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1、(10)申请公布号 CN 102649575 A(43)申请公布日 2012.08.29CN102649575A*CN102649575A*(21)申请号 201210162371.0(22)申请日 2012.05.23C01F 5/06(2006.01)(71)申请人中国科学院化学研究所地址 100080 北京市海淀区中关村北一街2号(72)发明人宋卫国 曹昌燕(74)专利代理机构北京纪凯知识产权代理有限公司 11245代理人关畅(54) 发明名称一种花状氧化镁纳米结构材料及其制备方法与应用(57) 摘要本发明公开了一种花状氧化镁纳米结构材料及其制备方法与应用。本发明所提供的花状氧化镁纳米结。
2、构材料是按照包括下述步骤的方法制得到的：采用微波辅助溶剂热法，以廉价无机盐和尿素为原料，乙醇为溶剂，无模板一步得到前驱体，再通过在空气中煅烧即得。本发明的花状氧化镁纳米结构材料的制备方法简单、原料成本低、安全无毒、易于工业化生产，且具有优异的重金属离子吸附性能，有望用做水处理吸附剂，具有广阔的应用价值。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图7页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 7 页1/1页21.一种制备花状氧化镁纳米结构材料的方法，包括下述步骤：以可溶性镁盐和尿素为原料、乙醇为溶剂，采用一步微波辅助溶剂热法反应制。
3、得花状氧化镁纳米结构材料前驱体；再将所述前驱体在空气中煅烧得到所述花状氧化镁纳米结构材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述可溶性镁盐选自下述至少一种：氯化镁、硝酸镁和乙酸镁。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述溶剂为无水乙醇或工业乙醇。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述镁盐、尿素、乙醇的配比为（1-1.3）g0.6g100ml。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述反应的反应温度为140170，反应时间为30120分钟。6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述煅烧的温度为400500，时间为24小时。7.。
4、权利要求1-6中任一项所述方法制备得到的花状氧化镁纳米结构材料。8.根据权利要求7所述的花状氧化镁纳米结构材料，其特征在于：所述花状氧化镁纳米结构材料的比表面积为40-70m2/g。9.权利要求7或8所述的花状氧化镁纳米结构材料在吸附水中重金属离子中的应用。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述重金属离子为铅离子和/或镉离子。权 利 要 求 书CN 102649575 A1/3页3一种花状氧化镁纳米结构材料及其制备方法与应用技术领域0001 本发明涉及一种花状氧化镁纳米结构材料及其制备方法与应用。背景技术0002 花状氧化镁纳米结构材料，因其同时具有纳米尺度的大比表面、高活性和微米尺。
5、度优良的机械性能、易于实际操作等优点，在吸附、催化等领域有着广阔的应用前景。通常采用“乙二醇介导法”，加入PVP（聚乙烯吡咯烷酮）、CTAB（十六烷基溴化铵）等表面活性剂制备花状氧化镁纳米结构材料。但这种制备方法原料成本较高、制备时间长、且常需要后期去除模板剂，过程较为复杂。微波辅助水热/溶剂热法加热速度快且均匀、时间短、效率高，广泛应用于花状纳米结构材料的制备，但目前尚未见采用该方法制备花状氧化镁纳米结构材料的报道。0003 氧化镁表面带有一定量的负电荷，对于阳离子具有较好的吸附能力，尤其对铅离子和镉离子。在我国相当多的地区，由于自然和工业排放导致地下水中铅离子和镉离子严重超标，严重影响人们。
6、的生活和健康。世界卫生组织（WHO）规定的饮用水中铅离子和镉离子的额定浓度分别为10g/L和5g/L。目前所报导的吸附剂材料吸附容量有限，进一步开发新型的高效水处理吸附剂具有重大的实际意义。发明内容0004 本发明的目的是提供一种可用于吸附去除水中重金属污染物的花状氧化镁纳米结构材料及其制备方法。0005 本发明提供的花状氧化镁纳米结构材料是按照包括下述步骤的方法制备得到：以可溶性的廉价镁盐和尿素为原料，乙醇为溶剂，采用一步微波辅助溶剂热法使镁盐和尿素在微波加热的条件下反应，制得花状氧化镁纳米结构材料前驱体；再通过空气中煅烧得到纯相的花状氧化镁纳米结构材料。0006 上述方法中，所述可溶性的廉。
7、价镁盐可为氯化镁、硝酸镁或乙酸镁。0007 上述方法中，所述溶剂可为无水乙醇或工业乙醇。0008 上述方法中，所述镁盐、尿素、乙醇的配比可为（1-1 .3）g0.6g100ml。0009 上述方法中，所述反应的反应温度可为140170，反应时间为30120分钟。0010 上述方法中，所述煅烧的温度可为400500，煅烧时间为24小时。0011 本发明的另一个目的是提供上述花状氧化镁纳米结构材料的应用。0012 本发明所提供的应用是花状氧化镁纳米结构材料在吸附水中重金属离子方面的应用。所述重金属离子优选铅离子和镉离子。0013 本发明采用微波辅助溶剂热法，以廉价的镁盐和尿素为原料，乙醇为溶剂，无。
8、需模板制备了花状氧化镁纳米结构材料前驱体，通过在空气中煅烧，得到纯相的花状氧化镁纳米结构材料；该制备方法简单、成本低、无污染、易于工业化生产；制得的花状氧化镁纳米结构材料具有大的比表面积（40-70m2/g），用于吸附水中铅离子或镉离子，效果显著，吸附说 明 书CN 102649575 A2/3页4容量高（1500mg/g），吸附能力明显高于目前所使用的活性碳或活性氧化铝吸附剂。附图说明0014 图1为实施例1所制得花状氧化镁纳米结构材料X射线粉末衍射图。0015 图2为实施例1所制得花状氧化镁纳米结构材料SEM电镜图。0016 图3为实施例1所制得花状氧化镁纳米结构材料TEM电镜图。0017。
9、 图4为实施例1所制得花状氧化镁纳米结构材料氮气吸附-脱附曲线图。0018 图5为实施例2所制得花状氧化镁纳米结构材料X射线粉末衍射图。0019 图6为实施例2所制得花状氧化镁纳米结构材料SEM电镜图。0020 图7为实施例2所制得花状氧化镁纳米结构材料氮气吸附-脱附曲线图。0021 图8为实施例3所制得花状氧化镁纳米结构材料X射线粉末衍射图。0022 图9为实施例3所制得花状氧化镁纳米结构材料SEM电镜图。0023 图10为实施例4所制得花状氧化镁纳米结构材料X射线粉末衍射图。0024 图11为实施例4所制得花状氧化镁纳米结构材料SEM电镜图。0025 图12为实施例5花状氧化镁纳米结构材料。
10、对铅的饱和吸附曲线。0026 图13为实例6花状氧化镁纳米结构材料对镉的饱和吸附曲线。具体实施方式0027 下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。0028 下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。0029 下述实施例中，采用JEOL-6701F型扫描电子显微镜（SEM）、JEOL JEM-1011型透射电子显微镜（TEM）表征形貌；采用日本理学Rigaku D/max-B粉末X-射线衍射（XRD）仪对样品进行物相分析。采用Cu靶K，波长0.154056nm，额定功率16kW，管电压40kV，管电流200m。
11、A，扫描速度为8/min。采用Quantachrome Autosorb-1型比表面积与孔分布分析仪表征其孔结构。采用电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）检测水中铅离子或镉离子的浓度，采用日本岛津ICPE-9000等离子体发射光谱仪，测试条件为：高频输出功率1.20KW，冷却气流量0.6L/min，等离子气流量10L/min，载气流量0.7L/min，曝光时间30秒。0030 实施例1、制备花状氧化镁纳米结构材料（镁盐为硝酸镁）0031 称取1.3g硝酸镁（购自国药集团有限责任公司）和0.6g尿素溶解于100mL无水乙醇中，超声溶解后置于微波反应釜内，3分钟内升温至150C，然后保。
12、持30分钟，得到花状氧化镁纳米结构材料前驱体，在空气中400C煅烧4小时后得到白色粉末即为花状氧化镁纳米结构材料。X射线粉末衍射表明其物相为纯相的氧化镁（如图1所示）；SEM（如图2所示）和TEM（如图3所示）对产物进行形貌表征，可以看出产物由纳米片扭曲在一起形成的典型花状，尺寸约1m。氮气吸脱附结果表明（如图4所示）其比表面积为70m2/g。0032 实施例2、制备花状氧化镁纳米结构材料（镁盐为氯化镁）0033 称取1g氯化镁（购自国药集团有限责任公司）和0.6g尿素溶解于100mL无水乙醇中，超声溶解后置于微波反应釜内，3分钟内升温至140C，然后保持120分钟，得到花状氧说 明 书CN 。
13、102649575 A3/3页5化镁纳米结构材料前驱体，在空气中450C煅烧3小时后得到白色粉末即为花状氧化镁纳米结构材料。X射线粉末衍射谱图与实施例1相同（如图5所示）；SEM（如图6所示）对其形貌表征，可以看出其也是由扭曲的纳米片组装而成的花状结构，尺寸在2.5m左右。氮气吸脱附结果表明（如图7所示）其比表面积为40m2/g。0034 实施例3、制备花状氧化镁纳米结构材料（镁盐为乙酸镁）0035 称取1g乙酸镁（购自国药集团有限责任公司）和0.6g尿素溶解于100mL无水乙醇中，超声溶解后置于微波反应釜内，3分钟内升温至170C，然后保持30分钟，得到花状氧化镁纳米结构材料前驱体，在空气中。
14、500 C煅烧2小时后得到白色粉末即为花状氧化镁纳米结构材料。X射线粉末衍射（如图8所示）表明得到的也为纯相氧化镁；SEM（如图9所示）对其形貌表征，可以看出其也是由扭曲的纳米片组装而成的花状结构，尺寸在2.5m左右。0036 实施例4、制备花状氧化镁纳米结构材料（溶剂为工业乙醇）0037 实验步骤与实施例1基本相同，区别在于：将实施例1中用的无水乙醇用工业乙醇代替。SEM图（如图10所示）清晰可见其花状结构，尺寸约为3m；X射线粉末衍射谱图与实施例1相同（如图11所示）。0038 实施例5、对铅的吸附能力测试0039 分别称取实施例1得到的花状氧化镁纳米结构材料20mg，置于不同浓度的50m。
15、L铅离子溶液中，室温搅拌12小时后离心分离，采用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪分析上层溶液，得到吸附达到平衡时的铅离子浓度，与吸附前溶液中的铅离子浓度结合计算，得到本材料对相应溶液中铅离子的吸附量。最后，依据这些数据进行Langmuir拟合得到本材料对铅离子的吸附等温曲线。如图12所示，花状氧化镁纳米结构材料对铅离子的饱和吸附容量达1980mg/g。0040 实施例6、对镉的吸附能力测试0041 分别称取实施例1得到的花状氧化镁纳米结构材料20mg，置于不同浓度的50mL镉离子溶液中，室温搅拌12小时后离心分离，采用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪分析上层溶液，得到吸附达到平衡时的铅离子浓度，与吸附前溶液中的铅离子浓度结合计算，得到本材料对相应溶液中铅离子的吸附量。最后，依据这些数据进行Langmuir拟合得到本材料对铅离子的吸附等温曲线。如图13所示，花状氧化镁纳米结构材料对镉离子的饱和吸附容量达1575mg/g。说 明 书CN 102649575 A1/7页6图1图2说 明 书 附 图CN 102649575 A2/7页7图3图4说 明 书 附 图CN 102649575 A3/7页8图5图6说 明 书 附 图CN 102649575 A4/7页9图7图8说 明 书 附 图CN 102649575 A5/7页10图9图10说 明 书 附 图CN 102649575 A10。