自润滑陶瓷复合材料制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种自润滑陶瓷复合材料制备方法。
技术背景
为了避免复合陶瓷坯体在干燥和烧成时出现大的收缩和不均匀收缩引起制品变形或开裂，成型坯体得密度应尽可能高，并且坯体各部分的密度应尽可能保持均匀一致。但由于材料内部两相之间存在的界面问题，传统的压力成型无法保持形状复杂的复合陶瓷材料密度的均匀性，而且成型过程中润滑相与基体之间存在一定的热失配问题，因此界面结合的很弱，陶瓷坯体强度差，这必然引起干燥和烧结时的变形和开裂。传统的湿法成型解决了成型复杂形状的问题，但是湿法成型不能保证坯体密度的均匀性，或干燥收缩比较大，从而引起变形、开裂或尺寸精度无法保证。
近些年来，有一些关于新颖的湿法成型陶瓷的报道，包括凝胶注模法。从整体来讲，凝胶注模法制备自润滑复合陶瓷相对于传统方法具有制备过程简单、模具价格低廉、材料密度均匀、润滑剂填充量高等优点。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种简单而且容易操作的制备密度均匀、尺寸精确的自润滑陶瓷复合材料的方法。
我们的发明思想是：制备地陶瓷尺寸精确，而且制备流程短，自由烧结，制备的陶瓷强度很高，可以直接应用到工业的实际生产中。
本发明制备的陶瓷通过丙烯酰胺单体聚合形成的三维网状结构将陶瓷颗粒粘结在一起，从而制得陶瓷材料。
本发明所得到的陶瓷材料密度均匀且致密度高，这可以通过扫描电子显微镜(SEM)得以证实。
自润滑陶瓷复合材料制备方法是按照以下的顺序进行的：
a取陶瓷粉100份(重量)、石墨5-25份(重量)进行球磨混合；
b丙烯酰胺(AM)溶液的水溶液中加入N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)交联剂得到单体溶液，其中丙烯酰胺(AM)溶液的水溶液与MBAM的体积比为10∶0.7-1.2；
c将混合粉料加入单体溶液中并加入分散剂四甲基氢氧化氨(TMAH)搅匀，加入引发剂(NH4)2S2O8分散均匀，在加入催化剂N，N，N′，N′-四甲基乙二胺(TEMED)搅拌均匀；
d将制好的浆料注入模具，在50～80℃下聚合反应20～40分钟；
e将陶瓷坯体脱模后，在室温下干燥，然后再在80℃下彻底除去坯体中的水分。
f将陶瓷坯体在550～1500℃下烧结。
丙烯酰胺(AM)溶液的水溶液的浓度为30-50％(w/w)。
分散剂四甲基氢氧化氨(TMAH)为单体溶液的0.5-2％(w/w)。
引发剂(NH4)2S2O8为单体溶液的1～2％(w/w)。
催化剂N，N，N′，N′-四甲基乙二胺(TEMED)1～2％(w/w)。
本发明中所用的陶瓷混合粉料首先要经过球磨，这是因为粉料本身容易团聚，经过球磨后陶瓷颗粒团聚体可以充分磨散，混合也更均匀。
本发明中加入分散剂，有利于陶瓷粉粒的分散，提高陶瓷浆料的固含量，避免由于固含量高导致浆料流动性差，陶瓷浆料中残留较多气体的缺陷。
本发明在50～80℃进行，反应时间为20～40分钟，完成陶瓷材料成型，脱模后在室温下干燥，然后再在80℃彻底除去材料中的水分，是为了避免材料失水太快而出现裂纹。
本发明所得到的陶瓷材料密度均匀且致密度高，这可以通过扫描电子显微镜(SEM)得以证实。
本发明所制备的陶瓷材料的结构、形貌根据JSM-5600LV型扫描电子显微镜(SEM)分析表明材料密度相当均匀。用法国DY-35型万能材料试验机，测量样品弯曲强度高达100MPa。HD8-187.5型布洛维氏硬度计测定样品的布氏硬度3000MPa，M-2000摩擦磨损试验机测量磨损率1.37×10-5mm3/N.m。
本发明采用了自由烧结，与传统的压力成型和湿法成型相比较，具有工艺简单、制备成本低和陶瓷坯体强度高的优点。
【具体实施方式】
实施例1：
取陶瓷粉100份(重量)、石墨15份(重量)球磨12小时后待用。室温下用去离子水配制40％(w/w)的丙烯酰胺(AM)溶液，加入N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)交联剂，其中丙烯酰胺(AM)水溶液与MBAM的体积比10∶1。将混合粉料加入单体溶液中并加入1w％分散剂四甲基氢氧化氨(TMAH)搅匀，加入1w％的引发剂(NH4)2S2O8分散均匀，在加入1w％催化剂N，N，N′，N′-四甲基乙二胺(TEMED)迅速搅匀并注入模具中，80℃的条件下，在马弗炉中进行聚合反应半个小时，脱模后样品在室温下干燥1小时后，再放入马弗炉中干燥2小时，陶瓷坯体在进行从室温到150℃，升温速率为50℃，从150～550℃，升温速率为40℃，从550～1500℃，升温速率为150℃，从而得到最终陶瓷材料。