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1、10申请公布号CN102023029A43申请公布日20110420CN102023029ACN102023029A21申请号201010558226522申请日20101122G01D5/2620060171申请人北京理工大学地址100081北京市海淀区中关村南大街5号72发明人姜澜袁雷林奈王素梅肖海54发明名称一种微型高灵敏度光纤化学传感器57摘要本发明涉及一种微型高灵敏度光纤化学传感器，属于微型传感器技术领域。具体包括光纤锥、光纤谐振腔、顶盖和底座。光纤谐振腔为中部镀有沸石薄膜的单模光纤去掉涂覆层，可有效的增强化学传感器的选择性吸附能力。本发明采用光纤锥作为激发波导来激发谐振腔的回音廊式。
2、，具有很高的耦合效率。通过沸石涂层的选择吸收作用，可以实现对特定大小的气体分子的检测。作为承载装置的底座和顶盖结构简单，仅需标准机械加工工艺制备。本发明的传感器，可以实现高灵敏度、高精度检测；可用于检测环境中特定种类分子的存在及浓度；可广泛应用于环境控制、工业过程处理、矿山生产、公共安全设施、国土安全等领域，灵敏度可达PPM甚至PPB量级。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图3页CN102023043A1/1页21一种微型高灵敏度光纤化学传感器，其特征在于包括光纤锥、光纤谐振腔、顶盖和底座；所述的光纤锥为单模光纤去除中间部分的涂覆层，在高温。
3、加热和两端拉力的作用下光纤中部逐渐变细形成锥腰、锥腰与两端外光纤的过渡部分呈现锥状；其直径要求使光纤锥内基模与谐振腔内回廊模的相位能够匹配；光纤锥具有很高的耦合效率，能激发谐振腔的回音廊式；光纤锥的一端为光源输入端；另一端为传感信号检测端，用于检测输出光的变化情况；所述的光纤谐振腔为中部镀有沸石薄膜并去掉涂覆层的单模光纤，可有效的增强化学传感器的选择性吸附能力；沸石的微小毛孔使其具有很大的表面积/质量比，能有效地从周围环境中吸附被检测物质的分子，并使其聚集浓缩在一起；被检测物质的分子根据大小和形状的不同而被有选择性地吸附在光纤谐振腔表面，并被定向化和有秩序的排列，使得沸石毛孔的光学结构和光学性。
4、质改变；所述的顶盖的截面大小与底座的一样，其上设计制作了样品储存腔和安装孔；所述的底座上设计了光纤锥槽、光纤谐振器槽、样品储存腔、流入通道、流出通道和安装孔；用于固定光纤锥和光纤谐振腔，并为被测气体提供一个密闭的检测环境；上述各部分的连接关系为光纤锥的锥腰和光纤谐振腔中部的沸石薄膜相接触且垂直；光纤锥放置在底座的光纤锥槽上，光纤谐振腔放置在底座的光纤谐振腔槽上；顶盖和底座用螺栓通过安装孔固定在一起。2根据权利要求1所述的一种微型高灵敏度光纤化学传感器，其特征在于所述的光纤锥最细部分的优选直径为12微米。3根据权利要求1所述的一种微型高灵敏度光纤化学传感器，其特征在于所述底座的样品储存腔为底座中。
5、心的凹槽；光纤锥槽和光纤谐振腔槽位于底座边沿，形状大小使得槽内壁分别与光纤锥的外光纤和光纤谐振腔的圆形表面相切；安装孔与顶盖上的安装孔的个数和位置一致，用于固定顶盖和底座；流入通道、流出通道分别位于底座边沿中的两侧，用于被测气体的流入、流出。权利要求书CN102023029ACN102023043A1/4页3一种微型高灵敏度光纤化学传感器技术领域0001本发明涉及一种微型高灵敏度光纤化学传感器，属于微型传感器技术领域。背景技术0002常用的光学谐振腔结构有盘、环、柱、球等，这些回转体谐振腔支持高品质因素的回音廊模式WHISPERINGGALLERYMODES，简称WGMS。WGMS是一种依赖于。
6、形貌共振的光学谐振模式，这种模式的谐振频率或波长依赖于谐振腔的尺寸以及腔内外的折射率分布。通过倏逝场激发谐振腔WGM的波导常用结构有光纤锥、棱镜、侧抛光纤等ILCHENKOVS，ETALOPTICALRESONATORSWITHWHISPERINGGALLERYMODESPARTIIAPPLICATIONSIEEE，JOURNALOFSELECTEDTOPICSINQUANTUMELECTRONICS，1211532，2006。也有人提出用长周期光纤光栅LPFG来激发谐振腔WGM的，但与棱镜、侧抛光纤方式一样存在激发效率太低的缺陷。光纤锥直径几个微米的耦合效率极高，最高可达999。0003基于。
7、球/盘/环/柱等谐振腔的化学传感器，可以实现极低浓度的检测HANUMEGOWDANM，ETALREFRACTOMETRICSENSORSBASEDONMICROSPHERERESONATORS，APPLIEDPHYSICSLETTERS，8720110713，2005，但是不能实现对特定大小分子的选择性检测。通过在谐振腔表面镀一层沸石膜可以实现特定大小分子的检测，所镀沸石薄膜是一种结晶型的铝硅酸盐，晶体结构中有规整而均匀的孔道，孔径为分子直径的数量级一般小于1纳米，只允许直径比孔径小的分子进入，因此能将混合物中的分子按大小加以筛分。利用这一特性，可将沸石制备成厚度为微米级的薄膜分子筛，被检测物。
8、分子因大小和形状被有选择性地吸附，导致沸石孔的光学结构和光学性质改变例如，折射率发生改变。而谐振腔内回廊模式的谐振频率或波长对沸石薄膜折射率的改变非常敏感，从而能够实现超高灵敏度的化学传感器。发明内容0004本发明的目的是为解决使用光学谐振腔传感器对特定大小气体分子的检测问题，提供一种具有选择性吸收的微型高灵敏度光纤化学传感器。0005本发明的微型高灵敏度光纤化学传感器包括光纤锥、光纤谐振腔、顶盖和底座。0006所述的光纤锥为单模光纤去除中间部分的涂覆层，在高温加热和两端拉力的作用下光纤中部逐渐变细形成锥腰、锥腰与两端外光纤的过渡部分呈现锥状；其直径要求使光纤锥内基模与谐振腔内回廊模的相位能够。
9、匹配；根据制作工艺和使用需求，最细部分的较佳直径为12微米。光纤锥具有很高的耦合效率，能激发谐振腔的回音廊式WGMS。光纤锥的一端为光源输入端；另一端为传感信号检测端，用于检测输出光的变化情况。0007所述的光纤谐振腔为中部镀有沸石薄膜的单模光纤去掉涂覆层，可有效的说明书CN102023029ACN102023043A2/4页4增强化学传感器的选择性吸附能力。沸石的微小毛孔使其具有很大的表面积/质量比，这种性质使它能有效地从周围环境中吸附被检测物质的分子，并使其聚集浓缩在一起。被检测物质的分子根据其大小和形状的不同而被有选择性地吸附在光纤谐振腔表面，此外，沸石毛孔内被吸附的待检测物的分子被定向。
10、化和有秩序的排列，从而使得沸石毛孔的光学结构和光学性质改变。0008所述的顶盖的截面大小与底座的一样，其上设计制作了样品储存腔和安装孔。0009所述的底座上设计了光纤锥槽、光纤谐振器槽、样品储存腔、流入通道、流出通道和安装孔；其作用为固定光纤锥和光纤谐振腔，保证二者有良好的垂直度，并为被测气体提供一个密闭的检测环境。其中，样品储存腔为底座中心的凹槽；光纤锥槽和光纤谐振腔槽位于底座边沿，形状大小使得槽内壁分别与光纤锥的外光纤和光纤谐振腔的圆形表面相切；安装孔与顶盖上的安装孔的个数和位置一致，用于固定顶盖和底座；流入通道、流出通道分别位于底座边沿中的两侧，用于被测气体的流入、流出。0010本发明的。
11、光纤化学传感器各部分的连接关系为光纤锥的锥腰和光纤谐振腔中部的沸石薄膜相接触且垂直；光纤锥放置在底座的光纤锥槽上，光纤谐振腔放置在底座的光纤谐振腔槽上；顶盖和底座用螺栓通过安装孔固定在一起。0011本发明的光纤化学传感器的工作过程为将光纤锥的光源输入端连接外界光源，传感信号检测端连接光强检测设备。一定波段的光入射到光纤后，其中某些波长的光满足了光纤锥和光纤谐振腔传输模式的相位匹配后，在光纤锥与光纤谐振腔间发生共振耦合，并从光纤锥传输到光纤谐振腔中，然后在其内部散射传输损失。当传感器处于特定大小气体分子的环境中时，光纤谐振腔表面的沸石薄膜会起到吸附气体分子的作用，光纤锥与光纤谐振腔的耦合模式也将。
12、随之改变，从而导致谐振波长发生变化。光强检测设备测出中央谐振波长漂移值，将实验数据作整理分析和标定后，得到反馈外界因素变化的参数，从而达到传感效果。0012有益效果0013本发明采用光纤锥作为激发波导来激发谐振腔的回音廊式WGMS，具有很高的耦合效率。通过沸石涂层的选择吸收作用，可以实现对特定大小的气体分子的检测。作为承载装置的底座和顶盖结构简单，仅需标准机械加工工艺制备。本发明的传感器，可以实现高灵敏度、高精度检测；可用于检测环境中特定种类分子的存在及浓度如炸药蒸汽、坑道气体分子；可广泛应用于环境控制、工业过程处理、矿山生产、公共安全设施、国土安全等领域，灵敏度可达PPM甚至PPB量级。附图。
13、说明0014图1为具体实施方式中的光纤化学传感器的结构示意图；0015图2为具体实施方式中的光纤锥和光纤谐振腔的结构和位置关系示意图；0016图3为具体实施方式中的底座结构图；0017图4为具体实施方式中的顶盖结构图；0018图5为具体实施方式中检测时光谱变化示意图；0019图6为具体实施方式中的谐振波长随折射率改变的理论模拟图；0020图7为具体实施方式中的沸石折射率在氮气环境中随异丙醇气体浓度变化实验说明书CN102023029ACN102023043A3/4页5图。0021标号说明00221光纤锥，2光纤谐振腔，3顶盖，4底座，5沸石薄膜，6光纤锥输入端，7光纤锥输出端，8流入通道，9流。
14、出通道，10光纤锥槽，11光纤谐振腔槽，12底座样品储存腔，13顶盖样品储存腔，14底座安装孔，15顶盖安装孔，16外光纤。具体实施方式0023为了更好地说明本发明的目的和优点，下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。0024本实施例的光纤化学传感器的总体结构如图1所示，包括光纤锥1、光纤谐振腔2、顶盖3和底座4。0025其中，光纤锥1和光纤谐振腔2选用CORNING公司的单模光纤制作，如图2所示。0026光纤锥1的制备将单模光纤放置在拉锥机中，设定参数后启动拉锥程序，拉锥后的光纤成一定锥度状，锥腰处直径12UM。0027镀沸石薄膜5的光纤谐振腔2的制备取一根单模光纤，用剥离钳去除中间部分的。
15、涂覆层，将656ML的TPAOH四丙基氨氢氧化合物溶液、153ML的TEOS正硅酸乙酯溶液和30ML蒸馏水混合，在50下搅拌3小时。将处理过的光纤置于混合液中然后放置到合成反应器中，置于混合液中的长度为1215毫米。在烘箱中预热到180，在180下水热12小时合成沸石薄膜。用蒸馏水清洗后，将已镀膜的光纤谐振腔进行5分钟的超声波浴。之后将上述镀膜过程重复一遍以增加沸石薄膜5的厚度。最后将已镀膜的光纤谐振腔2在烘箱中，80下烘干10小时后，在空气中500下升降温速率为2/MIN焙烧3小时，最后得到了沸石分子筛镀膜的光纤谐振腔2，膜厚约为25M。0028顶盖3如图4所示和底座4如图3所示采用3CM3。
16、CM1CM的有机玻璃进行加工。在四个顶角处钻出放置螺栓的通孔，在顶盖3和底座4中部分别加工出1CM1CM05CM的被测气体的样本储存腔13和12，并在底座4两侧开凿出流入通道8和流出通道9，最后用超精密铣刀在底座4加工出放置光纤锥1和光纤谐振腔2的U型槽光纤锥槽10和光纤谐振腔槽11，横截面尺寸为150UM150UM。0029光纤锥1与光纤谐振腔2在底座4上的定位组装首先将光纤锥1的外光纤16部分落在光纤锥槽10内，光纤锥1的外光纤16表面圆形与槽内壁相切，在卡住的部分点上紫外胶，在紫外灯下照射一定时间使其固化，固化后将光纤锥1的一端连接到可调谐激光器，另一端与光强探测器相连。然后将沸石镀膜光。
17、纤谐振腔2的光纤部分落在光纤谐振腔槽11内，并保证光纤锥1与沸石镀膜光纤谐振腔2相接触，光纤部分的外圆与槽内壁相切，在卡住的部分点上紫外胶，在紫外灯下照射一定时间使其固化。放置好光纤锥1与光纤谐振腔2后将顶盖和底座用螺栓通过安装孔14和15固定。0030将本实例制作的传感器用于特定气体分子检测时，波长连续变化的入射光从光纤锥1的入射端6进入到光纤谐振腔2与光纤锥锥腰的耦合区时，某些特定波长的光在镀有沸石薄膜5的光纤谐振腔2内形成回音廊模式，输出端7输出光谱的“透射率波说明书CN102023029ACN102023043A4/4页6长”曲线就会产生一系列共振吸收带如图5所示，这些共振带对应的波长。
18、对沸石镀膜层的折射率变化非常敏感。当光纤谐振腔2吸附环境中的被检测气体分子，沸石薄膜5的折射率发生改变，光纤谐振腔2内回音廊模式的谐振波长也发生了变化。根据谐振波长移动的大小，可得到折射率的改变量如图6所示。图6为理论计算结果涂有不同厚度H沸石涂层的光纤谐振腔2内波长在1550NM附近的回廊模，其谐振波长移动和沸石涂层折射率改变量N之间的关系。曲线的斜率即表示传感器的灵敏度S/N，单位是NM/RIURIUREFRACTIVEINDEXUNIT，表示折射率单位。由图6可以得出，沸石涂层能够极大地提高传感器的灵敏度，例如没有沸石涂层时H0M，传感器灵敏度S267NM/RIU；当沸石涂层厚度超过3微。
19、米H3M，传感器灵敏度S11363NM/RIU，提高了约43倍，远高于传统光学谐振腔传感器。同时，当沸石涂层厚度超过3微米，传感器具有很好的线性特性，在实际应用中十分方便。在实际测量中，折射率的改变与环境相应物质分子浓度相对应如图7所示，由此可以检测出特定气体中所测化学分子的浓度。图7为沸石折射率N在氮气环境中随异丙醇气体分子浓度CIP的变化曲线。当异丙醇气体分子浓度达到1000PPM，沸石折射率由1336增加到1396，即N006RIU，对于涂有厚度超过3微米沸石层的光纤谐振腔，其回音壁模式的谐振波长将移动SN1136300668NM。而目前可调谐激光器分辨率远远小于1NM，因此，该传感器完。
20、全能够实现对异丙醇气体分子的PPM量级的检测，甚至能够达到PPB量级。0031以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例，用于解释本发明，并不用于限定本发明的保护范围。本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化。但是，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN102023029ACN102023043A1/3页7图1图2说明书附图CN102023029ACN102023043A2/3页8图3图4图5说明书附图CN102023029ACN102023043A3/3页9图6图7说明书附图CN102023029A。