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1、(10)申请公布号 CN 102992338 A (43)申请公布日 2013.03.27 C N 1 0 2 9 9 2 3 3 8 A *CN102992338A* (21)申请号 201310000381.9 (22)申请日 2013.01.04 C01B 35/10(2006.01) (71)申请人赵传立 地址 810007 青海省西宁市大通回族土族自 治县桥头镇解放北路（新）101-3-431 申请人宗金宏 (72)发明人赵传立 宗金宏 (74)专利代理机构西宁工道知识产权代理事务 所 63102 代理人全宏毅 (54) 发明名称 连续自动化结晶生产硼酸的方法 (57) 摘要 本发明。
2、为硼酸的生产技术领域，特别涉及一 种连续自动化结晶生产硼酸的方法。工艺流程 为硼镁矿酸化、过滤除杂质、冷却结晶、过滤除去 母液、干燥除水得硼酸产品五工序，特征是将冷 却结晶工序分开为冷却、结晶、负压抽走浮晶、 加水加热二次溶解四个工序，冷却工序的冷却 温度为22-26，负压抽走浮晶工序中的负压为 0.2-0.4个大气压，加水加热二次溶解工序中的 加热温度为70-80，溶液用硫酸调节它的PH值 为2.95-3.05。优点是生产工艺实现了高效、连续 自动化结晶，提高了装置的生产能力和自动化程 度，生产中可得到粒度大、晶型理想的硼酸结晶， 产品质量稳定在99.9%；降低了能耗，解决了结壁 和浮晶难题。
3、。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1页 2 1.一种连续自动化结晶生产硼酸的方法，其工艺流程为硼镁矿酸化、过滤除杂质、冷 却结晶、过滤除去母液、干燥除水得硼酸产品五个工序完成，其特征是将冷却结晶工序分开 为冷却、结晶、负压抽走浮晶、加水加热二次溶解四个工序来完成，冷却工序的冷却温度为 22-26，负压抽走浮晶工序中的负压为0.2-0.4个大气压，加水加热二次溶解工序中的加 热温度为70-80，溶液用硫酸调节它的PH值为2.95-3.05，加水加热二次溶解工序处理后 的溶液再。
4、返回到冷却工序中进行循环使用，结晶中有多余的料液也返回到冷却工序中进行 循环使用，结晶后产生的硼酸晶体再经过滤、干燥工序就可得到硼酸产品。 权 利 要 求 书CN 102992338 A 1/3页 3 连续自动化结晶生产硼酸的方法 0001 一、 技术领域： 本发明属于硼酸的生产技术领域，特别涉及一种连续自动化结 晶生产硼酸的方法。 0002 二、背景技术： 目前国内外硼酸的生产由于各国硼矿资源不同, 其生产硼酸的方法也不尽相同, 但 以酸法为主，使原料中的硼转化为硼酸，再经冷却结晶析出硼酸。在生产过程中硼酸的结晶 过程是一个很重要的生产单元，对硼的转化率和产品的质量高低起到关键的作用。国内外。
5、 生产硼酸还是采用间歇式结晶生产技术，采用的结晶设备多为不锈钢或衬有铅里的普通钢 制成的立式结晶器，形状似一个具有锥形圆底且紧密封闭的筒形锅。为了增大冷却面积并 减少冷却剂的用量，通常在结晶器内装有铅制或钢制的冷却蛇管或在生产装置外装有冷却 夹套，在连续操作时作为冷却剂的地下水与滤液逆流操作。在这些结晶器中还装有转速为 每分钟60转左右的桨式搅拌器。这种硼酸结晶生产工艺的优点是设备结构简单，制造容 易。但这种方式的结晶生产工艺也存在很多缺点：间歇操作，生产能力小；硼的转化率低， 仅能达到80%左右；生产出硼酸的晶型多表现为颗粒较小、不规则，产品质量不高；每个结 晶罐都需要一套搅拌设备，需要的电。
6、机功率较大，耗能高；在生产过程中由于冷却不均匀， 晶体极易积结在蛇管或结晶罐壁上而降低传热效率，不但热交换效果低，而且须经常清除 以改善操作；此外硼酸在结晶过程中，结晶器上部会有一部分很微小的晶体泡沫产生，即浮 晶，由于浮晶的产生量不好控制，浮晶微小但不会再成长，就会影响到硼酸的结晶过程，也 会影响结晶器的使用效率。 0003 目前这种间歇式的结晶生产技术已经不能满足生产的需要，经过调研，硼酸连续 自动化结晶生产技术目前在国内外还是一项空白，为了改变这种不利的被动局面，我们进 行技术攻关，完成了对硼酸连续自动化结晶生产技术项目的研究工作。 0004 三、发明内容： 本发明的目的是针对现有技术中。
7、存在的上述不足，而研究设计一种连续自动化结晶生 产硼酸的方法，该方法的优点是:一.生产工艺实现了高效、连续自动化结晶，很大程度的 提高了整套生产装置的生产能力和自动化程度；二.生产中可得到粒度较大、晶型理想的 硼酸结晶，硼酸的产品质量稳定在99.9%；三.大大降低了能耗，以生产一吨硼酸产品计，电 能消耗比普通工艺节电100度左右；四.有效解决了结壁问题，晶体不易附着在冷却器壁 上，根本上解决了热交换率低的情况，也减轻了劳动强度；五.我们采用负压压力的调整方 法将浮晶送入二次溶解罐，浮晶在二次溶解罐中经过加温消除过饱和度，然后再参与系统 物料的冷却、循环、结晶，这样就有效的解决了浮晶难题。 00。
8、05 技术方案是：连续自动化结晶生产硼酸的方法的工艺流程为硼镁矿酸化、过滤除 杂质、冷却结晶、过滤除去母液、干燥除水得硼酸产品五个工序完成，其特征是将冷却结晶 工序分开为冷却、结晶、负压抽走浮晶、加水加热二次溶解四个工序来完成，冷却工序的冷 却温度为22-26，负压抽走浮晶工序中的负压为0.2-0.4个大气压，加水加热二次溶解工 序中的加热温度为70-80，溶液用硫酸调节它的PH值为2.95-3.05，加水加热二次溶解工 序处理后的溶液再返回到冷却工序中进行循环使用，结晶中有多余的料液也返回到冷却工 说 明 书CN 102992338 A 2/3页 4 序中进行循环使用，结晶后产生的硼酸晶体再。
9、经过滤、干燥工序就可得到硼酸产品。硼镁矿 酸化、过滤除杂质、冷却结晶、过滤除去母液、干燥除水得硼酸产品五个工序是现有硼酸的 生产工艺，它为现有技术，这里不再详述，现有的冷却结晶为间歇式一次完成，本发明是将 现有的间歇式一次完成冷却结晶改为连续自动化结晶生产，从而克服了现有技术的不足。 冷却工序是将料液进行冷却至合适的料液结晶温度的工序。结晶工序是料液生产硼酸晶体 的工序，此工序中会产生一些浮晶，这些浮晶再经负压抽走浮晶工序抽入到加水加热二次 溶解工序中处理，加水加热二次溶解工序是把前工序抽来的浮晶进行加水加热，再用硫酸 来调节它的PH值至2.95-3.05的过程，加水加热二次溶解工序处理后的溶。
10、液再返回到冷却 工序中循环使用，结晶中有多余的料液也返回到冷却工序中进行循环使用。结晶中有多余 的料液是指在规定的结晶时间段内没有完成结晶的这部分料液就是多余的料液，它可以在 结晶罐中的一定高度上引出一个循环管道到冷却工序中，高出的料液就通过这个循环管道 引到冷却工序中即可实现。 0006 本发明的优点是:一.生产工艺实现了高效、连续自动化结晶，很大程度的提高 了整套生产装置的生产能力和自动化程度；二.生产中物料在结晶系统中循环流动，通过 控制好物料在冷却系统中流速和结晶时间，以及控制冷却水流量、温度等多个因素就可得 到粒度较大、晶型理想的硼酸结晶，硼酸的产品质量稳定在99.9%；三.大大降低。
11、了能耗， 以生产一吨硼酸产品计，由于该套工艺冷却效率非常高，电能消耗比普通工艺可以节电100 度左右；四.有效解决了结壁问题，采用冷却与结晶分开的方式，使物料均匀冷却，控制物 料流速，使其处于喘流状态，这样晶体就不易附着在冷却器壁上，根本上解决了热交换率低 的情况，也减轻了劳动强度；五.有效解决浮晶的问题，浮晶微小但不会再成长，就会影响 到硼酸的结晶过程，影响结晶器的使用效率，连续结晶在运行过程中也会有浮晶出现，颗粒 微小夹杂泡沫的浮晶层悬浮在结晶器的上部，我们采用负压压力的调整方法将浮晶送入加 水加热二次溶解中，浮晶在加水加热二次溶解中经过加温消除过饱和度，然后再参与系统 物料的冷却、结晶的。
12、循环，这样就有效的解决了浮晶难题，提高了产品质量和设备的生产能 力。 0007 四、具体实施方式： 实施例1：连续自动化结晶生产硼酸的方法，工艺流程为硼镁矿酸化、过滤除杂质、冷 却结晶、过滤除去母液、干燥除水得硼酸产品五个工序完成，其特征是将冷却结晶工序分开 为冷却、结晶、负压抽走浮晶、加水加热二次溶解四个工序来完成，冷却工序中料液的冷却 温度为22，负压抽走浮晶工序中的负压为0.2个大气压，加水加热二次溶解工序中的加 热温度为80，溶液用硫酸调节它的PH值为2.95，加水加热二次溶解工序处理后的溶液返 回到冷却工序中循环使用，结晶中有多余的料液也返回到冷却工序中进行循环使用，结晶 后产生的硼。
13、酸晶体再经过滤、干燥工序就可得到硼酸产品。 0008 实施例2：连续自动化结晶生产硼酸的方法，工艺流程为硼镁矿酸化、过滤除杂 质、冷却结晶、过滤除去母液、干燥除水得硼酸产品五个工序完成，其特征是将冷却结晶工 序分开为冷却、结晶、负压抽走浮晶、加水加热二次溶解四个工序来完成，冷却工序中料液 的冷却温度为26，负压抽走浮晶工序中的负压为0.4个大气压，加水加热二次溶解工序 中的加热温度为70，溶液用硫酸调节它的PH值为3.05，加水加热二次溶解工序处理后 的溶液返回到冷却工序中循环使用，结晶中有多余的料液也返回到冷却工序中进行循环使 说 明 书CN 102992338 A 3/3页 5 用，结晶后。
14、产生的硼酸晶体再经过滤、干燥工序就可得到硼酸产品。 0009 实施例3：连续自动化结晶生产硼酸的方法，工艺流程为硼镁矿酸化、过滤除杂 质、冷却结晶、过滤除去母液、干燥除水得硼酸产品五个工序完成，其特征是将冷却结晶工 序分开为冷却、结晶、负压抽走浮晶、加水加热二次溶解四个工序来完成，冷却工序料液的 冷却温度为24，负压抽走浮晶工序中的负压为0.3个大气压，加水加热二次溶解工序中 的加热温度为75，溶液用硫酸调节它的PH值为3.00，加水加热二次溶解工序处理后的溶 液返回到冷却工序中循环使用，结晶中多余的料液也返回到冷却工序中进行循环使用，结 晶后产生的硼酸晶体再经过滤、干燥工序就可得到硼酸产品。 说 明 书CN 102992338 A 。