碳化硅预制块的制备工艺 本发明涉及复合材料的制备工艺，更确切地说是碳化硅与金属铝复合材料的预制块的制备方法。
金属基复合材料与传统的金属材料相比，不仅具有高比强度、高比模量、耐磨损、耐疲劳、热膨胀系数低、尺寸稳定、降噪音等优良的力学性能和物理性能，还具有性能可设计特点，即可通过控制调整基体金属、增强剂制备及后处理等工艺在一定范围内对材料的性能进行设计。由于有这些特点，发达国家投入了大量研究经费进行开发研究。
惯性器件是一种高精度的测量仪表，随着国防工业的发展，对用作惯性器件的材料的要求更加苛刻，即不仅要求具有高的比强度和比刚度，以达到减重的目的，还要求材料具有高的可加工性和尺寸稳定性，以保证零件的精度和器件的性能。在国际上，用作惯性器件的材料从早期地不锈钢、钛合金、铝合金等材料发展到铍材。但是，铍材最大的缺点是“脆、毒、贵”，这对加工和使用都极为不利。八十年代初，美国首次采用粉末冶金法研制出仪表级SiCp/Al复合材料(SiCp代表SiC颗粒)。
SiCp/Al复合材料的主要制备方法有：粉末冶金法、搅拌熔铸法、共喷沉积法、压力铸造法等四种。与其他方法相比压力铸造法的特点是适于制备高体积分数的SiCp/Al复合材料，SiC颗粒最高可达40％。压铸法不但可以制备SiCp/Al，还可以制备SiCw/Al(SiCw表示SiC晶须)，SiCw+SiCp/Al复合材料。
由于SiCp/Al复合材料体积分数不易有效准确的控制，SiCw/Al复合材料成本又过高，而SiCw+SiCp/Al复合材料兼顾了SiCw/Al复合材料的高强度及SiCp/Al复合材料的尺寸的稳定性、各向同性、高耐磨性、体积分数易控制等优点。研究者对SiCw+SiCp/Al复合材料的研究展开了大量的研究工作。
在制造SiCp/Al、SiCw/Al、SiCw+SiCp/Al等复合材料的过程中，首先遇到的是碳化硅的预制块的制备问题，而且SiC预制块的制备对SiCp/Al、SiCw/Al、SiCw+SiCp/Al等复合材料的性能有较大的影响。
本发明的目的就在于研究出一种碳化硅预制块的制备工艺，使其能制备出品质优良的复合材料的预制块。
本发明的一种碳化硅预制块的制备工艺，以碳化硅颗粒(SiCp)、碳化硅晶须(SiCw)、碳化硅颗粒与碳化硅晶须的混合物(SiCp+SiCw)其中的一种为原料，原料与粘结剂的水溶液以适宜的重量比搅拌混合均匀，将混合均匀的原料和粘结剂水溶液的混合液倒入到带有过滤材料的预制块模具中，使水份掺出，在上模加上适宜的压力使其达到所需高度，将带有预制块的预制块模具于80-200℃烘干，再将脱模后的预制块于700～900℃烧结成碳化硅预制块，所用的粘结剂水溶液由重量百分数为5～10％的羧甲基纤维素(CMC)、羟甲基纤维素、乙基纤维素其中的一种，重量百分数为3-5％的硅溶胶和余量的水组成。
若以碳化硅颗粒(SiCp)与碳化硅晶须(SiCw)的混合物为原料时，以先将碳化硅晶须(SiCw)与粘结剂水溶液搅拌混合均匀后，再加入所需要量的碳化硅颗粒(SiCp)搅拌混合2-3小时，使其与碳化硅晶须混合均匀为好。本工艺中其搅拌速度无重要影响，以使其混合均匀为准。若碳化硅颗粒(SiCp)与碳化硅晶须(SiCw)的混合物为原料，碳化硅颗粒(SiCp)与碳化硅晶须(SiCw)的重量比可以为任意比例。
以碳化硅颗粒(SiCp)为原料，原料与粘结剂水溶液的重量比为1∶0.5～3，又以1∶1～2为佳；以碳化硅晶须(SiCw)为原料，原料与粘结剂水溶液的重量比为1∶2.5～5，又以1∶3-4更好。以碳化硅颗粒(SiCp)与碳化硅晶须(SiCw)的混合物为原料，原料与粘结剂水溶液的重量比为1∶1.5～4，又以1∶2～3为更佳。在上模所加的压力为0.01～1MPa使其达到所需的高度为宜。将带有预制块的预制模具于80～200℃烘2～5小时烘干后，脱模，将脱模后的预制块于700～900℃烧结1～5小时为宜。
所用的碳化硅颗粒(SiCp)的平均粒度为0.3～20微米。碳化硅颗粒(SiCp)的化学成分见表1。
表1 SiC颗粒(SiCp)的化学成分SiC 游离SiO2 游离Si 游离C Fe2O3≥95％ ≤0.50％ ≤0.93％ ≤0.28％ ≤0.53％
碳化硅颗粒的物理性能见表2。
表2 SiC颗粒(SiCp)的物理性能熔点℃ 密度g/cm3 弹性模量(GPa) 热膨胀系数10-6/℃2735 3.25 57000 4.30
碳化硅晶须的化学成分见表3。
表3 SiC晶须(SiCw)的化学成分SiC 游离SiO2 游离Si 游离C Fe2O3≥98％ ≤0.10％ ≤0.5％ ≤0.1％ ≤0.3％
碳化硅晶须的物理性能见表4。
表4 SiC晶须(SiCw)的物理性能熔点℃ 密度g/cm3 弹性模量(GPa) 热膨胀系数10-6/℃2735 3.19 70000 5.0
带有过滤材料的预制块模具中，所用的过滤材料为过滤布、滤纸其中的一种，所用的过滤布以200-600目的化纤过滤布为好，又以200-400目的化纤过滤布更佳。所用的水为蒸馏水或离子交换水。
将烧结成的碳化硅预制块放入模具内，接好加热炉。将铝合金熔融与模具加热同时进行，将熔融的铝合金液体倒入模具内，放置上模加压，保压，出模而形成SiCw+SiCp/Al复合材料铸锭。
本发明的碳化硅预制块的制备工艺的优点就在于：
1．用本法所制成的碳化硅预制块孔隙尺寸分布均匀，保证以后铝合金熔融液完全浸渍。
2．本法制成的碳化硅预制块可使其孔隙总体积率在60～70％，颗粒体积分数为30～40％。
3．用本法制成的碳化硅预制块具有一定的强度，保证压铸时不开裂。
图1预制块制备工艺示意图。
图1中，1为搅拌，2为过滤，3为烘干，4为碳化硅预制块。
以下用实施例对本发明的工艺作进一步的说明，将有助于对本发明的方法及其优点的理解，本发明不受这些实施例的限定，本发明的保护范围由权利要求书来决定。
实施例1
在本实施例中以碳化硅颗粒(SiCp)为原料，碳化硅颗粒与粘接剂的水溶液的重量比为1∶1.5，搅拌混合均匀后，将混合均匀的碳化硅颗粒和粘接剂水溶液的混合液倒入带有作为过滤材料的400目化纤滤布的预制模具中，使水份掺出，在上模加上所加的压力为0.1MPa，将带有预制块的模具于100℃烘干，再将烘干脱模后的预制块于750℃烧结成碳化硅预制块。所用碳化硅颗粒的平均粒度为3.0微米。
所用的粘结剂的水溶液由重量百分数5.5％的羟甲基纤维素，重量百分数为3.5％的硅溶胶和余量水所组成。
所制出的碳化硅预制块孔隙分布尺寸均匀，有一定的强度，压铸时不开裂。
实施例2
在本实施例中以碳化硅晶须(SiCw)为原料，碳化硅晶须与粘结剂的水溶液的重量比为1∶3.5，搅拌混合均匀后，将混合均匀的碳化硅晶须和粘结剂水溶液的混合液倒入带有作为过滤材料的350目化纤滤布的预制模具中，使水份掺出，在上模上加上所加的压力为0.08MPa，将带有预制块的模具于200℃烘干，再将烘干脱模后的预制块于850℃烧结成碳化硅预制块。
所用的粘接剂的水溶液由重量百分数9％的乙基纤维素，重量百分数为4.5％的硅溶胶和余量水所组成。
所制出的碳化硅预制块孔隙分布均匀，有一定的强度，压铸时不开裂。
实施例3
在本实施例中以碳化硅颗粒、碳化硅晶须的混合物(SiCw+SiCp)为原料，原料与粘结剂的水溶液的重量比为1∶2.5。碳化硅颗粒(SiCp)与碳化硅晶须(SiCw)的重量比为1∶0.5。先将碳化硅晶须与粘结剂的水溶液搅拌混合均匀后，再加入碳化硅颗粒(SiCp)搅拌2.5小时，使碳化硅颗粒(SiCp)与碳化硅晶须混合均匀，所用的碳化硅颗粒平均粒度为3.5微米。将混合均匀的碳化硅晶须、碳化硅颗粒和粘结剂水溶液的混合液倒入带有作为过滤材料的300目化纤滤布的预制模中，使水渗出，在上模上加上的压力为0.05MPa，将带有预制块的预制块模具于150℃，烘2.5小时，再将烘干脱模后的预制块于800℃烧结2.2小时，烧结成碳化硅预制块。
所用的粘结剂的水溶液由重量百分数7.5％羧甲基纤维素(CMC)，重量百分数为4.5％的硅溶胶和余量的水所组成。
所制出的碳化硅预制块孔隙尺寸分布均匀，其孔隙总体积率为70％，颗粒体积分数为30％，并且有一定的强度，压铸时不开裂。
实施例4
在本实施例中以碳化硅颗粒、碳化硅晶须的混合物(SiCp+SiCw)为原料，原料与粘结剂的水溶液的重量比为1∶2.7。碳化硅颗粒(SiCp)与碳化硅晶须(SiCw)的重量比为1∶0.3。先将碳化硅晶须与粘结剂的水溶液搅拌混合均匀后，再加入碳化硅颗粒(SiCp)搅拌混合2小时，使碳化硅颗粒(SiCp)与碳化硅晶须混合均匀。所用的碳化硅颗粒的平均粒度为3.2微米。将混合均匀的碳化硅晶须、碳化硅颗粒和粘接剂的水溶液的混合液倒入带有作为过滤材料的300目的化纤滤布的预制模中，使水渗出，在上模上加上的压力为0.05MPa，将带有预制块的预制块模具于180℃烘2小时，再将烘干脱模后的碳化硅预制块于850℃烧结2小时，烧结成碳化硅预制块。
所用的粘接剂的水溶液由重量百分数6.5％羧甲基纤维素(CMC)，重量百分数为5％的硅溶胶和余量的水所组成。
所制出的碳化硅预制块孔隙尺寸分布均匀，其孔隙总体积率为65％，颗粒体积分数为35％，并且有一定的强度，压铸时不开裂。