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1、(10)申请公布号 CN 102649831 A(43)申请公布日 2012.08.29CN102649831A*CN102649831A*(21)申请号 201210154130.1(22)申请日 2012.05.17C08F 220/56(2006.01)C08F 220/22(2006.01)C08F 2/10(2006.01)C08F 4/40(2006.01)(71)申请人陕西科技大学地址 710021 陕西省西安市未央区大学园1号(72)发明人王晨 李小瑞 沈一丁 李培枝罗灿(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司 61200代理人陆万寿(54) 发明名称一种非离子氟碳改性。
2、聚丙烯酰胺的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种非离子氟碳改性聚丙烯酰胺的制备方法，首先将含氟单体、丙烯酰胺和水混合均匀，通氮气驱氧后，加入引发剂，在超声波辅助下进行溶液聚合即可得到非离子氟碳改性聚丙烯酰胺。由于超声波高效的分散作用，无需添加乳化剂或表面活性单体就能够使得疏水单体良好地分散在水溶液中，与亲水单体进行共聚。采用本发明的制备方法可以避免使用乳化剂或表面活性单体，以完全消除HAPAM的后处理，简化制备工艺，提高生产效率。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 2 页1/1页21.一种非离子氟。
3、碳改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：1）首先，将含氟单体、丙烯酰胺和水按1（10-200）（10-10000）的质量比混合均匀制得混合溶液；2）然后，以20mL/min-200mL/min的速度向混合溶液中通氮气10-60分钟；3）其次，加入单体总质量0.1%-1.0%的引发剂搅拌均匀；4）最后，在20-90下放置于超声波发生器中进行超声聚合，超声功率80W-200W，反应0.5-5小时后得到非离子氟碳改性聚丙烯酰胺。2.根据权利要求1所述的非离子氟碳改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所说的含氟单体为丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚。
4、酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯。3.根据权利要求1所述的非离子氟碳改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所说的氮气为液态的氮气或气态的氮气。4.根据权利要求1所述的非离子氟碳改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所说的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵-亚硫酸钠、过硫酸铵-亚硫酸氢钠、过硫酸钾-亚硫酸钠、过硫酸钾-亚硫酸氢钠、过硫酸铵-硫代硫酸钠或过硫酸钾-硫代硫酸钠，其中氧化-还原引发体系中氧化剂与还原剂的质量比为21。权 利 要 求 书CN 102649831 A1/2页3一种非离子氟碳改性聚丙烯酰胺的制备方法技术领域0001 本发明属于高分子化学领域，特别涉及一种非离子。
5、氟碳改性聚丙烯酰胺的制备方法。背景技术0002 聚丙烯酰胺及其衍生物是重要的聚合物，应用领域广泛。在众多聚丙烯酰胺的类型中，疏水缔合型聚丙烯酰胺是一个重要分支。疏水缔合型聚丙烯酰胺是在聚丙烯酰主链上引入少量疏水基团而制成的，由于疏水基团之间的疏水作用而使聚丙烯酰胺分子链发生簇集，从而显著改变溶液的流变性能，提高应用效果、扩大应用领域。目前，疏水缔合型聚丙烯酰胺分子主链上引入的疏水基团主要是碳氢疏水单体。含氟单体是一种强疏水性单体，其疏水缔合作用比碳氢疏水单体更强，故由含氟单体和丙烯酰胺共聚制备的非离子含氟聚丙烯酰胺共聚物具有更好的应用效果。0003 为了克服疏水单体与亲水单体的不相容性、实现两。
6、者共聚，制备疏水缔合型聚丙烯酰胺时多采用胶束法，近几年又出现了表面活性单体法。胶束法是在聚合体系中加入大量的乳化剂，将疏水单体乳化后再与亲水单体等共聚，但乳化剂的加入会影响聚合物分子量的提高、增加共聚物后处理的复杂程度等诸多问题。表面活性单体，又称可聚合表面活性剂，是一类含有可聚合基团的表面活性剂，既具有表面活性，又可在一定引发条件下可产生均(共)聚合反应，能够完全消除HAPAM的后处理。目前，适用于HAPAM的表面活性单体制备复杂、成本高昂，故表面活性单体法的研究工作开展极少。发明内容0004 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种不使用乳化剂和表面活性单体的非离子氟碳改性聚丙烯。
7、酰胺的制备方法。0005 为达到上述目的本发明采用的技术方案是：0006 1）首先，将含氟单体、丙烯酰胺和水按1（10-200）（10-10000）的质量比混合均匀制得混合溶液；0007 2）然后，以20mL/min-200mL/min的速度向混合溶液中通氮气10-60分钟；0008 3）其次，加入单体总质量0.1%-1.0%的引发剂搅拌均匀；0009 4）最后，在20-90下放置于超声波发生器中进行超声聚合，超声功率80W-200W，反应0.5-5小时后得到非离子氟碳改性聚丙烯酰胺。0010 所说的含氟单体为丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟。
8、庚酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯。0011 所说的氮气为液态的氮气或气态的氮气。0012 所说的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸铵-亚硫酸钠、过硫酸铵-亚硫酸氢钠、过硫酸钾-亚硫酸钠、过硫酸钾-亚硫酸氢钠、过硫酸铵-硫代硫酸钠或过硫酸钾-硫代硫酸钠，其中氧化-还原引发体系中氧化剂与还原剂的质量比为说 明 书CN 102649831 A2/2页421。0013 由于超声波高效的分散作用，无需添加乳化剂或表面活性单体就能够使得疏水单体良好地分散在水溶液中，与亲水单体进行共聚。采用本发明的制备方法可以避免使用乳化剂或表面活性单体，以完全消除HAPAM的后处理，简化制备工艺，提高生产。
9、效率。具体实施方式0014 实施例1，1）首先，将含氟单体丙烯酸三氟乙酯、丙烯酰胺和水按11010的质量比混合均匀制得混合溶液；0015 2）然后，以20mL/min的速度向混合溶液中通氮气60分钟；0016 3）其次，加入单体总质量1.0%的引发剂过硫酸铵搅拌均匀；0017 4）最后，在20下放置于超声波发生器中进行超声聚合，超声功率80W，反应5小时后得到非离子氟碳改性聚丙烯酰胺。0018 实施例2，1）首先，将含氟单体甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酰胺和水按120010000的质量比混合均匀制得混合溶液；0019 2）然后，以200mL/min的速度向混合溶液中通氮气10分钟；0020 3）。
10、其次，加入单体总质量0.1%的引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐搅拌均匀；0021 4）最后，在90下放置于超声波发生器中进行超声聚合，超声功率200W，反应0.5小时后得到非离子氟碳改性聚丙烯酰胺。0022 实施例3，1）首先，将含氟单体甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酰胺和水按150100的质量比混合均匀制得混合溶液；0023 2）然后，以50mL/min的速度向混合溶液中通氮气10分钟；0024 3）其次，加入单体总质量0.3%的引发剂过硫酸铵-硫代硫酸钠搅拌均匀；0025 4）最后，在50下放置于超声波发生器中进行超声聚合，超声功率100W，反应2小时后得到非离子氟碳改性聚丙烯酰胺。0026 实施例4。
11、，1）首先，将含氟单体丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酰胺和水按11001000的质量比混合均匀制得混合溶液；0027 2）然后，以100mL/min的速度向混合溶液中通氮气30分钟；0028 3）其次，加入单体总质量0.5%的引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐搅拌均匀；0029 4）最后，在60下放置于超声波发生器中进行超声聚合，超声功率140W，反应3小时后得到非离子氟碳改性聚丙烯酰胺。0030 实施例5，1）首先，将含氟单体甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酰胺和水按11505000的质量比混合均匀制得混合溶液；0031 2）然后，以100mL/min的速度向混合溶液中通氮气30分钟；0032 3）其次，加入单体总质量0.4%的引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐搅拌均匀；0033 4）最后，在50下放置于超声波发生器中进行超声聚合，超声功率160W，反应3小时后得到非离子氟碳改性聚丙烯酰胺。说 明 书CN 102649831 A。