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用溶剂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂的方法.pdf

  • 上传人:a***
  • 文档编号:315978
  • 上传时间:2018-02-09
  • 格式:PDF
  • 页数:7
  • 大小:283.05KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN03134165.9

    申请日:

    2003.08.26

    公开号:

    CN1515524A

    公开日:

    2004.07.28

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    IPC分类号:

    C07B63/00; C07D311/30; C07D311/36; C07D493/22; A61K35/78; A61P9/10; A61P9/12; A61P19/10; A61P15/12; A61P35/00

    主分类号:

    C07B63/00; C07D311/30; C07D311/36; C07D493/22; A61K35/78; A61P9/10; A61P9/12; A61P19/10; A61P15/12; A61P35/00

    申请人:

    姜浩奎;

    发明人:

    姜浩奎

    地址:

    115007辽宁省营口市经济技术开发区桃花潭路营口渤海天然食品有限公司

    优先权:

    专利代理机构:

    沈阳维特专利商标事务所

    代理人:

    甄玉荃

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    内容摘要

    用溶剂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂的方法,属于中草药深加工领域。其制备主要步骤:将山杏叶以料液体积比1∶10-20比例、甲醇或乙醇浓度70-90%、浸出温度在20-60℃条件下,搅拌浸泡;将料液浓缩至固形物50%以上;选择能够溶解黄酮类又能析出内脂的溶剂,调配成混合料液;取出含有黄酮类的上清液;继续浓缩至固形物40-70%;浓缩的料液充分搅拌析出不溶物;过滤析出的不溶物,再次真空减压浓缩,得出纯度80%以上的山杏黄酮类成品;将收回溶液剂的料液用活性炭或非极性树脂脱色、过滤、浓缩,得出纯度90%以上的山杏内脂成品。本发明选料山杏叶来源广泛、制备方法科学简单,其有效物质可对动脉血管、冠心病、心肌梗塞、脑血栓、降低血压、骨质疏松、缓解妇女更年期、治疗乳腺癌等具有治疗作用。

    权利要求书

    1: 一种用溶剂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂的方法 其特征在于它的制备方法如下所述: (1)将山杏叶以料液体积比1∶10-20比例、甲醇或乙醇浓度 70-90%、PH值为中性、浸出温度在20-60℃条件下,充分搅拌浸泡 10小时以上; (2)将充分搅拌的料液通过过滤收回上清液; (3)通过蒸馏浓缩收回甲醇或乙醇,将料液浓缩至固形物50% 以上; (4)选择90%以上高浓度能够溶解黄酮类又能析出内脂的溶剂, 料液与溶剂体积比例1∶5以上,调配成混合料液,用搅拌器充分搅 拌至料液中内脂充分析出为止; (5)停止搅拌后,取出含有黄酮类的上清液过滤至透明为止; (6)蒸馏浓缩过滤液回收溶剂,浓缩至料液的固形物20%以上 时,适量添加软水,继续浓缩至固形物40-70%; (7)用95%高浓度甲醇或乙醇以料液与溶剂体积比1∶6以上比 例溶解,浓缩的料液充分搅拌析出不溶物; (8)过滤析出的不溶物,再次真空减压浓缩,收回甲醇或乙醇, 浓缩至料液的固形物达到喷雾干燥的浓度,喷雾得出纯度80%以上的 山杏黄酮类成品; (9)内脂用软水,内脂与水的体积比1∶5比例稀调后,真空减 压蒸发回收溶剂; (10)将收回溶液剂的料液用活性炭或非极性树脂脱色、过滤、 浓缩至料液的固形物达到干燥的浓度,干燥得出纯度90%以上的山杏 内脂成品。
    2: 根据权利要求1所述的用溶剂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮 类、内脂的方法,其特征在于它的具体制备方法如下所述: (1)取10kg山杏干叶,以干叶与甲醇体积比1∶16比例,甲醇 浓度80%,投入搅拌罐中充分搅拌12小时,PH值为中性,温度25℃; (2)搅拌浸泡的料液通过板框过滤机过滤得出1551透明料液; (3)通过蒸馏浓缩,收回甲醇,将料液浓缩至没有溶剂味为止, 浓缩温度控制在60-100℃之间,蒸馏浓缩蒸气压力控制在 0.1-0.2Mpa,得出固形物浓度10%的201料液,继续蒸馏浓缩至固形 物60%,蒸气压力控制在0.1-0.2Mpa,温度控制在100℃; (4)使用90%的高浓度能够溶解出黄酮类又能析出内脂的溶剂, 以体积比1∶5的比例,调配充分搅拌析出内脂,可得到黄酮类的上 清液和内脂胶状物质; (5)黄酮类上清液在负压0.05Mpa、温度在70℃以下,真空浓 缩至料液的固形物达到16%,经喷雾干燥,可得到纯度80%的黄酮类 成品9g; (6)按步骤4得到的内脂胶状物质,以料液与水的体积比1∶5 比例稀调后,真空减压浓缩,负压控制在0.05Mpa、温度在90℃情况 下,浓缩至固形物含量20%以上用活性炭脱色、过滤后干燥,得出纯 度90%以上的山杏内脂成品150g。

    说明书


    用溶剂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂的方法

        技术领域:本发明涉及一种用溶剂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂的方法,属于中草药深加工领域。

        背景技术:山杏,明代医祖李时珍在《本草纲目》一书中早已断定“山杏不堪入药”的说法,所以,至今没有人去开发山杏。发明人依据银杏功效的启发,对山杏及山杏叶的提取做了大量的试验,发现山杏中富含有治疗动脉血管、冠心病、心绞痛、心肌梗塞、脑血栓、降低血压、骨质疏松、缓解妇女更年期、治疗乳腺癌等活性成份-异黄酮、黄酮醇、苦内脂等有效物质。

        发明内容:本发明的目的是针对上述现有技术的不足,而向人们提供一种用溶剂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂的方法。为实现上述目的,本发明采用下述技术方案制备:

        (1)将山杏叶(阴凉晾晒的鲜干叶片)以料液体积比1∶10-20比例、甲醇或乙醇浓度70-90%、PH值为中性、浸出温度在20-60℃条件下,充分搅拌浸泡10小时以上;

        (2)将充分搅拌的料液通过过滤收回上清液;

        (3)通过蒸馏浓缩收回甲醇或乙醇,将料液浓缩至固形物50%以上;

        (4)选择90%以上高浓度能够溶解黄酮类又能析出内脂的溶剂,料液与溶剂体积比例1∶5以上,调配成混合料液,用搅拌器充分搅拌至料液中内脂充分析出为止;

        (5)停止搅拌后,取出含有黄酮类的上清液过滤至透明为止;

        (6)蒸馏浓缩过滤液回收溶剂,浓缩至料液的固形物20%以上时,适量添加软水,继续浓缩至固形物40-70%;

        (7)用95%高浓度甲醇或乙醇以料液与溶剂体积比1∶6以上比例溶解,浓缩的料液充分搅拌析出不溶物;    

        (8)过滤析出的不溶物,再次真空减压浓缩,收回甲醇或乙醇,浓缩至料液的固形物达到喷雾干燥的浓度,喷雾得出纯度80%以上的山杏黄酮类成品;

        (9)内脂用软水(内脂与水的体积比1∶5比例)稀调后,真空减压蒸发回收溶剂;

        (10)将收回溶液剂地料液用活性炭或非极性树脂脱色、过滤、浓缩至料液的固形物达到干燥的浓度,干燥得出纯度90%以上的山杏内脂成品。

        本发明的特点在于:山杏叶来源广阔,采集成本低,用溶剂法可从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂等有效物质,其制备方法科学简单,这些有效物质可对动脉血管、冠心病、心绞痛、心肌梗塞、脑血栓、降低血压、骨质疏松、缓解妇女更年期、治疗乳腺癌等具有治疗作用。

        附图说明:

        图1是本发明的工艺流程图。

        具体实施方式:

        参照附图,用溶剂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂的方法:

        (1)取10kg山杏干叶,以干叶与甲醇体积比1∶16比例,甲醇浓度80%,投入搅拌罐中充分搅拌12小时,PH值为中性,温度25℃;

        (2)搅拌浸泡的料液通过板框过滤机过滤得出1551透明料液;

        (3)通过蒸馏浓缩,收回甲醇,将料液浓缩至没有溶剂味为止,浓缩温度控制在60-100℃之间,蒸馏浓缩蒸气压力控制在0.1-0.2Mpa,得出固形物浓度10%的201料液,继续蒸馏浓缩至固形物60%,蒸气压力控制在0.1-0.2Mpa,温度控制在100℃;

        (4)使用90%的高浓度能够溶解出黄酮类又能析出内脂的溶剂,以体积比1∶5的比例,调配充分搅拌析出内脂,可得到黄酮类的上清液和内脂胶状物质;

        (5)黄酮类上清液在负压0.05Mpa、温度在70℃以下,真空浓缩至料液的固形物达到16%,经喷雾干燥,可得到纯度80%的黄酮类成品9g;

        (6)按步骤4得到的内脂胶状物质,以料液与水的体积比1∶5比例稀调后,真空减压浓缩,负压控制在0.05Mpa、温度在90℃情况下,浓缩至固形物含量20%以上用活性炭脱色、过滤后干燥,得出纯度90%以上的山杏内脂成品150g。

    关 键  词:
    溶剂 山杏叶中 提取 异黄酮 酮类 内脂 方法
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