本发明涉及铁铂合金的制备,特别是铁铂单相合金超微粒子的制备技术。 IGA[A.IGA and Y.TAWARA Jpn J.AppL Phs,8(1969)1057]等人曾用气相蒸镀法在15Torr Ar气中蒸发Fe50Pd50母合金,由于选用的是Ar气,且压力偏大,使蒸气不能均匀扩散冷凝,产物的成分发生变化为Fe57Pd43,并形成了第二相,粒径范围也较宽在30~70nm。
本发明的目的在于提供一种单相铁铂合金超微粒子的制备技术。
本发明所提供的铁铂单相合金超微粒子的制备技术,采用气相蒸镀的办法,严格控制母合金的成份范围(原子百分比)Fe 50,Pd 50,其特征在于:
(1)蒸镀在氦气氛下进行,气压控制在0.5~10KPa;
(2)蒸发温度控制在1823~2403K。
使用本发明提供方法制备的铁铂合金粉,没有第二相产生,且粒径分布范围在10~23nm之间,下面通过实施例详述本发明。
附图1为不同温度下蒸发Fe50 Pd50母合金所得产物的x射线衍射结果;
附图2为在5KPa He气中蒸发不同成分的Fe Pd合金产物的x射线衍射图。
附图3Fe50 Pd50合金超微粒子和Fe65 Pd55合金超微粒子放置一年前后的x射线衍射结果,(a)(b)为Fe65 Pd33(c)(d)为Fe50 Pd50;
附图4为平均粒径在25nm的Fe超微粒子与平均粒径为15nm的Fe50Pd50合金超微粒子在空气中加热的DSC曲线。
实施例
母合金成分为Fe50 Pd50(at%),可先熔炼成母合金或将原料(锉屑)直接混合均匀后放入W舟,在1550K均匀化3分钟,再升温蒸发。图1是不同温度下蒸发所得产物的x射线衍射结果,惰性气体为He,压力为5KPa,温度分别为(a)1893K,(b)2043K,(c)2173K,(d)2373K,所得产物都是单相,其成分经晶格常数测量以及EDAX分析,与母合金成分相同。
图2是在5KPa He气中蒸发不同成分的Fe-Pd合金的产物的x射线衍射图,蒸发温度为1873±30K,母合金成分为(a)Fe80 Pd20,(b)Fe70 Pd30,(c)Fe65 Pd35,(d)Fe50 Pd50,(e)Fe25 Pd75。可见蒸发Fe50 Pd50母合金后所得产物为单相,经晶格常数测量和EDAX分析,与母合金成分相同,而当成分不是Fe50 Pd50时,则发生分馏,甚至产生第二相粒子,He气压力为0.5~10KPa时,蒸发Fe50 Pd50母合金都可得到单相产物。
图3是Fe50 Pd50合金超微粒子和Fe65 Pd35合金超微粒子放置一年前后地x射线衍射结果,(a)(b)为Fe65 Pd35,(c)(d)为Fe50 Pd50,可见Fe50 Pd50合金超微粒子变化不大,而Fe65 Pd35超微粒子则发生了较为显著的氧化。
图4是平均粒径为25nm的Fe超微粒子与平均粒径为15nm的Fe50 Pd50合金超微粒子在空气中加热的DSC曲线,到700K时,Fe超微粒子已完全氧化,成为红褐色,而Fe50 Pd50合金超微粒子则仍保持为黑色粉末,说明没有彻底氧化,其抗氧化性能较Fe超微粒子或富Fe的多相合金超微粒子得到显著提高。
所得超微粒子经电镜观察基本上为球状,粒径分布较窄,平均粒径可控制在10~23nm之间。