本发明涉及到用微波能量加热材料（最好是绝缘陶瓷材料）的工艺。本发明特别涉及由与微波不能很好耦合的材料制备热处理物体的工艺，虽然如此在加热步骤中还是使用微波。 因为使用微波能量加热既迅速而且经济，在工业生产中的应用日益广泛。然而许多材料不是透过微波就是耦合效率很低，因此不能用微波能直接加热这些材料。在这些情况下有时使用微波感受器，就能利用微波加热这些材料。微波感受器是能与微波很好的耦合而且当用微波照射时即能发热的材料。如果将感受器靠紧不敏感材料放置，则后者通过传导和辐射被加热。
尽管此工艺在许多情况下是可行的，但当产品的纯度要求很高时，此工艺是不适用的，例如电子工业中使用的烧结陶瓷体。如果此感受器直接混合进材料中，在热处理完成后它仍然残留在材料中。换言之，如果感受器以环绕物体的基底的形式使用，则此感受器污染物体的表面，在某些情况下还能透入其内部。这可从下面将要讨论的现有技术资料中看出。
1979年4月3日公开的Nishitani地4，147，911号美国专利披露了一种绝缘材料与按重量计的0.05-10%的金属粉末或其它感受器相混合，从而对物体可以采用微波加热和烧结的方法。所获得的产品被感受器污染的问题，在此专利中也已提到（见第3栏第64行～第4栏第4行），但其所建议的解决方案仅仅是：“仔细试验所加物质的数量，粒子尺寸和物质的质量”。
1980年8月26日公开的Sotton等人的4，219，361号美国专利也涉及到对不敏感材料使用感受器，这时感受器可以通过在进行微波加热步骤之前的反应在原处形成。而产品的污染依然存在。
1971年6月15日公开的Levinson的3，585，258号美国专利也讨论了在被热处理的陶瓷体中或陶瓷体周围使用感受器的问题，而具有感受器的最终产品仍有污染。
因此，需要有一种无须感受器就能用微波加热而又不使最终产品被不希望的材料污染的工艺方法，本发明的任务就是提供这样一种工艺方法。
按照本发明提供了一种加工所要求材料的热处理体的方法该材料是由与微波耦合不良的物质组成。所说的工艺方法包括：使微波感受器与所说的物质接触;用微波照射感受器以加热此感受器从而使所说的物质加热;其中所说的物质（假定它与所说的所要求的材料不同）和所说的感受器（假定它与所说的所要求的材料不同）是一些混合物，它们在加热过程中至少部分地转变为不污染所说物体的产品。
按照本发明的另一个任务，提供了一种使由与微波耦合不良的物质组成的两物体结合的方法，即使两物体接触：用微波感受器环绕所形成的接触区域，用微波照射此感受器以加热和接合该物体，改进至少包括应用所说的感受器的一部分，包括在所说的加热过程中至少部分地转变为产品，该产品基本上与所说的物质相同，以便减少所说物体被所说的感受器的污染。
术语“微波偶合不良材料”，我们的意思是指那种材料在环境温度下受到微波照射时，用所有的或某确定的方法都不能加热到相适应的高温。
术语“感受器”是指一种材料，此材料能与微波良好地耦合，以致于它能被升高到被热处理的材料所要求的温度。
下面将对本发明及其优选实施例进行更详细地说明。
在以下讨论中将参照用以实现本发明一种情况的优选结构设备的剖面图。
本发明所用的感受器可与被热处理的非感受器混合，或者用以形成环绕被热处理的非感受器物体的粉末基底。当感受器与非感受器混合时，其工艺过程如下所述。将感受器和非感受器制成粉末状并充分地混合在一起，将所得到的混合物压成所要求的形状的物体，然后将此物体用微波进行加热和烧结。感受器相对非感受器的比率取决于某些因素，例如，感受器的热效率，辐射到物体的微波功率等等。在本发明的结构中，感受器用来环绕非感受器材料构成的物体，要用足够的感受器以达到所要求的热效应，并且物体最好完全嵌置在感受器中。
如果所要求的物体中或在物体的周围的感受器相对非感受器的比率在物体的不同部分能够改变，以便在物体的不同位置产生不同的加热特性或者相反，以避免如果物体成形不均匀时造成的不均匀加热。
本发明中用以产生热的微波设备可以是很普通的，通常包括磁控管和谐振腔。把被烧结的物体用任何适当的装置夹持在谐振腔中的适当的位置上。如果感受器不以被加热物体基底形式应用，可用绝缘粉末为基底。则物体和基底可被固定在由透过微波的材料、如石英、制成的适当的容器中。
所要求的加热工艺过程可以同时对被烧结的物体加压，例如均衡地加压，以形成密实地成形产品。
本发明的工艺所能达到的温度可达2500℃左右，通常为1600-2200℃范围，此温度范围复盖了大多数可烧结的难熔材料的烧结温度。此温度范围通常能在15-30分钟左右达到，而普通的加热方法常常是需要5小时左右。
本发明的基本原则是选择非感受器和感受器和/或在加热过程中的条件，从而在加热步骤完成后，感受器变为非感受器，非感受器转变为感受器或者感受器和非感受器这两者都转变为同样的最终产品。用此方法可避免污染。最好是所有的最终材料完全相同，然而在许多情况下，不总是要求所有的最终材料都是完全相同的。例如，最终的产品可以是在化学上是同样的，但在物理上是不同的，（即不同的同分异构体或同素异形体），最终的产品是在物理上是同样的（即相同的同分异构体或同素异形体），而在化学上稍有不同（例如一种纯净的混合物和另外的含有少量的其它材料的合金，或者一个可以含结晶水的和没结晶水的另一个），或者最终的产品在物理上和化学上都稍有不同。最终的结果应是因为原来的材料中的一种或两种的大部分转变为不污染所要求的最终产品的物质，而使最终产品污染最小。
在加热过程中至少部分地转变为其它产品的感受器和非感受器包括用热的方法转变的材料（例如分解、脱水或从一种同分异构体转变为另一种同分异构体）和用化学方法转换的材料（例如，氧化，与适用的试剂起反应或者使结晶水分解）。
本发明的第一种形式中，非感受器在加热过程中维持不变，感受器至少部分地转变为类似的或与非感受器相同的材料。例如，非感受器可以是α氧化铝、感受器可以是亚α氧化铝。
陶瓷级α氧化铝使用通常用的微波频率，例如，2.45GHZ或0.915GHZ是不能烧结的。它具有最低的损耗系数，并且在室温下微波辐射不易被吸收（虽然提高温度时开始吸收）。而亚α氧化铝是感受器，当用微波加热到烧结温度1200℃以上时转变为α氧化铝。此α-Al2O3是受热一次稳定地形成，因此，将小量的亚α氧化铝同大量的α氧化铝混合，并用微波将此混合物加热到适当的高温就可得到完全由α氧化铝组成的烧结体。
象α氧化铝和β氧化铝那样的氧化铝可从市场上购得。尽管β氧化铝是微波感受器，但当加热时它不转变为α氧化铝，因而不宜用作本发明的微波感受器。事实上，β氧化铝含有百分之几的其它材料的原子，例如，氧化钠，而不仅仅是铝氧化物的不同的同分异构体。相反，亚α氧化铝不包含大量的其它材料，仅有不同相的纯铝。
氧化铝的相已由karl Wefers和Gordon M.Bell在“Alcoa Resenrch Laboratories”1972.NO.19上发表的技术论文“铝的氧化物和氢氧化物”中进行过详细地讨论。亚α相可通过热解氢氧化铝或者通过象加热铵矾或水合氯化铝等其它方法来制备。术语“亚α氧化铝”中所包括的相，象上述出版物中所讨论的那样，有X相、k相、r相、δ相、η相和θ相。
亚α氧化铝对于α氧化铝（当物体由这些材料的混合物形成时）的量，以混合物的总重量为基础，按重量计通常在5-15%的范围内。已发现，为用2.45GHZ的微波迅速加热，亚α氧化铝含量为5%时需要500-600瓩微波能量，当含量为15%时所需要微波能量可降至200瓩左右。
当用微波加热时，其相改变并且可用于本发明第一种形式的其它的感受器包括有氧化镓。
上文指出，感受器的转变可以用化学方法来完成而不仅仅用加热的方法来完成。例如亚α氧化铝可用作氮化铝物体的感受器。如果微波加热和烧结是在氮或氮的先驱物（例如氨或胺）的气氛中完成，则感受器中的铝转变为氮化铝，那么所得到的物体就完全由氮化铝组成。
在本发明的第二种形式中，非感受器在加热过程中转变为与感受器类似或相同的材料。通常这不是必须的，因为如果最终的物体是由感受器构成，它就能直接加热而无须另外的感受器介入。然而当本发明这种形式是有用的时候，还是有必要的。例如，感受器是非常昂贵的而非感受器价格低廉时。而且作为另一个例子，氧化锆Zro2在室温下是纯单斜晶系，在约1200℃左右是纯正方晶系，在大约1500℃左右是纯立方晶系。立方晶系和正方晶系的形式是感受器，而单斜晶系不是感受器。含有约3%克分子量的氧化钇Y2O3的氧化锆合金，在室温下，把氧化锆转变为正方晶系的形式，而含有约10%克分子量氧化钇的氧化锆合金，在室温下，此氧化锆转换为立方晶系的形式。因此，此合金能用作纯氧化锆的感受器。随加热温度的不同，纯氧化锆除少量没扩散进纯氧化锆体内的氧化钇外，转变为与感受器（它保持不变）相同的正方晶系或立方晶系的形式。
本发明的第三种形式是把非感受器和感受器两者都转变为最终物体所要求的第三种材料。例如，亚α氧化铝可以用作α氧化铝的感受器，而且加热步骤可以在氮或氮的先驱物及其它的必需的化合物例如碳的气氛中完成从而使感受器和非感受器中的氧化铝都转变为氮化锆。
实际上，我们发现，规定同样的材料在加热之后可以包含不同的微量杂质，予定完全转变的材料在加热过程中仅部分地转换。尽管有这些实际问题，本发明依然能够在微波加热过程中把污染减少到可允许的水准，甚至用到高要求的应用中。
本发明的热处理产品有各种用途。例如，烧结过的产品能用作微电子芯片的基片、烧结的磁带，微波透过窗和刀具。为适合这些应用，产品必须有高纯度，可控的化学成分、细的颗粒度和高的密度，而这一切，本发明都能满足。
本发明不仅仅限制用于烧结陶瓷粉末，而且能用于各种其他的热处理工艺，例如，玻璃质的相的再结晶和退火。
本发明也可以用来连接陶瓷和其它的与微波耦合不良的材料。这可通过将连接的物体放在一起（优选的压力），也可以在产品之间插入中介物来完成。于是，用由感受器组成的感受器基底环绕此产品，该感受器转变为与两物体所用的材料相同的材料，把接合点用微波照射以提高接合点附近材料的温度，从而使该部分发生熔融或烧结，然后进行冷却，于是一种良好的无污染的接合点就形成了。
参照图1对一适用的工艺规程进行说明，图1表示经由中介物13连接两个被烧结的陶瓷体11和12的设备10。中介物13最好是与要被连接的物体11和12的材料相同的材料构成的压缩的可烧结的绿色物体。所得到连接区域用感受器基底14环绕，此感受器基底14是由按上述方法所得到的材料组成。物体11、12和13借助重物15压在一起。粉末基底置于外壳16内，此外壳在连接区域相对的两边有微波透过窗口17和18。磁控管（图中未绘出）与波导管19相连，接地的可移动的短路活塞21置于波导20内。此装置用水管22冷却，线性垂直差动传感器23用以测量重物15的位移。
通过磁控管的工作并调整短路活塞21的位置使在波导中产生驻波24和25，使物体连接，从而此装置形成一个在最大微波吸收位置有一联接区的谐振腔。
感受器基底14的温度增加，使物体11、12和13温度升高。传感器23首先记录当物体扩张时重物15向上的位移，然后当物体13压缩、压实和烧结时记录向下的位移。当重物15无其它位移时，此工艺过程即完成，即可使物体冷却。
按照本发明，在感受器基底中所用的材料确保在最终的产品中只有微小的或者不存在联接区的污染。
下面将对本发明提供详细的实施例。这些例子仅是对本发明的举例说明，不应视为本发明的限定范围。
实施例1：
制备好α氧化铝和亚α氧化铝的混合物然后用微波加热。此亚α氧化铝是在600℃下焙烧过4小时的三水合物（标示为H-10）。
下面的表1表示出此结果
表 一试样温度／时间功率观测结果0％H－10－30分200W不加热2％－12分150W不加热5％－12分200W不加热10％－18分200W不加热15％815＊17分200W橙黄色20％833＊18分200W橙黄色25％6分400W亮橙黄色75％4分200W白色／橙黄色100％1400＊＊11分200W亮白色
＊光学高温计读数。要注意，这指的是表面温度，样品中的实际温度要高的多。
＊＊切断电源后，读取的k型热电偶的读数。
表1表示氧化铝中的亚α相的增加，使α相加热。
已经发现，温度超过1200℃时，产品全部由α氧化铝组成。
实施例2：
α氧化铝和包含有θ相和r相的亚α氧化铝的混合物，用上文所述的类似的方法加热。表2概括了此结果。而且可以看出，亚α相的增加，则产生加热。没有添加剂不发生加热。
假定实际温度达到或超过1200℃，则产品全部由α氧化铝组成。
表 二试样温度／时间功率观测结果5％添加剂37＊＊66分500瓦不加热10％添加剂1010＊＊673＊41分500瓦桔白色光15％添加剂722＊25分500瓦发橙黄色弧光试样因过热而发弧光20％添加剂720＊30分500瓦橙黄色光试样因过热而发弧光
＊光学高温计读数。要注意，这指的是表面温度，试样中的实际温度要高的多。
＊＊切断电源后，读取的k型热电偶的读数。
实施例3：
将加有10%亚α氧化铝（包含θ相和r相）的α氧化铝的柱体加压到5干磅/吋2。此压缩过的圆柱体直径为19mm、厚7mm、重量是5克。将此圆柱体埋置在石英管中的约15克的α氧化铝粉末中。然后将此组件插入微波发生器中。以400W的功率将此圆柱体加热38分钟。在18分钟后观察到红光，表示此圆柱体在辐射场中加热。27分钟后，颜色呈表示超过1400℃的白/橙黄色。我们也注意到，在这种情况下环绕圆柱体的α氧化铝没有达到高温的显示。进行冷却后，发现圆柱体已全由α氧化铝组成。
此实验清楚地表明，不含有亚α相的α氧化铝在微波场中不加热。此试验证明，亚α相添加剂可被用于引起和控制α氧化铝的加热。
比较例1：
类似实施例3中所用的（AMZB）α氧化铝圆柱体埋置在α氧化铝粉末中并插入单一模式发生器中。用1000W功率加热30分钟。温升高至不到185℃。这表明没有亚α氧化铝添加剂，不发生明显地加热。
实施例4：
将由α氧化铝和θ/r亚α氧化铝的5%组成的粉末，用5干磅/吋2的压力干压成直径为19mm、厚度为7mm、重量为5克的圆柱体。将此圆柱体埋置在予先在600℃下焙烧过4小时的氧化铝三水合物中。再将此组件插入单模式发生器中，此圆柱体以200瓦功率被加热22分钟。10分钟后即观察到亮黄色光，表明在辐射场中圆柱体被加热。从所观测到的显微结构表明已发生了烧结。在第二个实施例中使用相同的工艺、圆柱体烧结至密度大于95%。对圆柱体用X射线分析表明，它已完全转变为α氧化铝。
实施例5：
把全部都是α氧化铝的粉末，用5干磅/吋2的压力干压成直径为19mm、厚7mm、重5克的圆柱体。将此圆柱体埋置于予先经过600℃4小时焙烧（形成亚α氧化铝）的氧化铝三水合物中。将此组件插入单模式发生器中。将此圆柱体以200W的功率加热28分钟。10分钟后，即观测到它已发亮黄色光，这表明此圆柱体在辐射场中被加热。烧结后圆柱体的直径和厚度都减少了，这表明烧结的（密度）高于95%。对其显微结构的观测也证实了这一点。在加热过程中粉末基底转变为α氧化铝。
实施例6：
用图1所示的设备将两根予烧结过的α氧化铝棒（其密度推测为98%）经由压紧过的α氧化铝中介物（其密度推测为50%）连接起来。
此联接区域用亚α氧化铝粉末基底环绕。将两棒用轻微的压力（5-10毫帕）对接在一起，用500W功率的微波对此联接区照射45到90分钟。
冷却后，此两棒即连接在一起了。联接强度是250毫帕，接近原材料的强度300毫帕。
所连接起的物体未被亚α氧化铝污染。