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卡拉胶低聚糖精氨酸盐及其制备方法.pdf

  • 上传人:Y94****206
  • 文档编号:372771
  • 上传时间:2018-02-12
  • 格式:PDF
  • 页数:4
  • 大小:191.77KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN200410023953.6

    申请日:

    2004.04.23

    公开号:

    CN1569866A

    公开日:

    2005.01.26

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    IPC分类号:

    C07H7/06; C08B37/00

    主分类号:

    C07H7/06; C08B37/00

    申请人:

    中国海洋大学;

    发明人:

    毛文君; 李翊

    地址:

    266003山东省青岛市市南区鱼山路5号

    优先权:

    专利代理机构:

    青岛海昊知识产权事务所有限公司

    代理人:

    崔清晨

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    内容摘要

    一种卡拉胶低聚糖精氨酸盐,其特征在于首先向卡拉胶中加水,再加酸,在30℃-90℃下加热反应15-600min,反应结束后向反应液中加碱中和,再脱盐,将所得反应液离心分离后蒸发浓缩,向浓缩液中加入有机溶剂,离心分离,将上清液浓缩,通过色谱柱,收集洗脱液,加精氨酸,冷冻干燥。本发明的卡拉胶低聚糖精氨酸盐可用于生产放射防护剂、用作水产动物的药物或饲料添加剂,用于生产和研究其它生物活性物质或中间体。

    权利要求书

    1: 一种卡拉胶低聚糖精氨酸盐,其特征在于它的结构式为: 其中n=0-24,R为:
    2: 一种卡拉胶低聚糖精氨酸盐的制备方法,其特征在于首先向卡拉胶中加水, 再加酸,在30-90℃下加热反应15-600min,反应结束后向反应液中加碱中和,再脱盐, 将所得反应液离心分离后蒸发浓缩,向浓缩液中加入有机溶剂,离心分离,将上清液 浓缩,通过色谱柱,收集洗脱液,加精氨酸,冷冻干燥。
    3: 如权利要求2所述的方法,其特征在于向所述的卡拉胶加水,使卡拉胶的重 量百分浓度在0.1-10%。
    4: 如权利要求2所述的方法,其特征在于所用的酸为硫酸或盐酸或醋酸或柠檬 酸,它们的浓度为1N-6N,卡拉胶与酸的重量比例为12∶1-8。
    5: 如权利要求2所述的方法,其特征在于所述的有机溶剂为乙醇或甲醇。
    6: 如权利要求2所述的方法,其特征在于所述的色谱柱为Dowex 50或S Sepharose 或SP Sepharose或SP Sephadex或Amberlite IR-120或Lewatit-100或Diaion SK-1或 001X7阳离子交换树脂或732阳离子交换树脂等;所用洗脱剂为水,收集合并pH为 1-6的洗脱液。
    7: 如权利要求2所述的方法,其特征在于所述的加精氨酸,加入精氨酸的量可 调节收集液的pH为3-8。

    说明书


    卡拉胶低聚糖精氨酸盐及其制备方法

        【技术领域】

        本发明涉及一种卡拉胶低聚糖精氨酸盐及其制备方法。它可用于生产放射防护剂、用作水产动物的药物或饲料添加剂,用于生产和研究其它生物活性物质或中间体。

        背景技术

        卡拉胶是一类红藻多糖,由于其独特的理化性质,长期以来广泛用在食品工业和医药、卫生和科学研究方面。卡拉胶具有多种生物活性,特别是作为一类硫酸半乳聚糖,其显著的生物活性,已引起医药界广泛关注。但卡拉胶分子量较大,粘度高,溶解性低等而使其作为药物应用受到极大限制。大量研究表明,具有一定分子量的硫酸低聚糖仍然保持其生物活性。而且,为提高低聚糖的生物活性,低聚糖的分子修饰和结构改造具有重要意义。目前,将卡拉胶转化为卡拉胶低聚糖精氨酸盐的研究未见报道。

        【发明内容】

        本发明的目的是提供一种卡拉胶低聚糖精氨酸盐及其制备方法,它能弥补现有技术上述的不足。

        一种卡拉胶低聚糖精氨酸盐,其特征在于它的结构式为:

        其中n=0-24,  R为:

        一种卡拉胶低聚糖精氨酸盐的制备方法,其特征在于首先向卡拉胶中加水,再加酸,在30-90℃下加热反应15-600min,反应结束后向反应液中加碱中和,再脱盐,将所得反应液离心分离后蒸发浓缩,向浓缩液中加入有机溶剂,离心分离,将上清液浓缩,通过色谱柱,收集洗脱液,加精氨酸,冷冻干燥。

        本发明的卡拉胶低聚糖精氨酸盐可用于生产放射防护剂、用作水产动物的药物或饲料添加剂,用于生产和研究其它生物活性物质或中间体。

        【具体实施方式】

        实施例1.

        取10g卡拉胶,加入1000ml蒸馏水并加热使其溶解,加入2N盐酸水溶液5ml,于80℃水浴搅拌水解240min,反应结束后,将水解液用冷水浴冷却至室温,用氢氧化钠中和至中性,脱盐,滤液于40℃下减压浓缩至100ml,加入3倍量乙醇,使其产生沉淀,离心分离,将上清液于40□减压浓缩,冷冻干燥得寡糖混合物。取2g该寡糖混合物,加1ml水溶解后注入Dowex 50色谱柱,室温下以蒸馏水进行洗脱,收集合并pH为3-6的洗脱液,加精氨酸调节pH为5.0,减压浓缩,冷冻干燥,得卡拉胶低聚糖精氨酸盐。该物质为白色,无定型粉末,易溶于水、稀酸和碱,通过核磁共振光谱、红外光谱、气质联用和质谱等技术确定了其结构。

        实施例2.

        取100g卡拉胶,加入5000ml蒸馏水并加热使其溶解,加入3N硫酸溶液15ml,于70℃水浴搅拌水解7h,反应结束后,将水解液用冷水浴冷却至室温,用氢氧化钠中和至中性,脱盐,滤液于40℃下减压浓缩至200ml,加入4倍量甲醇,使其产生沉淀,离心分离,上清液于40℃减压浓缩,冷冻干燥得寡糖混合物。取10g该寡糖混合物,加1ml水溶解后注入S Sepharose色谱柱,室温下以蒸馏水进行洗脱,收集合并pH为3-7的洗脱液,加精氨酸调节pH为6.0,减压浓缩,冷冻干燥,得卡拉胶低聚糖精氨酸盐。

        本发明中所述的卡拉胶加水,使卡拉胶的重量百分浓度在0.1-10%。所用的酸为硫酸或盐酸或醋酸或柠檬酸,它们的浓度为1N-6N,卡拉胶与酸的重量比例为12∶1-8。反应温度和时间也影响产物分子量分布,并影响产物得率,可选择30-90□,反应时间为15-600min。所述的有机溶剂为乙醇或甲醇。所述的色谱柱为Dowex 50或SSepharose或SP Sepharose或SP Sephadex或Amberlite IR-120或Lewatit-100或DiaionSK-1或001X7阳离子交换树脂或732阳离子交换树脂等;所用洗脱剂为水,收集合并pH为1-7的洗脱液。所述的加精氨酸调节pH,加入精氨酸的量可调节收集液地pH为3-8。

    关 键  词:
    卡拉 聚糖 精氨酸 及其 制备 方法
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