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1、10申请公布号CN101982239A43申请公布日20110302CN101982239ACN101982239A21申请号201010503506622申请日20100930B01J23/889200601B01D53/72200601B01D53/8620060171申请人南京工业大学地址210009江苏省南京市中山北路200号72发明人管国锋万辉张增建74专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司32218代理人徐冬涛袁正英54发明名称一种催化燃烧用复合金属氧化物催化剂的制备方法57摘要本发明涉及一种催化燃烧用复合金属氧化物催化剂的制备方法；以CU、MN盐类及有机酸为原料，按一定比例配成。
2、混合溶液，然后在一定温度下加热蒸发至形成凝胶，经干燥、焙烧后制得CUMN复合氧化物催化剂，本发明所制备的催化剂具有原料成本低，制备工艺简单，催化活性高等特点，能对羧酸酯类实现高效的催化燃烧脱除。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN101982241A1/1页21一种催化燃烧用复合金属氧化物催化剂的制备方法，具体步骤如下A分别配制0251MOL/L的铜盐溶液、0251MOL/L的锰盐溶液以及0205MOL/L的有机酸溶液；B将铜盐溶液、锰盐溶液与有机酸溶液制成混合溶液；其中混合溶液中CU与MN的摩尔比为117，有机酸与金属离子的摩尔比为121。
3、；C将混合溶液加热并连续搅拌至产生凝胶；D凝胶经干燥、研磨、焙烧后，得到催化剂粉末；E将催化剂粉术压片、破碎、筛分，得到催化剂样品。2根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的铜盐为铜的硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种；所述的锰盐为锰的硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种。3根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机酸为柠檬酸、草酸或乙醇酸中的一种。4根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤C中混合溶液的加热温度为6090。5根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤D中凝胶的干燥温度为100120，干燥时间为814H；焙烧温度为400700，焙烧时间为25H。6根据权利要求1所述的。
4、制备方法，其特征在于步骤E中催化剂样品的平均粒径为0206MM。权利要求书CN101982239ACN101982241A1/4页3一种催化燃烧用复合金属氧化物催化剂的制备方法技术领域0001本发明涉及一种催化燃烧用复合金属氧化物催化剂制备方法，尤其涉及一种用于羧酸酯类催化燃烧的复合金属氧化物催化剂制备方法，属于催化燃烧环境保护技术领域。背景技术0002有机废气是石油化工行业排放的常见污染物，有机废气中常含有烃类化合物、含氧有机化合物、含氮、硫、卤素及含磷有机化合物等。如对这些废气不加处理，直接排入大气将会对环境造成严重污染，危害人体健康。0003传统的有机废气净化方法包括吸附法、冷凝法和直接。
5、燃烧法等，这些方法常有易产生二次污染、能耗大、易受有机废气浓度和温度限制等缺点。而催化燃烧技术以其处理效率高、不产生二次污染和较低的能量消耗的优势受到了越来越多的关注。0004催化燃烧是典型的气固相催化反应，其实质是活性氧参与的深度氧化作用。在催化燃烧过程中，催化剂的作用是降低活化能，同时催化剂表面具有吸附作用，使反应物分子富集于表面提高了反应速率，加快了反应的进行。借助催化剂可使有机废气在较低的起燃温度条件下，发生无焰燃烧，并氧化分解为CO2和H2O，同时放出大量热能。0005目前工业化催化燃烧催化剂主要集中在贵金属催化剂上，贵金属用于催化燃烧已经有几十年的历史，无论是催化剂的制备还是反应机。
6、理的研究都取得了比较深入的研究。贵金属在氧化反应中的活性顺序通常为RURHPDOSIRPT，考虑到稀有性和高温挥发性，使用局限于PD、PT、RH这三种元素，对于催化燃烧，PD和PT是研究和应用最多的催化活性材料。这类催化剂的主要缺点在于资源稀少，价格昂贵，耐中毒性差，人们一直努力寻找替代品或尽量减少其用量。0006由于贵金属资源日益减少且价格昂贵，非贵金属催化剂如CU、MN、CO等的氧化物在催化燃烧中的应用受到广泛重视。然而单一的金属氧化物催化剂活性往往不够理想，需要加以改进以提高其催化活性。复合金属氧化物催化剂，如CUMN，CUCO等，该类催化剂在一定的条件下，可以达到贵金属催化剂的催化效果。
7、，是催化燃烧领域研究的热点，许多高性能的复合氧化物催化剂正在研究开发。黄海风等JOURNALOFCHEMICALENGINEERINGOFCHINESEUNIVERSITIES20042，152155采用浸渍法制备了负载型复合氧化物催化剂CUMN/AL2O3，同时用共沉淀法制备了CUMNO复合氧化物催化剂，并且考察了对甲苯的催化活性。由于采用传统的浸渍法和共沉淀法制备的复合氧化物很难保证多组分的充分混合，LI等CATALYSISTODAY20049395，205209采用反相微乳液法制备了含MN系列催化剂MNCU、MNZR、MNFE等，其中，MNCU系列催化剂对甲苯的催化活性最高，但是这种催化。
8、剂的制备需要消耗大量的有机物，制备过程复杂、成本较高。发明内容0007本发明的目的在于针对目前复合金属氧化物催化剂存在制备过程复杂、成本较高以及催化剂各组分混合不均匀等问题，提出一种催化燃烧用的复合氧化物催化剂的制备方说明书CN101982239ACN101982241A2/4页4法，所制备的催化剂具有原料成本低，制备工艺简单，催化活性高等优点。0008本发明的技术方案为一种催化燃烧用复合金属氧化物催化剂的制备方法，具体步骤如下0009A分别配制0251MOL/L的铜盐溶液、0251MOL/L的锰盐溶液以及0205MOL/L的有机酸溶液；0010B将铜盐溶液、锰盐溶液与有机酸溶液制成混合溶液；。
9、其中混合溶液中CU与MN的摩尔比为117，有机酸与金属离子的摩尔比为121；0011C将混合溶液加热并连续搅拌至产生凝胶；0012D凝胶经干燥、研磨、焙烧后，得到催化剂粉末；0013E将催化剂粉末压片、破碎、筛分，得到催化剂样品。0014上述的铜盐优选为铜的硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种；优选所述的锰盐为锰的硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种。优选所述的有机酸为柠檬酸、草酸或乙醇酸中的一种。0015优选步骤C中混合溶液的加热温度为6090。0016优选步骤D中所述的凝胶的干燥温度为100120，干燥时间为814H；焙烧温度为400700，焙烧时间为25H。0017本发明所制得的催化剂样品的平均粒径。
10、为0206MM。0018本发明所制备的催化剂可用于羧酸酯类催化燃烧脱除；优选所述的羧酸酯为乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丙酯中的一种或几种。0019催化剂活性评价在连续流动固定床石英反应器中进行。原料气中羧酸酯浓度为14G/M3，反应空速为1200048000L/KGH。0020有益效果00211本发明提出的催化燃烧用复合金属氧化物催化剂制备方法简单，而且原料来源广泛、价格低廉。00222本发明制备的催化燃烧用复合金属氧化物催化剂催化活性高，可广泛应用于乙酸甲酯等羧酸酯类的催化燃烧脱除。具体实施方式0023实施例10024将20ML的05MOL/L的CUNO32溶液，20ML的05MOL/L的MNN。
11、O32溶液以及40ML的05MOL/L的柠檬酸溶液制成混合溶液，其中NCUNMN11，N柠檬酸N金属离子CUMN11。将混合溶液转移至60水浴中加热并连续搅拌至产生凝胶，100干燥8H，最后在400焙烧2H，得到催化剂样品。催化剂经压片、破碎、筛分后，取平均粒径为02MM的催化剂备用。0025催化剂活性评价在连续流动固定床石英反应器中进行。反应器内径为14MM，催化剂装填量为05G，原料气中乙酸甲酯浓度约为4G/M3，空速48000L/KGH。反应温度在500时，乙酸甲酯的转化率为9194。0026实施例20027将20ML的025MOL/L的CUSO4溶液，60ML的025MOL/L的MNS。
12、O4溶液以及120ML说明书CN101982239ACN101982241A3/4页5的02MOL/L的草酸溶液制成混合溶液，其中NCUNMN13，N草酸N金属离子121。将混合溶液转移至80水浴中加热并连续搅拌至产生凝胶，100干燥10H，最后在500焙烧2H，得到催化剂样品。催化剂经压片、破碎、筛分后，取平均粒径为03MM的催化剂备用。0028催化剂活性评价在连续流动固定床石英反应器中进行。反应器内径为14MM，催化剂装填量为05G，原料气中乙酸甲酯浓度约为2G/M3，空速24000L/KGH。反应温度在500时，乙酸甲酯的转化率为9386。0029实施例30030将10ML的025MOL。
13、/L的CUCH3COO2溶液，50ML的025MOL/L的MNCH3COO2溶液以及90ML的025MOL/L的乙醇酸溶液制成混合溶液，其中NCUNMN15，N乙醇酸N金属离子151。将混合溶液转移至70水浴中加热并连续搅拌至产生凝胶，110干燥10H，最后在500焙烧3H，得到催化剂样品。催化剂经压片、破碎、筛分后，取平均粒径为04MM的催化剂备用。0031催化剂活性评价在连续流动固定床石英反应器中进行。反应器内径为14MM，催化剂装填量为05G，原料气中乙酸甲酯浓度约为2G/M3，空速12000L/KGH。反应温度在500时，乙酸甲酯的转化率为9580。0032实施例40033将10ML的。
14、025MOL/L的CUSO4溶液，70ML的025MOL/L的MNSO4溶液以及96ML的025MOL/L的乙醇酸溶液制成混合溶液，其中NCUNMN17，N乙醇酸N金属离子121。将混合溶液转移至80水浴中加热并连续搅拌至产生凝胶，110干燥12H，最后在500焙烧3H，得到催化剂样品。催化剂经压片、破碎、筛分后，取平均粒径为045MM的催化剂备用。0034催化剂活性评价在连续流动固定床石英反应器中进行。反应器内径为14MM，催化剂装填量为05G，原料气中乙酸甲酯浓度约为2G/M3，空速24000L/KGH。反应温度在500时，乙酸甲酯的转化率为9535。0035实施例50036将5ML的1M。
15、OL/L的CUNO32溶液，15ML的1MOL/L的MNNO32溶液以及80ML的05MOL/L的柠檬酸溶液制成混合溶液，其中NCUNMN13，N柠檬酸N金属离子21。将混合溶液转移至70水浴中加热并连续搅拌至产生凝胶，120干燥12H，最后在600焙烧4H，得到催化剂样品。催化剂经压片、破碎、筛分后，取平均粒径为045MM的催化剂备用。0037催化剂活性评价在连续流动固定床石英反应器中进行。反应器内径为14MM，催化剂装填量为05G，原料气中乙酸甲酯浓度约为2G/M3，空速12000L/KGH。反应温度在500时，乙酸甲酯的转化率为9431。0038实施例60039将10ML的05MOL/L。
16、的CUNO32溶液，50ML的05MOL/L的MNNO32溶液以及90ML的05MOL/L的草酸溶液制成混合溶液，其中NCUNMN15，N草酸N金属离子151。将混合溶液转移至80水浴中加热并连续搅拌至产生凝胶，120干燥14H，最后在700焙烧4H，得到催化剂样品。催化剂经压片、破碎、筛分后，取平均粒径为说明书CN101982239ACN101982241A4/4页605MM的催化剂备用。0040催化剂活性评价在连续流动固定床石英反应器中进行。反应器内径为14MM，催化剂装填量为05G，原料气中乙酸甲酯浓度约为2G/M3，空速12000L/KGH。反应温度在500时，乙酸甲酯的转化率为934。
17、6。0041实施例70042将10ML的025MOL/L的CUCH3COO2溶液，70ML的025MOL/L的MNCH3COO2溶液以及48ML的05MOL/L的乙醇酸溶液制成混合溶液，其中NCUNMN17，N乙醇酸N金属离子121。将混合溶液转移至90水浴中加热并连续搅拌至产生凝胶，110干燥12H，最后在500焙烧5H，得到催化剂样品。催化剂经压片、破碎、筛分后，取平均粒径为06MM的催化剂备用。0043催化剂活性评价在连续流动固定床石英反应器中进行。反应器内径为14MM，催化剂装填量为05G，原料气中乙酸乙酯浓度约为1G/M3，空速12000L/KGH。反应温度在500时，乙酸乙酯的转化率为9646。说明书CN101982239A。