一种金属钯配合物及其制备方法 技术领域 本发明涉及配位化学和药物化学领域， 特别是涉及一种有潜在抗癌药用价值的钯 配合物单晶的制备方法及其结构。
背景技术 金属配合物钯和 N-(4- 氯苯基 )-3- 吡啶酰胺的单晶制备方法及其结构。近些年 来， 铂系抗癌药物引起人们的关注， 由于钯 (II) 和铂 (II) 配合物的结构和化学性质极其相 似， 具有潜在的药用价值， 在研究中发现， 部分钯 (II) 配合物具有比同类铂 (II) 配合物更 高的活性。同时， 选择亲水性好、 易水解的酰胺基和平面性的芳基作为配体， 期望克服抗癌 药物副作用和第一溶解性等不足， 为该化合物后续作为抗癌新药研究奠定了基础。
发明内容 本发明的目的在于提供一种金属钯配合物 [PdL2Cl2]· 2DMF 的合成路线， 通过选择 合适的溶剂等反应条件， 室温法将四氯合钯酸钾与 N-(4- 氯苯基 )-3- 吡啶酰胺按照一定的 配比反应， 得到该目标金属配位化合物的单晶以及解析其结构。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的 ：
一种金属钯的配合物， 配合物 [PdL2Cl2]· 2DMF 依照摩尔比， 在溶液中反应， 获得目 标配合物。
所述的一种钯的配合物， 其空间结构为 ： 平面四边形结构。
一种金属钯的配合物制备方法， 包括如下制备步骤 ： 将四氯合钯酸钾的水溶液， 和 N-(4- 氯苯基 )-3- 吡啶酰胺的甲醇溶液在 20℃ -30℃下混合搅拌 2 小时， 生成沉淀， 离心， 将所得沉淀溶于 DMF 和水的混合溶剂中静置， 两周后得到黄色长条状晶体。
所述的一种金属钯的配合物制备方法， 其制备时将 N-(4- 氯苯基 )-3- 吡啶酰胺配 体溶于甲醇溶液中， 同时将四氯合钯酸钾溶于水， 将物质的量比为 2 ∶ 1 的两者混合常温搅 拌 2 小时后生成沉淀， 离心， 将沉淀溶于 DMF 和水混合溶剂静置， 两周后得到黄色长条状单 晶， 用 X- 单晶衍射法及相应的软件测得其结构。
附图说明
本发明附图 1 为化合物 [PdL2Cl2]·2DMF 的配位结构图。具体实施方式
下面参照附图对本发明进行详细说明
利用一种金属钯配合物 [PdL2Cl2]· 2DMF 制备方法， 合成的配合物分子空间结构明 确。该配合物 [PdL2Cl2]·2DMF 单晶中 ： L 代表 N-4- 氯苯基 )-3- 吡啶酰胺。从结构上可以 看到， 该配合物是以四氯合钯酸钾中钯为中心离子， 以 N-(4- 氯苯基 )-3- 吡啶酰胺配体依 照体积比与中心离子钯发生配位反应， 制备得到目标产物。该方法将四氯合钯酸钾和配体N-(4- 氯苯基 )-3- 吡啶酰胺 ( 物质的量比为 1 ∶ 1) 在常温下， 选择合适的溶剂和合适的反 应条件制备得到配合物单晶。
将四氯合钯酸钾溶解在水中， 然后逐滴加入到配体的甲醇溶液中搅拌两小时产生 大量的沉淀， 离心， 将沉淀溶解在 DMF 和水的混合溶剂中， 静置两个星期得到黄色条状晶 体， 该单晶通过 X- 单晶衍射测得以及相关软件计算其键角键长如下 ：
键长键 角 N(1)-Pd(1)-N(1A) ＝ 180.0 ° Cl(1)-Pd(1)-Cl(1A) ＝ 180.0° N(1)-Pd(1)-Cl(1) ＝ 89.78° N(1)-Pd(1)-Cl(1A) ＝ 90.22°