提取枸杞籽中活性成分的方法.pdf

本发明公开了属于植物油提取技术范围的采用超临界丙烷流体的一种提取枸杞籽中活性成分的方法。将新鲜枸杞浆果中分离出的枸杞籽经干燥粉碎后放入超临界萃取釜中，通入超临界丙烷流体，在一定的超临界压力和温度下萃取一定时间后，在解析釜中分离得到枸杞籽油。本发明萃取时间短、产品得率高，无丙烷残留。枸杞籽油对预防和辅助治疗中老年人心脑血管疾病、糖尿病、高血压、高血脂、提高人体免疫能力等有一定的功效。

1.  一种提取枸杞籽中活性成分的方法，其特征在于：所述提取枸杞籽中活性成分的方法是采用超临界丙烷流体提取技术，其提取步骤包括：
(1)新鲜枸杞成浆分离后得到枸杞籽，枸杞籽经干燥粉碎后放入萃取釜中；
(2)萃取釜压力为5-15MPa，温度为97-110℃，萃取时间为60-250分钟；
(3)解析釜压力为1.0-2.0MPa，温度为90-105℃；
(4)丙烷的流量为3.0-7.0kg/hr。

提取枸杞籽中活性成分的方法
技术领域
本发明属于植物油提取技术范围，特别涉及一种采用超临界丙烷流体提取枸杞籽中活性成分的方法。
背景技术
枸杞属茄科落叶小灌木的成熟果实，是我国传统的中药材，始载于《神农草经》。《本草纲目》述“枸杞久服，补精气不足，易容颜变白，明目安神，令人长寿”。枸杞中籽占15-20％，枸杞籽中含油18％左右。作为枸杞的有性繁殖器官，枸杞籽中含有大量的果肉中没有的有效生物活性物质。枸杞籽油含有大量的不饱和脂肪酸，其中亚油酸为68.3％，γ亚麻酸为2.8％，油酸为19.1％，维生素E为271.4μg/g。这些物质具有降低胆固醇，防止高血脂及动脉硬化，延缓皮肤衰老，养颜护肤和增白的作用，此外，亚油酸也有益于婴幼儿的心脑和组织细胞的生长发育，因此，它是一种优良地医疗保健食用油。我国有着丰富的枸杞资源，尤其是宁夏枸杞以其独特的优良品种及其广泛的用途和保健功效深受国内外人士的青睐，因此，开发利用枸杞资源具有广阔的市场前景。
目前，枸杞籽油的提取一般采用水蒸馏法、直接压榨法、有机溶剂萃取法。由于枸杞油是不挥发性油，它不能随水蒸气蒸出，因此水蒸馏法提取枸杞油得率较低；而直接压榨法由于枸杞籽比较坚硬，无论是采用冷榨还是热榨，其出油率都很低；对于溶剂萃取法，其提取的产品质量较差，纯度低，有异味和溶剂残留，这严重影响了它的推广和应用。
近年来，超临界流体技术以其独特的优点被广泛应用于医药、生物、食品、化妆品、石油、化工、环保等领域。超临界流体萃取作为一种分离过程的开发和应用，是基于一种溶剂对固体和液体的萃取能力和选择性，在超临界状态下较之在常温和常压下可获得极大的提高。它是利用超临界流体，即温度和压力超过或接近临界温度和临界压力、介于气体和液体之间的流体，作为萃取剂，从固体或液体中萃取出某种高沸点或热敏性成分，以达到分离和纯化的目的。目前，超临界CO₂流体技术已被应用到枸杞籽油的提取领域中。在1.潘太安，刘敦华，毛忠英，张建成，2000，“超临界CO₂萃取枸杞籽油的研究”，宁夏大学学报，21(2)：156-158；2.白寿宁，2000，“超临界CO₂萃取枸杞色素中β-胡萝卜素研究”，包装与食品机械，18(2)：18-21；3.白寿宁，2000，“超临界CO₂萃取枸杞油研究”，包装与食品机械，18(1)：18-22；4.白寿宁，2000，“超临界CO₂萃取枸杞油及枸杞色素研究(一)”，食品科技，(2)：57-59；5.白寿宁，2000，“超临界CO₂萃取枸杞油及枸杞色素研究(二)”，食品科技，(3)：61-62，58)和专利CN1266092A中，敖尔戈勒，2000，“用超临界CO₂萃取法从枸杞籽中分离枸杞油”等文献中，分别报道了采用超临界CO₂提取枸杞籽油的方法，但提取率仍需进一步提高。为了缩短提取时间，进一步提高枸杞籽油的得率，同时也为了探索并扩大其它超临界流体在枸杞籽油提取过程中的应用，本发明采用超临界丙烷流体提取枸杞籽油。目前利用超临界丙烷流体提取枸杞籽油尚未见文献和专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供通过超临界丙烷流体提取枸杞籽中的活性成分，提高枸杞籽油的得率，缩短提取时间的一种提取枸杞籽中活性成分的方法。其特征在于：
所述提取枸杞籽中活性成分的方法是采用超临界丙烷流体提取技术，其提取步骤包括：
(1)新鲜枸杞成浆分离后得到枸杞籽，枸杞籽经干燥粉碎后放入萃取釜中。
(2)萃取釜压力为5-15MPa，温度为97-110℃，萃取时间为60-250分钟。
(3)解析釜压力为1.0-2.0MPa，温度为90-105℃。
(4)丙烷的流量为3.0-7.0kg/hr。
(5)枸杞籽油的得率不低于17％。
本发明的有益效果是利用丙烷在超临界的状态下具有良好的渗透性和溶解能力，通过控制超临界丙烷流体的压力、温度、时间等参数，达到提高枸杞籽油提取率的一种方法。该方法操作过程简单、易于控制、萃取时间短、油得率高、产品中无丙烷残留、具有良好的工业化应用前景。
具体实施方式：
本发明提供一种提取枸杞籽中活性成分的方法。其原理是基于一种溶剂对固体和液体的萃取能力和选择性，在超临界状态下较之在常温和常压条件下可获得极大的提高。它是利用超临界丙烷流体作为萃取剂，通过控制超临界压力和温度以及萃取时间等参数，从枸杞籽中有选择地萃取出具有医药保健功能的活性成分，以达到分离纯化的目的。在超临界点范围内进行提取，由于超临界点的流体非气液，却又兼具两相的特点，粘度小，近于气体，密度大，近于液体，具有良好的渗透性和传递性，从而可减少提取时间。超临界流体的密度能够通过改变压强来调节，而密度的改变则直接影响其溶解能力，因此，超临界流体萃取能以气压控制超临界流体的提取能力，即有选择地提取所需要的有效成分。其提取步骤包括：
(1)新鲜枸杞成浆分离后得到枸杞籽，枸杞籽经干燥粉碎后放入萃取釜中。
(2)萃取釜压力为5-15MPa，温度为97-110℃，萃取时间为60-250分钟。
(3)解析釜压力为1.0-2.0MPa，温度为90-105℃。
(4)丙烷的流量为3.0-7.0kg/hr。
(5)枸杞籽油的得率不低于17％。
下面例举实施例对本发明予以进一步说明
实施例1
萃取设备为自行研制的超临界流体萃取装置。加入200g枸杞籽原料，控制丙烷流量为7.kg/hr，萃取釜压力为15MPa，温度为97℃，萃取时间为250分钟，解析釜压力为2MPa，温度为90℃，枸杞籽油得率为27.1％。
实施例2
萃取设备为自行研制的超临界流体萃取装置。加入200g枸杞籽原料，控制丙烷流量为5.24kg/hr，萃取釜压力为12MPa，温度为100℃，萃取时间为150分钟，解析釜压力为1.4MPa，温度为95℃，枸杞籽油得率为25.8％。
实施例3
萃取设备为自行研制的超临界流体萃取装置。加入200g枸杞籽原料，控制丙烷流量为4.5kg/hr，萃取釜压力为10MPa，温度为105℃，萃取时间为120分钟，解析釜压力为1.4MPa，温度为97℃，枸杞籽油得率为24.3％。
实施例4
萃取设备为自行研制的超临界流体萃取装置。加入150g枸杞籽原料，控制丙烷流量为3.24kg/hr，萃取釜压力为8MPa，温度为110℃，萃取时间为60分钟，解析釜压力为1.2MPa，温度为100℃，枸杞籽油得率为22.0％。
实施例5
萃取设备为自行研制的超临界流体萃取装置。加入200g枸杞籽原料，控制丙烷流量为3.kg/hr，萃取釜压力为5MPa，温度为110℃，萃取时间为200分钟。解析釜压力为1MPa，温度为105℃，枸杞籽油得率为17.2％。