其制备方法。 0005 本发明涉及的钛酸铋改性的钛酸钡基正温度系数电阻材料的化学组成通式为： (1-x)BaTiO 3 +xBi 4 Ti 3 O。
8、 12 ，其中：0x0.15；x为摩尔分数。 0006 钛酸铋改性的钛酸钡基正温度系数电阻材料具体制备方法步骤为： 0007 (1)将纯度为99.9以上的BaCO 3 、TiO 2 和Bi 2 O 3 的原始粉末按(1-x) BaTiO 3 +xBi 4 Ti 3 O 12 组成称量配料，其中：0x0.15；x为摩尔分数。 0008 (2)将步骤(1)配好的料球磨4小时，9501000预烧2小时，再球磨3小时，造 粒，压片，排胶，10501100煅烧3小时，上电极，即制得钛酸铋改性的钛酸钡基正温度系 数电阻材料。 说 明 书CN 103030391 A 2/2页 4 0009 本发明制备的钛酸。
9、铋改性的钛酸钡基正温度系数电阻材料具有以下优点：成分无 铅，不会对环境造成污染和对人体造成危害；掺杂了钛酸铋后，即使是微量掺杂，也能大大 提高组分的居里温度。 具体实施方式 0010 实施例1： 0011 将纯度为99.9的BaCO 3 、TiO 2 和Bi 2 O 3 的原始粉末，按x0.02，即 0.98BaTiO 3 +0.02Bi 4 Ti 3 O 12 称量配料；然后将配好的料用行星磨球磨4小时，1000预烧2小 时，再球磨3小时，造粒，压片，排胶，1100煅烧3小时，上电极，制备出样品；对所制得的样 品进行性能测试，其居里温度T c 160，电阻率为11m，温度系数为8/，最高电 。
10、阻率/最低电阻率(升阻比)大于9.210 3 。 0012 实施例2： 0013 将纯度为99.9的BaCO 3 、TiO 2 和Bi 2 O 3 的原始粉末，按x0.04，即 0.96BaTiO 3 +0.04Bi 4 Ti 3 O 12 称量配料；将配好的料用行星磨球磨4小时，980预烧2小时，再 球磨3小时，造粒，压片，排胶，1080煅烧3小时，上电极，制备出样品；对所制得的样品进 行性能测试，其居里温度T c 190，电阻率为8m，温度系数为11/，最高电阻率/ 最低电阻率(升阻比)大于1.310 4 。 0014 实施例3： 0015 将纯度为99.9的BaCO 3 、TiO 2 和。
11、Bi 2 O 3 的原始粉末，按x0.06，即 0.94BaTiO 3 +0.06Bi 4 Ti 3 O 12 称量配料；将配好的料用行星磨球磨4小时，960预烧2小时，再 球磨3小时，造粒，压片，排胶，1070煅烧3小时，上电极，制备出样品；对所制得的样品进 行性能测试，其居里温度T c 240，电阻率为6m，温度系数为13/，最高电阻率/ 最低电阻率(升阻比)大于1.510 4 。 0016 实施例4： 0017 将纯度为99.9的BaCO 3 、TiO 2 和Bi 2 O 3 的原始粉末，按x0.08，即 0.92BaTiO 3 +0.08Bi 4 Ti 3 O 12 称量配料；将配好的。
12、料用行星磨球磨4小时，960预烧2小时， 再球磨3小时，造粒，压片，排胶，1050煅烧3小时，上电极，制备出样品；对所制得的样品 进行性能测试，其居里温度T c 280，电阻率为12m，温度系数为15/，最高电阻 率/最低电阻率(升阻比)大于1.710 4 。 0018 实施例5： 0019 将纯度为99.9的BaCO 3 、TiO 2 和Bi 2 O 3 的原始粉末，按x0.15，即 0.85BaTiO 3 +0.15Bi 4 Ti 3 O 12 称量配料；将配好的料用行星磨球磨4小时，950预烧2小时， 再球磨3小时，造粒，压片，排胶，1050煅烧3小时，上电极，制备出样品；对所制得的样品 进行性能测试，其居里温度T c 340，电阻率为14m，温度系数为17/，最高电阻 率/最低电阻率(升阻比)大于2.410 4 。 说 明 书CN 103030391 A 。