钼片复合镀钌工艺.pdf

本发明涉及一种钼片复合镀钌工艺，钌膜层由化学镀、溅射及电镀相结合完成，钌膜镀层内部晶粒致密，分布均匀，与钼片具有较高的结合力，不易起皮脱落，钌膜表面质量好，综合性能稳定，使用寿命长；镀钌过程中温度较低，钼片变形小，提高钼片镀钌的合格率，降低生产成本。

1.  一种钼片复合镀钌工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、对钼片进行前处理；
步骤2、用化学镀钌法在钼片表面镀上第一层钌膜镀层；
步骤3、将钼片进行超声清洗；
步骤4、将钼片放入真空溅射装置中，对钼片表面进行钌物理气相沉积，在钼片表面镀上第二层钌膜镀层；
步骤5、将钼片进行超声清洗；
步骤6、电镀前的预处理；
步骤7、用电镀法对钼片电镀第三层钌膜镀层。

2.  按照权利要求1所述的钼片复合镀钌工艺，其特征在于：所述第一层钌膜镀层的厚度为0.00005～0.0001mm。

3.  按照权利要求1所述的钼片复合镀钌工艺，其特征在于：在所述步骤4中，真空溅射装置中的温度在550℃～650℃，真空度为10^-2Pa～10Pa。

4.  按照权利要求1或3所述的钼片复合镀钌工艺，其特征在于：所述第二层钌膜镀层的厚度为0.00005～0.0001mm。

5.  按照权利要求1所述的钼片复合镀钌工艺，其特征在于：所述第三层钌膜镀层的厚度为0.001～0.005mm。

钼片复合镀钌工艺
技术领域
本发明涉及一种钼片的镀钌工艺，尤其是涉及一种钼片复合镀钌工艺。
背景技术
钼是一种耐高温材料，但钼材表面易生成的氧化膜，该氧化膜对钼不能起到任何保护作用，因此在高温环境下钼材极易产生强烈的氧化。为了改善钼片表面的耐热性和导电性等性能，需在钼片上镀覆镀层。用于电子材料领域的钼片，通常在其表面上镀钌以改善钼片材料的导电性能、耐热性能、钎焊性能，并减少或防止材料的氧化。现有的钼片镀钌工艺通常需要采用多层化学镀钌或电镀后进行扩散渗钌，这种钼片直接镀钌的方法往往粘附不牢固定，长期使用易起皮脱落，使用寿命较短；并且工艺较为繁琐，成本高，扩散渗钌耗时长，生产周期长，效率低；另外，现有的镀钌工艺由于温度过高，由于内应力释放，造成钼片变形较大，从而增加废品率。
发明内容
本申请人针对上述的问题，进行了研究改进，提供一种钼片复合镀钌工艺，提高钌镀层在钼片上的粘附力，提高镀钌钼片的使用寿命，提高生产效率，减少废品率，降低成本。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种钼片复合镀钌工艺，包括以下步骤：
步骤1、对钼片进行前处理；
步骤2、用化学镀钌法在钼片表面镀上第一层钌膜镀层；
步骤3、将钼片进行超声清洗；
步骤4、将钼片放入真空溅射装置中，对钼片表面进行钌物理气相沉积，在钼片表面镀上第二层钌膜镀层；
步骤5、将钼片进行超声清洗；
步骤6、电镀前的预处理；
步骤7、用电镀法对钼片电镀第三层钌膜镀层。
进一步的：
所述第一层钌膜镀层的厚度为0.00005～0.0001mm。
在所述步骤4中，真空溅射装置中的温度在550℃～650℃，真空度为10^-2Pa～10Pa。
所述第二层钌膜镀层的厚度为0.00005～0.0001mm。
所述第三层钌膜镀层的厚度为0.001～0.005mm。
本发明的技术效果在于：
本发明公开的一种钼片复合镀钌工艺，钌膜层由化学镀、溅射及电镀相结合完成，钌膜镀层内部晶粒致密，分布均匀，与钼片具有较高的结合力，不易起皮脱落，钌膜表面质量好，综合性能稳定，使用寿命长；镀钌过程中温度较低，钼片变形小，提高钼片镀钌的合格率，降低生产成本。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
实施例1
步骤1、对钼片进行前处理：
→用有机溶剂(三氯乙烯)为钼片脱脂；
→用电解脱脂法为钼片脱脂(处理时间：阴极时间5～10min阳极时间0.5min，温度70～80℃，电解脱脂液：氢氧化钠10～20g/L、碳酸钠20～30g/L、磷酸钠20～30g/L)；
→纯水清洗(两次逆流漂洗，室温，处理时间：2min)；
→弱浸蚀法去除钼片表面氧化层(室温，处理时间：15～30min，弱浸蚀液：15％(质量分数)的盐酸、15％(质量分数)的硫酸和70％的水溶液)。
→用纯水清洗(室温，处理时间：2min)；
步骤2、用化学镀钌法在钼片表面镀上第一层钌膜镀层：
→化学镀钌(处理时间：30min，温度：85℃，镀覆液：Ru(NH₃)₃(NO2)₃2g/L、NH₄OH(氨水)10ml/L、N2H₄·H2O(水合肼)1g/L)。
步骤3、对钼片进行超声波清洗10～20min。
步骤4、将钼片放入真空溅射装置中，对钼片表面进行钌物理气相沉积，在钼片表面镀上第二层钌膜镀层：
真空溅射镀钌(真空度10^-2Pa，处理温度：550℃，处理时间：20min)
步骤5、对钼片进行超声波清洗10～20min。
步骤6、电镀前的预处理：
→弱浸蚀法去除氧化层(室温，处理时间：15～30min，弱浸蚀液：15％(质量分数)的盐酸、15％(质量分数)的硫酸和70％的水溶液)；
→纯水清洗(两次逆流漂洗，室温，处理时间：2min)。
步骤7、用电镀法对钼片电镀第三层钌膜镀层：
→电镀钌(温度：50℃，阴极电流密度0.5A/dm2，镀覆液：亚硝基氯化钌10g/L、氨基磺酸10g/L)。
在完成复合镀后用如下方法对镀层进行评价：
钼片在氢气中，加热到850℃保温十分钟，自然冷却，钌镀层没有起泡或剥落现象；再用3M胶带对镀层黏结力进行测试，即在钼片表面上用金刚笔划出多个10mm的四方形，用3M胶带粘结后撕开，没有剥离现象出现，说明镀层粘附力好(现有技术的钌镀层用上述方法评价，有起泡、剥落或剥离现象)。
实施例2、实施例3、实施例4的主要步聚及评价结果见下表1，评价方法与实施例1相同。
表1