一种中药有效成分的提取分离方法 【技术领域】
本发明涉及一种中药有效成分的提取分离方法。
背景技术
中药的化学成分十分复杂,其中起药效作用的是一种或多种结构相近的化学成分,将这些化学成分通过有效的手段提取和分离出来,可用于中药产品的后续开发及生产。在中药制药过程中,分离和纯化的费用常占较大的比重,需要的设备多,工艺过程长。通常中药成分的提取和分离过程是由一系列的单元操作组成,首先选用合适的方法将中药材中的目标成分提取至溶液中,然后采用合适的分离手段如离心、过滤、萃取、层析、膜分离等得到相应的目标产物。传统的中药提取分离方法存在提取过程复杂、耗时长、产品得率低等问题。随着科学技术的不断发展,人们一直在探索更高效的提取分离方法,以达到高效生产的目的,同时降低生产成本,使中药具备更高质量及更低成本。一些现代高新工程技术正在不断地被借鉴到中药生产中来,在传统分离手段基础上发展了多种提取纯化方法。因此,中药中有效成分的高效提取和分离方法研究,是中药现代化研究的重要组成部分。
21世纪,工业技术在全世界取得了巨大的进步和发展,单元技术已经达到很高的水平,使产业的生产规模和效率不断提高。但发展与污染的矛盾、高投入与低产出的矛盾仍是亟待解决的问题。过程集成作为过程工程研究的一个新领域,从更为广泛的角度上看是将一些新技术、新流程集成在一起,就有可能从源头上解决过程工业的优质、节能、环保及可持续发展等问题。
近些年,过程集成的应用领域被逐步扩展到提高原料利用率、降低污染物排放和过程操作等方面。目前过程集成的尺度主要在宏观范围内,其最简化的层次是单一生产过程内的集成;其次,是把不同工艺过程之间的能量及物质集成统一起来考虑,构成企业级的过程集成;最高层次是要考虑工业与社会、环境的协调发展,形成生态工业。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于克服了现有的传统中药有效成分的提取和分离方法步骤多、耗时长、有机溶剂用量大、产率低等问题,将提取和分离集成于一个操作单元中,并且从众多提取和分离装置中筛选出具有高效提纯效果的提取与分离装置的组合,从而能够直接从中药材中获得高纯度高产量的目标成分,且大幅降低有机溶剂的使用量,绿色环保。
本发明通过下述技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种中药有效成分的提取分离方法,其包括下述步骤:
(1)将中药置于提取装置中,通过提取剂进行提取;其中所述的提取装置为中药煎煮提取罐、动态循环提取装置、罐组逆流提取装置、超声提取装置、微波提取装置和渗漉提取装置中的一种或多种;
(2)在提取的同时,将含有中药有效成分的提取液输送至分离装置内分离,分离余液流回至提取装置中继续参与提取;所述的分离装置为固定床色谱分离装置和/或扩张床色谱分离装置;其中,当提取装置为中药煎煮提取罐时,分离装置不为固定床色谱分离装置;当提取装置为超声提取装置、微波提取装置或渗漉提取装置时,分离装置不为扩张床色谱分离装置;
(3)待提取装置中提取液的目标成分浓度低于设定值后停止提取,收集目标成分。
其中,较佳地,当所述的提取装置为动态循环提取装置时,所述的分离装置为固定床色谱分离装置或扩张床色谱分离装置;当所述的提取装置为超声提取装置时,所述的分离装置为固定床色谱分离装置;当所述的提取装置为动态循环提取装置和超声提取装置的组合时,所述的分离装置为固定床色谱分离装置或扩张床色谱分离装置。
其中,步骤(1)中使用的提取剂为本领域中用于提取中药时常用的各类提取剂,本发明中可根据中药按常规方法进行选择。
其中,步骤(3)中所述地收集目标成分的方法可采用本领域常规的方法进行,本发明中优选为:用去离子水清洗固定床色谱分离装置或扩张床色谱分离装置中的残留液,用洗脱剂洗脱目标成分,收集含有目标成分的洗脱液,即可。
其中,所述的中药较佳的为中药饮片或中药粉末。所述的中药可为各种能用提取剂进行提取的中药,如丹参或栀子。
较佳地,若需更高纯度的有效成分,可采用本领域通常使用的其他提纯方法对经过本发明的提取分离方法得到的目标成分进行进一步提纯。
本发明中,上述优选条件在符合本领域常识的基础上可任意组合,即得本发明各较佳实例。
本发明所用的原料、试剂均市售可得。
本发明的积极进步效果在于:
(1)本发明中特别对特定的提取装置以及分离装置的组合进行了优选,在对中药有效成分进行提取分离的过程中大大降低了有机溶剂的用量,使得该提取分离方法的纯化费用和投资成本更低,更加绿色环保。
(2)本发明的提取分离方法省去传统的提取和分离过程中离心、过滤、浓缩等步骤,将中药有效成分的提取和分离功能集成于一个操作单元中进行,能直接从中药材中获取有效成分,具有效率高、步骤简化的特点;
(3)本发明的提取分离方法采用动态提取强化传质过程,因此在保证提取效率和有效成分得率的前提下,操作周期比传统方式大幅缩短;
(4)本发明方法及装置采用管道化、全封闭生产过程,减少了与空气的接触时间,可避免物料的污染;
(5)由于本发明方法集成化提取分离耗时短,可以减少某些对热敏感成分与热的接触时间,能防止其降解带来的收率降低的问题,并且降低了能源消耗。
【附图说明】
图1为本发明的提取分离方法的流程示意图,其中FE为提取液流路,CE为提取液浓度,角标1,2表示流路的流向;FS为分离液流路,CS为分离液浓度,角标1,2表示流路的流向。
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明,但本发明并不受其限制。
实施例1
(1)用本发明工艺提纯丹参:在装有电加热夹套的动态循环提取装置中加入丹参药材25克,再加入500ml水作为提取溶剂,加热15min,使提取溶剂达到100℃。开启输液泵,将冷却后的提取液输送至扩张床色谱分离装置内,并保持此流速使扩张床床层维持在40cm的高度。提取结束后,将1BV(137.5ml)去离子水从上而下送入扩张床的树脂柱内,洗去树脂中未吸附的残留液,然后自上而下输入5BV(687.5ml)50%的乙醇溶液,洗脱速度2.4BV/h,收集丹参酚酸洗脱液。
(2)用传统间歇工艺提纯丹参:将丹参药材25克,加入250ml水作为提取溶剂,煎煮提取三次,每次1小时。合并提取液,经离心、过滤、浓缩得到浓缩液,加入乙醇至乙醇浓度为75%,静置12小时。过滤后挥发乙醇并上柱分离,用1BV(137.5ml)去离子水洗脱杂质成分,然后用5BV(687.5ml)50%的乙醇溶液,洗脱速度2.4BV/h,收集洗脱液,干燥后得到丹参酚酸B产物。
本发明与传统的间歇式提取工艺条件相比,提取过程各项指标对比结果如表1所示:
表1
通过表1可以看出,本发明提取分离丹参的工艺简单,有机溶剂用量、能耗和操作时间大幅减少,目标产品的提取率、收率和纯度均得到提高,具有生产应用价值。
实施例2
(1)用本发明工艺提纯栀子:在中药煎煮罐中加入栀子药材25克,再加入250ml水作为提取溶剂,加热至提取罐内温度达到100℃,将冷却后的提取液输送至扩张床色谱分离装置内,并保持此流速使扩张床床层维持在40cm的高度。提取结束后,将1BV(137.5ml)去离子水从上而下送入树脂柱内,洗去树脂中为吸附的残留液,然后分别用5BV 30%、60%的乙醇溶液洗脱柱体,分步收集得到环烯醚萜苷类成分和藏红花素类成分。
(2)用传统间歇工艺提纯栀子:将栀子药材25克,加入250ml水作为提取溶剂,煎煮提取三次,每次1小时。合并提取液,经离心、过滤、浓缩得到浓缩液,加入乙醇至浓度为75%,静置12小时。过滤后挥发乙醇并上柱分离,用1BV(137.5ml)去离子水洗脱杂质成分,然后分别用5BV 30%、60%的乙醇溶液洗脱柱体,分步收集得到环烯醚萜苷类成分和藏红花素类成分。
本发明与传统的间歇式提取工艺条件相比,提取过程各项指标对比结果如表2所示:
表2
通过对比可以看出,本发明提取分离栀子的工艺简单,有机溶剂用量、能耗和操作时间大幅减少,目标产物藏红花素-I的收率得到大幅提高,具有生产应用价值。