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1、10申请公布号CN104042707A43申请公布日20140917CN104042707A21申请号201310615412122申请日20131128A61K36/734200601A61P3/0620060171申请人天津天狮生物发展有限公司地址301700天津市武清区新源道北18号72发明人白洁李莹杨国元黄永亮郁正刚崔卜东54发明名称一种含有首乌提取物的中药组合物及制备方法57摘要本发明公开了一种含有首乌提取物的中药组合物,包括下列重量百分比组分丹参提取物887,首乌提取物279,山楂提取物1027。本发明还公开了一种上述中药组合物的制备方法,包括有效成分提取、按照配方制备成成品。本发。
2、明的中药组合物充分利用原料药进行科学配比,产生协调效应,降低血脂,较传统的制剂具有更好的疗效,质量更加可控,适合工业化生产。51INTCL权利要求书2页说明书11页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书11页10申请公布号CN104042707ACN104042707A1/2页21一种含有首乌提取物的中药组合物,包括下列重量百分比组分丹参提取物887,首乌提取物279,山楂提取物1027。2根据权利要求1所述的中药组合物,其特征在于,包括下列重量百分比组分丹参提取物2376,首乌提取物564,山楂提取物1225。3根据权利要求2所述的中药组合物,其特征在于,包括下。
3、列重量百分比组分丹参提取物2763,首乌提取物1855,山楂提取物1523。4根据权利要求1所述的中药组合物,其特征在于,包括下列重量百分比组分丹参提取物3547,首乌提取物3345,山楂提取物1821;优选的,丹参提取物45,首乌提取物36,山楂提取物19。5权利要求14所述的组合物的制备方法,所述的首乌提取物和山楂提取物制备方法包括如下步骤取原料,将其粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇,加热回流提取,得提取液I,药渣加入乙醇,加热回流提取,得提取液II,合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用乙醇溶解浸膏,采用非极性或弱极性大孔树脂对其进行分离,首先以6570乙醇洗脱,得洗脱液I;然后以8590乙醇洗脱,。
4、得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。6根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的乙酸乙酯和乙醇的体积比为12;第一次洗脱乙醇的体积浓度为65;第二次洗脱乙醇的体积浓度为90。7根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的首乌提取物和山楂提取物制备方法包括如下步骤取原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次13小时,第二次12小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次0515小时,第二次051小时,滤液合并得提取液II,合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用非极性或弱极性大孔树脂对其进行分离,首先657。
5、0乙醇洗脱,得洗脱液I;再以8590乙醇洗脱,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。8根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的洗脱流速为14BV/H;优选的,洗脱流速为12BV/H,更优选的为2BV/H;所述的大孔树脂优选为AB8和X5,更优选为X5。9权利要求14所述的组合物的制备方法,所述的丹参提取物制备方法包括如下步骤(1)将原料加水提取2次,第一次加入610倍量水,温度90100保持153小时,过滤;第二次加入48倍量水,温度90100保持0515小时,过滤,合并滤液;(2)滤液上大孔吸附树脂,分别用2060乙醇第一次洗脱、6095乙醇第二次洗脱,收集洗脱液;(3)蒸汽压力。
6、001009MPA,真空度003008MPA,温度5085,浓缩至相对密度120125G/CM3的浸膏;(4)真空度004009MPA,温度6095,干燥,粉碎过60目筛,即得。10权利要求9所述的组合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中乙醇洗脱液体积浓权利要求书CN104042707A2/2页3度分别为第一次3055;第二次7080;更优选的,洗脱乙醇的体积浓度分别为第一次35;第二次75;优选的,步骤(3)中蒸汽压力004007MPA,真空度004006MPA,温度6575,浓缩至相对密度120125G/CM3的浸膏;更优选的,步骤(3)中蒸汽压力005MPA,真空度006MPA,温度7。
7、0,浓缩至相对密度123G/CM3的浸膏。权利要求书CN104042707A1/11页4一种含有首乌提取物的中药组合物及制备方法技术领域0001本发明涉及一种含有首乌提取物的中药组合物及制备方法,属于中药领域。背景技术0002随着人们生活水平的不断提高,饮食结构的改变,人口老龄化日趋明显,冠心病的发病率日渐攀升。冠心病是由于冠状动脉粥样硬化引起管腔狭窄,造成心肌供血供氧障碍而引起的心脏病,被称为是“世界杀手”。就全世界而言,半个世纪以来,冠心病已成为威胁人类健康最严重的疾病之一,是美国和某些工业化国家的主要死因。据世界卫生组织统计,美国总死亡人数中,有247死于冠心病,北爱尔兰冠心病病死率居世。
8、界首位,为536/10万;日本最低,为41/10万。近年来,我国冠心病的发病率和死亡率持续攀升,目前每年有超过70万人死于冠心病,是中老年人最常见的一种心血管病,已跃居为内科疾病之首。可见冠心病已成为全世界的公害,美国人称冠心病为“时代的瘟疫”。0003高血脂症是脑卒中、冠心病、心肌梗死、猝死的危险因素。此外,高血脂症也是促进高血压,糖耐量异常、糖尿病的一个重要危险因素。高血脂症还可导致脂肪肝、肝硬化,胆石症、胰腺炎、眼底出血、失明、周围血管疾病、跛行、高尿酸血症。所以必须高度重视高血脂的危害,积极的预防和治疗。0004目前市场上降血脂药物主要为他汀类。该类药物具有较好的降血脂效果,但是长期服。
9、用,会有如肌痛、肌肉炎症,甚至横纹肌溶解等肌肉毒性,也会产生体内代谢障碍、胃肠道不良反应、肝脏损失等副作用。同时,他汀类药物价格高昂,长期服用也会相应增加患者的经济负担。0005所以,提供一种安全可控、价格低廉、疗效好的纯天然植物提取药物,具有重大的社会意义和经济价值。发明内容0006本发明的目的是提供一种疗效好、质量更加可控的降血脂中药组合物。0007本发明的另一目的是提供一种所述的中药组合物的制备方法。0008本发明的另一目的是提供一种在价格方面同样具有市场竞争力的中药组合物。所述的中药组合物不会因为疗效的提高而增加患者的经济负担。0009为达到上述目的,本发明采用以下技术方案本发明的药组。
10、合物中,包括下列重量百分比组分丹参提取物887,首乌提取物279,山楂提取物1027;优选的,本发明中药组合物中,包括下列重量百分比组分丹参提取物2376,首乌提取物564,山楂提取物1225;更优选的,本发明中药组合物中,包括下列重量百分比组分丹参提取物2763,首乌提取物1855,山楂提取物1523;进一步优选的,本发明中药组合物中,包括下列重量百分比组分说明书CN104042707A2/11页5丹参提取物3547,首乌提取物3345,山楂提取物1821;再进一步优选的,本发明中药组合物中,包括下列重量百分比丹参提取物45,首乌提取物36,山楂提取物19。0010丹参提取物、首乌提取物、山。
11、楂提取物的重量百分比之和为100。0011本发明药物组合物中首乌提取物和山楂提取物的制备方法,包括如下步骤取原料,将其粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇,加热回流提取,得提取液I,药渣加入乙醇,加热回流提取,得提取液II,合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用乙醇溶解浸膏,采用非极性或弱极性大孔树脂对其进行分离,首先以6570乙醇洗脱,得洗脱液I;然后以8590乙醇洗脱,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0012优选的,所述的乙酸乙酯和乙醇的体积比为12。0013优选的,第一次洗脱乙醇的体积浓度为65;第二次洗脱乙醇的体积浓度为90。0014更优选的,本发明的中药组合物中首乌提取物和山楂提取物的制备。
12、方法包括以下步骤取原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次13小时,第二次12小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次0515小时,第二次051小时,滤液合并得提取液II,合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用非极性或弱极性大孔树脂对其进行分离,首先6570乙醇洗脱,得洗脱液I;再以8590乙醇洗脱,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0015所述的洗脱流速为14BV/H;优选的,洗脱流速为12BV/H,更优选的为2BV/H。0016所述的大孔树脂优选为AB8和X5,更优选为X5。0017经检测,首乌提取物。
13、和山楂提取物的总黄酮产物纯度可分别达2026。0018本发明中所述的乙醇浓度为体积浓度。0019本发明中丹参提取物可由现有技术获得,也可由市场上购买。还可以采用下述方法制备(1)将原料加水提取2次,第一次加入610倍量水,温度90100保持153小时,过滤;第二次加入48倍量水,温度90100保持0515小时,过滤,合并滤液;(2)滤液上大孔吸附树脂,分别用2060乙醇第一次洗脱、6095乙醇第二次洗脱,收集洗脱液;(3)蒸汽压力001009MPA,真空度003008MPA,温度5085,浓缩至相对密度120125G/CM3的浸膏(5055测);(4)真空度004009MPA,温度6095,干。
14、燥,粉碎过60目筛,即得。0020优选的,步骤(2)中乙醇洗脱液体积浓度分别为第一次3055;第二次7080;更优选的,洗脱乙醇的体积浓度分别为第一次35;第二次75。0021优选的,步骤(3)中蒸汽压力004007MPA,真空度004006MPA,温度6575,浓缩至相对密度120125G/CM3的浸膏。0022更优选的,步骤(3)中蒸汽压力005MPA,真空度006MPA,温度70,浓缩至相对说明书CN104042707A3/11页6密度123G/CM3的浸膏。0023本发明的组合物,可与任何一种或一种以上药剂学上辅料如淀粉、糊精、乳糖、微晶纤维素、羟丙甲基纤维素、聚乙二醇、硬脂酸镁、微粉。
15、硅胶、木糖醇、乳糖醇、葡萄糖、甘氨酸、甘露醇、甘氨酸等混合制成的各种剂型,例如,可制成水针剂、片剂、缓释片、滴丸、颗粒剂、粉针剂、胶囊剂、微粒剂。优选剂型为滴丸、胶囊剂。0024本发明的中药组合物充分利用原料药进行科学配比,产生协调效应降血脂,较传统的制剂具有更好的疗效,质量更加可控,适合工业化生产。0025试验例本发明药物降血脂临床观察1资料与方法11一般资料随机选择高脂血症患者80例,男40例,女40例,年龄4773岁,平均568岁,另选80例高脂血症患者为对照组,男42例,女38例,年龄4275岁,平均年龄577岁。002612用药方法治疗组采用本发明实施例3药物,每次10MG,每日口服。
16、3次,疗程2个月。对照组给予血脂康,每次10MG,每日3次,疗程2个月。治疗前停服其它降血脂药。全部患者于治疗前、治疗1月及疗程结束后作血尿常规、血脂、肝功能、肾功能、血清钾、铀、氯、血糖、心电图检查。002713观察项目治疗前后抽空腹静脉血检测血清总胆固醇TC、甘油三酯TG、高密度脂蛋白HDLC、低密度脂蛋白LDLC,同时做肝功能、肾功能、血、尿常规化验。002814统计学处理计量资料用均数标准差表示,采用T检验;计数资料用X2检验,P005为差异有显著性。00292结果表1两组血脂治疗前后比较注组内治疗前后比P005,组间治疗后比P005。0030本发明和血脂康都具有降血脂效果,本发明组合。
17、物降血脂效果优于血脂康。具体实施方式说明书CN104042707A4/11页70031实施例1(1)首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次15小时,第二次1小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次1小时,第二次05小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50甲醇溶解浸膏,采用大孔树脂AB8进行分离,首先以65乙醇洗脱,得洗脱液I;再以85乙醇洗脱,洗脱液流速为25BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0032(2)山楂提取物制备同上。0033(3)丹参提取物的制备将原料加水。
18、提取2次,第一次加入6倍量水,温度90100保持15小时,过滤;第二次加入4倍量水,温度90100保持05小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用20乙醇洗脱,然后再用6095乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力001MPA,真空度003MPA,温度60,浓缩至相对密度120G/CM3的浸膏;真空度004MPA,温度60,干燥,粉碎过60目筛,即得。0034取上述丹参提取物87G,首乌提取物3G,山楂提取物10G,加入辅料制成片剂1000片。0035实施例2(1)首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次15小时,第二次1小时,滤液合并得提。
19、取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次1小时,第二次05小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50甲醇溶解浸膏,采用大孔树脂X5进行分离,首先以70乙醇洗脱,得洗脱液I;再以90乙醇洗脱,洗脱液流速为2BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0036(2)山楂提取物制备同上。0037(3)丹参提取物的制备将原料加水提取2次,第一次加入10倍量水,温度90100保持3小时,过滤;第二次加入8倍量水,温度90100保持15小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用60乙醇洗脱,然后再用95乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力009MPA,真空度008M。
20、PA,温度80,浓缩至相对密度125G/CM3的浸膏;真空度009MPA,温度95,干燥,粉碎过60目筛,即得。0038取上述丹参提取物8G,首乌提取物79G,山楂提取物13G,加入辅料制成胶囊1000粒。0039实施例3(1)首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次2小时,第二次1小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次1小时,第二次05小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用大孔树脂X5进行分离,首先以65乙醇洗脱,得洗脱液I;再以90乙醇洗脱,洗脱液流速为2BV。
21、/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。说明书CN104042707A5/11页80040(2)山楂提取物制备同上。0041(3)丹参提取物的制备将原料加水提取2次,第一次加入8倍量水,温度90100保持2小时,过滤;第二次加入6倍量水,温度90100保持1小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用30乙醇洗脱,然后再用70乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力004MPA,真空度004MPA,温度65,浓缩至相对密度120G/CM3的浸膏;真空度004MPA,温度70,干燥,粉碎过60目筛,即得。0042取上述丹参提取物24G,首乌提取物64G,山楂提取物12G,加入辅料制成胶囊1000。
22、粒。0043实施例4(1)首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次1小时,第二次1小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次05小时,第二次05小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用大孔树脂AB8进行分离,首先以65乙醇洗脱,得洗脱液I;再以90乙醇洗脱,洗脱液流速为1BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0044(2)山楂提取物制备同上。0045(3)丹参提取物的制备将原料加水提取2次,第一次加入8倍量水,温度90100保持2小时,过滤;第二次加入6倍。
23、量水,温度90100保持1小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用55乙醇洗脱,然后再用90乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力007MPA,真空度006MPA,温度75,浓缩至相对密度125G/CM3的浸膏;真空度008MPA,温度90,干燥,粉碎过60目筛,即得。0046取上述丹参提取物76G,首乌提取物12G,山楂提取物12G,加入辅料制成片剂1000片。0047实施例5(1)首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次3小时,第二次2小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次15小时,第二次1小时,滤液合并得。
24、提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用大孔树脂X5进行分离,首先以70乙醇洗脱,得洗脱液I;再以88乙醇洗脱,洗脱液流速为4BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0048(2)山楂提取物制备同上。0049(3)丹参提取物的制备将原料加水提取2次,第一次加入8倍量水,温度90100保持2小时,过滤;第二次加入6倍量水,温度90100保持1小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用35乙醇洗脱,然后再用75乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力005MPA,真空度006MPA,温度70,浓缩至相对密度123G/CM3的浸膏;真空度006MPA,温度80,干燥。
25、,粉碎过60目筛,即得。说明书CN104042707A6/11页90050取上述丹参提取物45G,首乌提取物36G,山楂提取物19G,加入辅料制成冲剂1000袋。0051实施例6(1)首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次15小时,第二次1小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次1小时,第二次05小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用大孔树脂X5进行分离,首先以65乙醇洗脱,得洗脱液I;再以86乙醇洗脱,洗脱液流速为2BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,。
26、即得。0052(2)山楂提取物制备同上。0053(3)丹参提取物的制备将原料加水提取2次,第一次加入10倍量水,温度90100保持3小时,过滤;第二次加入8倍量水,温度90100保持15小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用50乙醇洗脱,然后再用75乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力007MPA,真空度006MPA,温度65,浓缩至相对密度121G/CM3的浸膏;真空度005MPA,温度75,干燥,粉碎过60目筛,即得。0054取上述丹参提取物27G,首乌提取物55G,山楂提取物18G,加入辅料制成片剂1000片。0055实施例7(1)首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙。
27、酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次2小时,第二次1小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次15小时,第二次1小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用大孔树脂X5进行分离,首先以70乙醇洗脱,得洗脱液I;再以90乙醇洗脱,洗脱液流速为3BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0056(2)山楂提取物制备同上。0057(3)丹参提取物的制备将原料加水提取2次,第一次加入7倍量水,温度90100保持25小时,过滤;第二次加入7倍量水,温度90100保持15小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用30乙醇。
28、洗脱,然后再用55乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力003MPA,真空度004MPA,温度75,浓缩至相对密度124G/CM3的浸膏;真空度007MPA,温度65,干燥,粉碎过60目筛,即得。0058取上述丹参提取物63G,首乌提取物18G,山楂提取物19G,加入辅料制成滴丸1000粒。0059实施例8(1)首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次2小时,第二次2小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次15小时,第二次1小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用说明书CN104042707A7/。
29、11页1050乙醇溶解浸膏,采用大孔树脂AB8进行分离,首先以67乙醇洗脱,得洗脱液I;再以84乙醇洗脱,洗脱液流速为2BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0060(2)山楂提取物制备同上。0061(3)丹参提取物的制备将原料加水提取2次,第一次加入9倍量水,温度90100保持3小时,过滤;第二次加入8倍量水,温度90100保持15小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用59乙醇洗脱,然后再用85乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力008MPA,真空度007MPA,温度78,浓缩至相对密度120G/CM3的浸膏;真空度004MPA,温度90,干燥,粉碎过60目筛,即得。0062。
30、取上述丹参提取物35G,首乌提取物45G,山楂提取物20G,加入辅料制成片剂1000片。0063实施例9(1)首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次15小时,第二次15小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次1小时,第二次1小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用大孔树脂X5进行分离,首先以68乙醇洗脱,得洗脱液I;然后以,再以89乙醇洗脱,洗脱液流速为25BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0064(2)山楂提取物制备同上。0065(3)丹参提取物。
31、的制备将原料加水提取2次,第一次加入6倍量水,温度90100保持15小时,过滤;第二次加入4倍量水,温度90100保持15小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用40乙醇洗脱,然后再用80乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力009MPA,真空度008MPA,温度60,浓缩至相对密度125G/CM3的浸膏;真空度004MPA,温度95,干燥,粉碎过60目筛,即得。0066取上述丹参提取物47G,首乌提取物35G,山楂提取物18G,加入辅料制成冲剂1000袋。0067实施例10(1)首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次3小时,第二次2小时。
32、,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次15小时,第二次1小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用大孔树脂X5进行分离,首先以65乙醇洗脱,得洗脱液I;再以90乙醇洗脱,洗脱液流速为2BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0068(2)山楂提取物制备同上。0069(3)丹参提取物的制备将原料加水提取2次,第一次加入9倍量水,温度90100保持3小时,过滤;第二次加入7倍量水,温度90100保持05小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用45乙醇洗脱,然后再用75乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力004MPA,真。
33、空说明书CN104042707A108/11页11度005MPA,温度70,浓缩至相对密度120G/CM3的浸膏;真空度004MPA,温度60,干燥,粉碎过60目筛,即得。0070取上述丹参提取物10G,首乌提取物75G,山楂提取物15G,加入辅料制成片剂1000片。0071实施例11(1)首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次25小时,第二次15小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次1小时,第二次05小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用大孔树脂AB8进行分离。
34、,首先以65乙醇洗脱,得洗脱液I;再以89乙醇洗脱,洗脱液流速为35BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0072(2)山楂提取物制备同上。0073(3)丹参提取物的制备将原料加水提取2次,第一次加入6倍量水,温度90100保持15小时,过滤;第二次加入8倍量水,温度90100保持1小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用25乙醇洗脱,然后再用85乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力001MPA,真空度003MPA,温度70,浓缩至相对密度125G/CM3的浸膏;真空度009MPA,温度95,干燥,粉碎过60目筛,即得。0074取上述丹参提取物80G,首乌提取物8G,山楂提取物1。
35、2G,加入辅料制成片剂1000片。0075实施例12(1)首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次25小时,第二次15小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次15小时,第二次05小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用大孔树脂X5进行分离,首先以66乙醇洗脱,得洗脱液I;再以87乙醇洗脱,洗脱液流速为4BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0076(2)山楂提取物制备同上。0077(3)丹参提取物的制备将原料加水提取2次,第一次加入8倍量水,温度9010。
36、0保持2小时,过滤;第二次加入8倍量水,温度90100保持1小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用55乙醇洗脱,然后再用80乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力009MPA,真空度008MPA,温度63,浓缩至相对密度121G/CM3的浸膏;真空度006MPA,温度85,干燥,粉碎过60目筛,即得。0078取上述丹参提取物75G,首乌提取物6G,山楂提取物19G,加入辅料制成片剂1000片。0079实施例13(1)首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,说明书CN104042707A119/11页12第一次3小时,第二次1小时,滤液合并得提取。
37、液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次05小时,第二次05小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用大孔树脂X5进行分离,首先以66乙醇洗脱,得洗脱液I;再以87乙醇洗脱,洗脱液流速为35BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0080(2)山楂提取物制备同上。0081(3)丹参提取物的制备将原料加水提取2次,第一次加入7倍量水,温度90100保持15小时,过滤;第二次加入5倍量水,温度90100保持08小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用45乙醇洗脱,然后再用65乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力007MPA,真空度005。
38、MPA,温度78,浓缩至相对密度120G/CM3的浸膏;真空度006MPA,温度65,干燥,粉碎过60目筛,即得。0082取上述丹参提取物67G,首乌提取物13G,山楂提取物20G,加入辅料制成胶囊1000粒。0083实施例14(1)首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次1小时,第二次1小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次05小时,第二次05小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用大孔树脂AB8进行分离,首先以68乙醇洗脱,得洗脱液I;再以85乙醇洗脱,洗脱液流。
39、速为15BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0084(2)山楂提取物制备同上。0085(3)丹参提取物的制备将原料加水提取2次,第一次加入9倍量水,温度90100保持2小时,过滤;第二次加入7倍量水,温度90100保持05小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用50乙醇洗脱,然后再用95乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力009MPA,真空度008MPA,温度80,浓缩至相对密度125G/CM3的浸膏;真空度009MPA,温度95,干燥,粉碎过60目筛,即得。0086取上述丹参提取物50G,首乌提取物25G,山楂提取物25G,加入辅料制成片剂1000片。0087实施例15(1)。
40、首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次15小时,第二次1小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次15小时,第二次05小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用大孔树脂X5进行分离,首先以65乙醇洗脱,得洗脱液I;再以95乙醇洗脱,洗脱液流速为25BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0088(2)山楂提取物制备同上。0089(3)丹参提取物的制备将原料加水提取2次,第一次加入8倍量水,温度90100保持2小时,过滤;说明书CN104042707A1210。
41、/11页13第二次加入6倍量水,温度90100保持1小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用60乙醇洗脱,然后再用95乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力001MPA,真空度003MPA,温度80,浓缩至相对密度125G/CM3的浸膏;真空度009MPA,温度95,干燥,粉碎过60目筛,即得。0090取上述丹参提取物55G,首乌提取物27G,山楂提取物18G,加入辅料制成胶囊1000粒。0091实施例16(1)首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次3小时,第二次2小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次1小时。
42、,第二次1小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用大孔树脂AB8进行分离,首先以70乙醇洗脱,得洗脱液I;再以95乙醇洗脱,洗脱液流速为3BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0092(2)山楂提取物制备同上。0093(3)丹参提取物的制备将原料加水提取2次,第一次加入9倍量水,温度90100保持25小时,过滤;第二次加入8倍量水,温度90100保持15小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用60乙醇洗脱,然后再用95乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力004MPA,真空度004MPA,温度80,浓缩至相对密度125G/CM3的浸膏;真。
43、空度008MPA,温度75,干燥,粉碎过60目筛,即得。0094取上述丹参提取物35G,首乌提取物38G,山楂提取物27G,加入辅料制成片剂1000片。0095实施例17(1)首乌提取物制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次25小时,第二次1小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次1小时,第二次05小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用大孔树脂X5进行分离,首先以68乙醇洗脱,得洗脱液I;再以90乙醇洗脱,洗脱液流速为1BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0。
44、096(2)山楂提取物制备同上。0097(3)丹参提取物的制备将原料加水提取2次,第一次加入6倍量水,温度90100保持15小时,过滤;第二次加入4倍量水,温度90100保持06小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用36乙醇洗脱,然后再用66乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力009MPA,真空度005MPA,温度66,浓缩至相对密度125G/CM3的浸膏;真空度008MPA,温度90,干燥,粉碎过60目筛,即得。0098取上述丹参提取物20G,首乌提取物60G,山楂提取物20G,加入辅料制成片剂1000片。0099实施例18说明书CN104042707A1311/11页14(1)首乌提取物。
45、制备取首乌原料,将其粉碎后加入体积比12的乙酸乙酯和70乙醇,加热回流提取2次,第一次3小时,第二次2小时,滤液合并得提取液I,药渣加入70乙醇,加热回流提取2次,第一次15小时,第二次05小时,滤液合并得提取液II;合并提取液I和II,浓缩成浸膏,用50乙醇溶解浸膏,采用大孔树脂AB8进行分离,首先以69乙醇洗脱,得洗脱液I;再以85乙醇洗脱,洗脱液流速为1BV/H,得洗脱液II,回收,减压浓缩,干燥,即得。0100(2)山楂提取物制备同上。0101(3)丹参提取物的制备将原料加水提取2次,第一次加入6倍量水,温度90100保持3小时,过滤;第二次加入4倍量水,温度90100保持12小时,过滤,合并滤液;滤液上大孔吸附树脂,先用53乙醇洗脱,然后再用85乙醇洗脱,收集洗脱液;蒸汽压力001MPA,真空度007MPA,温度65,浓缩至相对密度125G/CM3的浸膏;真空度004MPA,温度75,干燥,粉碎过60目筛,即得。0102取上述丹参提取物15G,首乌提取物75G,山楂提取物10G,加入辅料制成胶囊1000粒。0103本发明公开的中药组合物,本领域技术人员可以通过改变提取环节实现。本发明的实施例仅是对技术方案的具体描述,并非是对技术方案的限制,本领域技术人员在不改变本发明的实质内容的条件下所做的替换或改动均落入本发明的保护范围。说明书CN104042707A14。