一种原位富集制备天然玉米黄素制备的方法.pdf

本发明涉及天然玉米黄素的制备方法，具体地说是从植物中提取、皂化制备天然玉米黄素，利用固体吸附剂原位富集玉米黄素，干燥后得到纯度较高的天然玉米黄素。本发明采用固体吸附剂原位富集玉米黄素的方法，可大量减少水和有机溶剂的用量，工艺简单、效率高、易于工业放大，可应用于食品、保健食品、药品、化妆品等领域，具有良好的工业应用前景。

1.  一种原位富集法制备天然玉米黄素的制备方法，其特征在于：
1）将植物中的一种或二种以上部位干燥后磨碎作为原料，按照原料质量:溶剂体积=1g:10～100ml的比例加入提取溶剂，30～80℃搅拌提取1～10小时，提取结束后静置沉淀过滤分离；得提取液和滤渣；
2）按照步骤1）的操作过程，将上一步骤所得滤渣进行再次提取，提取共重复2-4次；
3）合并提取液减压浓缩至溶剂蒸发完，加入体积为原单次提取溶剂体积的1/10～1倍、质量浓度1～50%KOH或NaOH的醇溶液，10～80℃搅拌皂化1～40小时；
4）皂化结束后加入固体吸附剂，缓慢搅拌0.5～10小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用20～60℃的去离子水或醇溶液将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去溶液；
5）固体吸附剂中加入中等极性溶剂缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品。

2.  按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤2）按照步骤1）的操作过程，将上一步骤所得滤渣再次进行提取，提取共重复2-4次；
再次进行提取过程：是指将上一步骤所得滤渣再次按照原料质量:溶剂体积=1g:10～100ml的比例加入上述溶剂进行再次提取，30～80℃搅拌提取1～10小时，提取结束后静置沉淀过滤分离；得提取液和滤渣。

3.  按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述植物是指植物的果实、宿萼、根、茎、叶、花或整个植株中的一种或二种以上；所使用的植物为枸杞、锦灯笼、玉米、辣椒、沙棘、南瓜、柿子中的一种或二种以上。

4.  按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述提取溶剂为：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮、环己烷、正己烷、石油醚中的一种或二种以上的溶剂混合物；
所述中等极性溶剂为：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮中的一种或二种以上；
所述固体吸附剂为：二氧化硅、羟丙基葡聚糖凝胶、聚苯乙烯树脂中的一种或二种以上。

5.  按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3）和4）中的醇溶液中的醇为甲醇、乙醇、丙二醇中的一种或二种以上。

6.  按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
皂化结束后加入固体吸附剂的量为，原料质量：固体吸附剂质量=1:0.1～10。

7.  按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
中等极性溶剂的加入量为，固体吸附剂质量：中等极性溶剂体积=1g:2～20ml。

8.  按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
1）将植物中的一种或二种以上干燥后磨碎作为原料，按照原料质量:溶剂体积=1g:10～50ml的比例加入提取溶剂，30～60℃搅拌提取1～10小时，提取结束后静置沉淀过滤分离；得提取液和滤渣；
2）按照步骤1）的操作过程，将上一步骤所得滤渣进行再次提取，提取共重复2-4次；
3）合并提取液减压浓缩至溶剂蒸发完，加入体积为原提取溶剂体积的1/2～1倍、质量浓度5～30%KOH或NaOH的醇溶液，10～60℃搅拌皂化1～40小时；
4）皂化结束后加入固体吸附剂，固体吸附剂的加入量为，原料质量：固体吸附剂质量=1:0.5～8；缓慢搅拌0.5～10小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用20～50℃的去离子水或醇溶液将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去溶液；
5）固体吸附剂中加入中等极性溶剂，中等极性溶剂的加入量为：固体吸附剂质量：中等极性溶剂体积=1g:2～8ml；缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品。

9.  按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
1）将植物中的一种或二种以上干燥后磨碎作为原料，按照原料质量:溶剂体积=1g:20ml的比例加入提取溶剂，40℃搅拌提取2小时，提取结束后静置沉淀过滤分离；得提取液和滤渣；
2）按照步骤1）的操作过程，将上一步骤所得滤渣进行再次提取，提取共重复3次；
3）合并提取液减压浓缩至溶剂蒸发完，加入体积为原提取溶剂体积的1倍、质量浓度10%KOH或NaOH的醇溶液，40℃搅拌皂化10小时；
4）皂化结束后加入固体吸附剂，固体吸附剂的加入量为，原料质量：固体吸附剂质量=1:1；缓慢搅拌2小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用40℃的去离子水或醇溶液将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去溶液；
5）固体吸附剂中加入中等极性溶剂，中等极性溶剂的加入量为：固体吸附剂质量：中等极性溶剂体积=1g:6ml；缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品。

一种原位富集制备天然玉米黄素制备的方法
技术领域
本发明涉及天然玉米黄素的提取方法，具体地说是原位富集法从蔬菜及水果中提取、制备玉米黄素的方法，本发明的玉米黄素制备方法具有工艺简单、效率高、溶剂使用量少、玉米黄素纯度高的特点。所制备的天然玉米黄素可用于食品、保健食品、药品、化妆品等领域。
背景技术
玉米黄素（Zeaxanthin，3,3’-二羟基-β-胡萝卜素，C₄₀H₅₆O₂），亦称玉米黄质，是带有羟基的类胡萝卜素黄质。

式1玉米黄素、叶黄素的分子结构
玉米黄素有两个手性碳位于3和3’，对应有四个同分异构体，分别是(3R,3’S)-，(3S,3’R)-，（3R,3’R）-,(3S,3’S)-玉米黄素。由于玉米黄素分子结构对称，(3R,3’S)-，(3S,3’R)-玉米黄素的结构完全相同，被称为meso-玉米黄素。自然界中的玉米黄素是以3R,3’R-玉米黄素的形式存在，以叶黄素为原料通过化学法合成的玉米黄色均为meso-玉米黄素。
玉米黄素与叶黄素是人体视网膜的黄斑部位唯一的类胡萝卜素，是黄斑色素的主要组成色素（Clinics in Dermatology(2009)27,195–201）。玉米黄素主要集中在视网膜的黄斑区中心，叶黄素则遍及视网膜。玉米黄素具有特异性的吸收紫外线中蓝光的作用，可避免蓝光对视网膜损伤，同时玉米黄素和叶黄素还具有抗氧化的作用，可防止 视网膜、上皮细胞、脉络膜等由于氧化引起的眼损伤，因此玉米黄素和叶黄素对于人体视力和眼睛的营养保护具有重要的作用（Br J Op hthalmol199983:867-877）。实验证明玉米黄素比叶黄素对于眼睛的作用更为重要，当玉米黄素供应不足时人体会将叶黄素自动转化为玉米黄素。
老年性黄斑变性（AMD）是老年人视力障碍和致盲的首要眼病，AMD的患病风险与人体血液中的玉米黄素和叶黄素浓度密切相关，大量研究证明每日摄入6mg玉米黄素和叶黄素可有效降低老年性黄斑变性风险，减缓老年性黄斑变性进程。黄斑性色素玉米黄素和叶黄素还可改善眼睛畏光、眩光恢复、黄昏黎明视觉、暗反应等眼部问题（Academy of Ophthalmic Education）。
人体无法自身合成玉米黄素，只能通过食物摄取，玉米黄素主要存在于玉米、辣椒、蛋黄及深绿色蔬菜中，但深绿色蔬菜中玉米黄素含量远远低于叶黄素。对于AMD高风险人群仅依靠从食品中获取玉米黄素是非常有限的，需要额外补充剂补充玉米黄质。美国FDA评价了玉米黄素的安全性，人体每日服用上限为160mg，对于预防AMD及视疲劳的推荐量为玉米黄素6mg/天。自然界中的玉米黄素是以3R,3’R-玉米黄素的形式存在，玉米黄素的安全性实验数据也是基于3R,3’R-玉米黄素得出的。但是玉米黄素的资源非常有限，目前市场上的玉米黄素主要以叶黄素为原料，通过化学合成的方法获得，化学法所得到的玉米黄素是meso-玉米黄素，还未见meso-玉米黄素的安全性报道。从安全角度考虑从植物中直接提取的3R,3’R-玉米黄素是最安全可靠的。（Food and Chemical Toxicology49(2011)2841–2848）
发明内容
本发明的目的是提供一种天然玉米黄素的提取、制备方法；本发明的方法将提取、皂化所得的天然玉米黄素通过固体吸附剂原位富集，该方法减少了玉米黄素分离纯化所需的步骤，大大减少溶剂、水的使用，所获得的天然玉米黄素纯度高，可应用于食品、保健食品、药品等领域，具有良好的工业应用前景。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
原位富集法制备天然玉米黄素的技术，将富含玉米黄素的原料经提取皂化后，在皂化液中直接加入固体吸附剂进行原位富集，再用少量溶剂将玉米黄素洗脱，洗脱液浓缩干燥得到含量较高的玉米黄素。
一种原位富集法制备天然玉米黄素的制备方法，
1）将植物中的一种或二种以上部位干燥后磨碎作为原料，按照原料质量:溶剂体积=1g:10～100ml的比例加入提取溶剂，30～80℃搅拌提取1～10小时，提取结束后静置沉淀过滤分离；得提取液和滤渣；
2）按照步骤1）的操作过程，将上一步骤所得滤渣进行再次提 取，提取共重复2-4次；
3）合并提取液减压浓缩至溶剂蒸发完，加入体积为原单次提取溶剂体积的1/10～1倍、质量浓度1～50%KOH或NaOH的醇溶液，10～80℃搅拌皂化1～40小时；
4）皂化结束后加入固体吸附剂，缓慢搅拌0.5～10小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用20～50℃的去离子水或醇溶液将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去溶液；
5）固体吸附剂中加入中等极性溶剂缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品。
所述步骤2）按照步骤1）的操作过程，将上一步骤所得滤渣再次进行提取，提取共重复2-4次；
再次进行提取过程：是指将上一步骤所得滤渣再次按照原料质量:溶剂体积=1g:10～100ml的比例加入上述溶剂进行再次提取，30～80℃搅拌提取1～10小时，提取结束后静置沉淀过滤分离；得提取液和滤渣。
所述植物是指植物的果实、宿萼、根、茎、叶、花或整个植株中的一种或二种以上；所使用的植物为枸杞、锦灯笼、玉米、辣椒、沙棘、南瓜、柿子中的一种或二种以上。
所述提取溶剂为：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮、环己烷、正己烷、石油醚中的一种或二种以上的溶剂混合物；
所述中等极性溶剂为：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮中的一种或二种以上；
所述固体吸附剂为：二氧化硅、羟丙基葡聚糖凝胶、聚苯乙烯树脂中的一种或二种以上。
步骤3）和4）中的醇溶液中的醇为甲醇、乙醇、丙二醇中的一种或二种以上。
皂化结束后加入固体吸附剂的量为，原料质量：固体吸附剂质量=1:0.1～10。
中等极性溶剂的加入量为，固体吸附剂质量：中等极性溶剂体积=1g:2～20ml。
所述的制备方法：
1）将植物中的一种或二种以上干燥后磨碎作为原料，按照原料质量:溶剂体积=1g:10～50ml的比例加入提取溶剂，30～60℃搅拌提取1～10小时，提取结束后静置沉淀过滤分离；得提取液和滤渣；
2）按照步骤1）的操作过程，将上一步骤所得滤渣进行再次提取，提取共重复2-4次；
3）合并提取液减压浓缩至溶剂蒸发完，加入体积为原提取体积的1/2～1倍、质量浓度5～30%KOH或NaOH的醇溶液，10～60℃搅拌皂化1～40小时；
4）皂化结束后加入固体吸附剂，固体吸附剂的加入量为，原料质量：固体吸附剂质量=1:0.5～8；缓慢搅拌0.5～10小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用20～50℃的去离子水或醇溶液将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去溶液；
5）固体吸附剂中加入中等极性溶剂，中等极性溶剂的加入量为：固体吸附剂质量：中等极性溶剂体积=1g:2～8ml；缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品。
所述的制备方法：
1）将植物中的一种或二种以上干燥后磨碎作为原料，按照原料质量:溶剂体积=1g:20ml的比例加入提取溶剂，40℃搅拌提取2小时，提取结束后静置沉淀过滤分离；得提取液和滤渣；
2）按照步骤1）的操作过程，将上一步骤所得滤渣进行再次提取，提取共重复3次；
3）合并提取液减压浓缩至溶剂蒸发完，加入体积为原提取体积的1倍、质量浓度10%KOH或NaOH的醇溶液，40℃搅拌皂化10小时；
4）皂化结束后加入固体吸附剂，固体吸附剂的加入量为，原料质量：固体吸附剂质量=1:1；缓慢搅拌2小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用40℃的去离子水或醇溶液将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去溶液；
5）固体吸附剂中加入中等极性溶剂，中等极性溶剂的加入量为：固体吸附剂质量：中等极性溶剂体积=1g:6ml；缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品。
本发明的特点如下：
1绿色环保。原位富集法减少了传统方法使用水洗脱碱的步骤，减少了废水的排放；富集后的玉米黄素用少量溶剂就可洗脱，减少了有机溶剂的使用量，具有绿色环保的特点。
2产品中玉米黄素含量高。采用本发明的制备工艺所制备的玉米黄素含量最高可达到90%以上。
3具有良好的应用前景。玉米黄素是人体黄斑色素的主要成分，补充玉米黄素可预防老年性黄斑变性、白内障等眼部疾病，而且对于眼疲劳等有很好的缓解作用；同时玉米黄素还具有防晒作用，天然提取的玉米黄素安全性高，因此在食品、保健品、药品、化妆品等领域有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1玉米黄素的质谱图。
图2为本发明实施例1玉米黄素的核磁共振氢谱图。
图3为本发明实施例1玉米黄素的液相色谱图（图中*为玉米黄素）。
具体实施方式
实施例1
以枸杞果实为原料，按照以下工艺制备玉米黄素：
取枸杞果实冷冻干燥、磨成粉末，过100目筛子，取筛下粉末1000克，按照枸杞果实质量:溶剂体积=1g:10ml的比例加入乙酸乙酯10升，30℃搅拌提取2小时，提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
滤渣再次加入乙酸乙酯10升进行第二次提取；30℃搅拌提取2小时；提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
提取共重复3次；合并提取液，真空浓缩至有机溶剂挥发完，加入5升质量浓度10%KOH乙醇溶液，30℃搅拌皂化20小时；
皂化结束后加入固体吸附剂——羟丙基葡聚糖凝胶1000克，缓慢搅拌0.5小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用20℃的去离子水将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去水；
固体吸附剂中加入8升乙酸乙酯缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品23克，通过质谱（图1）、核磁共振氢谱（图2）、液相色谱（图3），验证产品中主要成分为玉米黄素，纯度为78%。
实施例2
以锦灯笼果实为原料，按照以下工艺制备玉米黄素：
取锦灯笼果实冷冻干燥、磨成粉末，过100目筛子，取筛下粉末1000克，按照锦灯笼果实质量:溶剂体积=1g:50ml的比例加入丙酮50升，60℃搅拌提取5小时，提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
滤渣再次加入丙酮50升进行第二次提取；60℃搅拌提取5小时；提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
提取共重复3次；合并提取液，真空浓缩至有机溶剂挥发完，加入50升质量浓度30%NaOH甲醇溶液，60℃搅拌皂化10小时；
皂化结束后加入固体吸附剂——聚苯乙烯树脂10公斤，缓慢搅拌5小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用20℃ 的去离子水将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去水；
固体吸附剂中加入乙醚和乙酸乙酯混合溶剂100升缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品30克，通过与实施例1相同的方法：质谱、核磁共振氢谱、液相色谱等证明所得产物为玉米黄素，纯度为68%。
实施例3
以辣椒为原料，按照以下工艺制备玉米黄素：
取辣椒冷冻干燥、磨成粉末，过100目筛子，取筛下粉末1000克，按照辣椒质量：溶剂体积=1g:100ml的比例加入石油醚和二氯甲烷混合溶剂（体积比1:1）100升，80℃搅拌提取1小时，提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
滤渣再次加入石油醚和二氯甲烷混合溶剂100升进行第二次提取；80℃搅拌提取1小时；提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
提取共重复3次；合并提取液，真空浓缩至有机溶剂挥发完，加入10升质量浓度50%KOH乙醇溶液，80℃搅拌皂化1小时；
皂化结束后加入固体吸附剂——二氧化硅5千克，缓慢搅拌1小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用20℃的乙醇溶液将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去溶液；
固体吸附剂中加入乙醚25升缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品25克，通过与实施例1相同的方法：质谱、核磁共振氢谱、液相色谱等证明所得产物为玉米黄素，纯度为60%。
实施例4
以锦灯笼宿萼为原料，按照以下工艺制备玉米黄素：
取锦灯笼宿萼冷冻干燥、磨成粉末，过100目筛子，取筛下粉末1000克，加入甲醇和乙酸乙酯的混合溶剂50升，50℃搅拌提取8小时，提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
滤渣再次加入甲醇和乙酸乙酯的混合溶剂50升进行第二次提取；50℃搅拌提取5小时；提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
提取共重复3次；合并提取液，真空浓缩至有机溶剂挥发完，加入40升质量浓度20%NaOH甲醇溶液，30℃搅拌皂化20小时；
皂化结束后加入2000克固体吸附剂——聚苯乙烯树脂，缓慢搅拌5小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用30℃ 的去离子水将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去水；
固体吸附剂中加入三氯乙烷40升缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品60克，通过与实施例1相同的方法：质谱、核磁共振氢谱、液相色谱等证明所得产物为玉米黄素，纯度为75%。
实施例5
以玉米为原料，按照以下工艺制备玉米黄素：
取玉米冷冻干燥、磨成粉末，过100目筛子，取筛下粉末1000克，加入石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂20升，30℃搅拌提取5小时，提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
滤渣再次加入石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂20升进行第二次提取；30℃搅拌提取5小时；提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
提取共重复3次；合并提取液，真空浓缩至有机溶剂挥发完，加入10升质量浓度5%KOH甲醇溶液，10℃搅拌皂化20小时；
皂化结束后加入500克固体吸附剂——二氧化硅，缓慢搅拌2小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用40℃的乙醇将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去溶剂；
固体吸附剂中加入三氯乙烷1升缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品36克，通过与实施例1相同的方法：质谱、核磁共振氢谱、液相色谱等证明所得产物为玉米黄素，纯度为60%。
实施例6
以枸杞果实和枸杞叶为原料，按照以下工艺制备玉米黄素：
取枸杞果实和枸杞叶冷冻干燥、磨成粉末，过100目筛子，取筛下粉末1000克，加入正己烷和乙醇（体积比1:1）的混合溶剂80升，35℃搅拌提取4小时，提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
滤渣再次加入正己烷和乙醇（体积比1:1）的混合溶剂进行第二次提取；5℃搅拌提取4小时；提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
提取共重复3次；合并提取液，真空浓缩至有机溶剂挥发完，加入40升质量浓度15%KOH乙醇溶液，25℃搅拌皂化8小时；
皂化结束后加入3000克固体吸附剂——羟丙基葡聚糖凝胶，缓慢搅拌1小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用40℃的甲醇溶液将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中 性，除去溶剂；
固体吸附剂中加入二氯甲烷9升缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品28克，通过质谱（图1）、核磁共振氢谱（图2）、液相色谱（图3），验证产品中主要成分为玉米黄素，纯度为82%。
实施例7
以南瓜和南瓜花为原料，按照以下工艺制备玉米黄素：
取冷冻干燥、磨成粉末，过100目筛子，取筛下粉末1000克，加入石油醚与正己烷（体积比1:1）的混合溶剂60升，40℃搅拌提取5小时，提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
滤渣再次加入石油醚与正己烷的混合溶剂60升进行第二次提取；搅拌提取5小时；提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
提取共重复3次；合并提取液，真空浓缩至有机溶剂挥发完，加入10升质量浓度35%NaOH甲醇和乙醇混合溶液，40℃搅拌皂化10小时；
皂化结束后加入100克固体吸附剂—聚苯乙烯树脂，缓慢搅拌5小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用40℃的去离子水将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去水；
固体吸附剂中加入乙酸乙酯300毫升缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品26克，通过与实施例1相同的方法：质谱、核磁共振氢谱、液相色谱等证明所得产物为玉米黄素，纯度为69%。
实施例8
以柿子为原料，按照以下工艺制备玉米黄素：
取柿子冷冻干燥、磨成粉末，过100目筛子，取筛下粉末1000克，加入乙酸乙酯50升，35℃搅拌提取3小时，提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
滤渣再次加入乙酸乙酯50升进行第二次提取；35℃搅拌提取3小时；提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
提取共重复3次；合并提取液，真空浓缩至有机溶剂挥发完，加入10升质量浓度20%NaOH甲醇和乙醇混合溶液，35℃搅拌皂化10小时；
皂化结束后加入固体吸附剂——聚苯乙烯1000克，缓慢搅拌3小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用35℃的去离子水将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除 去水；
固体吸附剂中加入20升甲醇缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品21克，通过质谱（图1）、核磁共振氢谱（图2）、液相色谱（图3），验证产品中主要成分为玉米黄素，纯度为75%。
实施例9
以沙棘为原料，按照以下工艺制备玉米黄素：
取沙棘冷冻干燥、磨成粉末，过100目筛子，取筛下粉末1000克，加入甲醇20升，40℃搅拌提取2小时，提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
滤渣再次加入甲醇20升进行第二次提取；40℃搅拌提取2小时；提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
提取共重复3次；合并提取液，真空浓缩至有机溶剂挥发完，加入20升质量浓度10%NaOH甲醇和乙醇混合溶液，40℃搅拌皂化10小时；
皂化结束后加入固体吸附剂——羟丙基葡聚糖凝胶1000克，缓慢搅拌2小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用40℃的去离子水将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去水；
固体吸附剂中加入6升甲醇缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品32克，通过质谱（图1）、核磁共振氢谱（图2）、液相色谱（图3），验证产品中主要成分为玉米黄素，纯度为95%。
实施例10
以锦灯笼果实和宿萼为原料，按照以下工艺制备玉米黄素：
取锦灯笼果实和宿萼冷冻干燥、磨成粉末，过100目筛子，取筛下粉末1000克，加入丙酮2升，90℃搅拌提取5小时，提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
滤渣再次加入丙酮2升进行第二次提取；90℃搅拌提取5小时；提取结束后静置沉淀分离；得提取液和滤渣；
提取共重复3次；合并提取液，真空浓缩至有机溶剂挥发完，加入4升质量浓度60%NaOH甲醇溶液，90℃搅拌皂化10小时；
皂化结束后加入80克固体吸附剂——聚苯乙烯树脂，缓慢搅拌5小时，静置分离，得到富集天然玉米黄素的固体吸附剂；用70℃的去离子水将富含天然玉米黄素的固体吸附剂冲洗至所pH为中性，除去水；
固体吸附剂中加入乙酸乙酯100毫升缓慢震荡，静置分离，除去固体吸附剂，所得溶剂浓缩干燥得到天然玉米黄素产品5克，通过与实施例1相同的方法：质谱、核磁共振氢谱、液相色谱等证明所得产物为玉米黄素，纯度为16%。