航空航天飞行器用膨化聚四氟乙烯密封板材的制备方法.pdf

本发明属于航空航天密封材料技术领域，涉及一种膨化聚四氟乙烯结构密封板材的制备方法。制备过程包括混料、预成型、推压、压延、干燥、膨化、定型工艺。使用本发明制备获得的聚四氟乙烯结构密封板材，具有良好的化学稳定性、电绝缘性、自润滑性、克服了纯聚四氟乙烯密封材料的冷流性(蠕变)，不会随着时间而硬化或脆化(弹性好)以及耐高低温－240℃～260℃的特性，适用于各种形状的平面密封，是尖端科学和现代工业不可缺少的重要材料。

1、  一种航空航天飞行器用膨化聚四氟乙烯密封板材的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)混料：将聚四氟乙烯树脂与助挤剂按100∶15--100∶30的重量比，混合均匀；
(2)预成型：将上述混合料压制成与推压机模腔相同形状的坯体，压力为2.5MPa--3.8MPa，压缩速度为45mm/min--75mm/min，时间为1min--8min；
(3)推压：将上述坯体放入推压机的模腔内进行推压，在推压口得到棒材，推压的条件为：推压速度为0.6mm/s--1.2mm/s，推压口模的长度/直径为4-10，推压口模的温度为45℃--65℃；
(4)压延：将上述棒材用辊筒压延，制得所需宽度和厚度的带材，压延条件为：压延速度为380rpm--650rpm，辊筒温度为65℃--85℃；
(5)干燥：对上述带材加热，干燥温度为120℃--180℃，除去带材上的助挤剂，得到聚四氟乙烯基膜，聚四氟乙烯基膜孔隙率为25％--35％；
(6)膨化：将上述聚四氟乙烯基膜快速拉伸，拉伸倍数为3～8倍，拉伸温度为200℃～250℃；
(7)定型：将膨化后的聚四氟乙烯基膜层叠在模板上，然后放入模具中，经加温加压后熔为一体，定型压力为0～0.8MPa，定型温度为300～350℃，0.5mm-2.0mm的板材保温时间为10～25分钟，2.5-4.5mm的板材保温时间为30～50分钟。

2、  根据权利要求1所述的航空航天飞行器用膨化聚四氟乙烯密封板材的制备方法，其特征在于所述的助挤剂为溶剂油、石蜡和煤油之一种。

航空航天飞行器用膨化聚四氟乙烯密封板材的制备方法
技术领域
本发明属于航空航天密封材料技术领域，具体涉及一种航空航天飞行器用膨化聚四氟乙烯密封板材的制备方法。
背景技术
膨化聚四氟乙烯新型结构密封板材是国际上近年来新开发的航空、航天飞行器用密封材料。它是由聚四氟乙烯材料经多向拉伸(即膨化处理)、压延、热处理等工艺而形成的一种多孔材料。从外观上看，材料的表面平整、柔软，但是在扫描电镜下可以看到材料的内部存在大量2μm～25μm的微孔，其孔隙率可占到60％以上。这一材料具有以下特点：无危害、重量轻、耐腐蚀、耐环境变化，克服了纯聚四氟乙烯密封材料的冷流性(蠕变)，适用于各种负载下的平面结构密封。该材料密封均匀、耐老化、弹性好、不会随着时间而硬化或脆化，使用温度范围从-240℃～260℃，因此是一种非常理想的航空、航天飞行器用地密封材料。
随着我国航空航天事业的迅速发展，膨化聚四氟乙烯密封板材的使用量和使用范围也正在不断扩大，应用的部分包括飞机的各检查、检修口、气液部件连接处等。随着发展船舶和汽车等制造业，这一产品的应用将进一步推广。目前国内外还没有关于航空航天飞行器用膨化聚四氟乙烯密封板材制备方法的有关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的、航空航天飞行器用膨化聚四氟乙烯密封板材的制备方法。
本发明提出的航空航天飞行器用膨化聚四氟乙烯密封板材的制备方法，其具体步骤如下：
1、混料：将聚四氟乙烯树脂与助挤剂按比例配制，混合均匀，聚四氟乙烯树脂与助挤剂的重量比为：100∶15--100∶30；
2、预成型：将上述混合料压制成与推压机模腔相同形状的坯体，预成型的条件为：压力控制在2.5MPa--3.8MPa，压缩速度控制在45mm/min--75mm/min，时间控制在1min--8min；
3、推压：将上述坯体放入推压机的模腔内进行推压，在挤出口得到棒材，推压速度与挤出口模的L/D(长度/直径)有关，推压的条件为：推压速度控制在0.6mm/s--1.2mm/s，L/D控制在4-10，推压口模的温度控制在45℃--65℃；
4、压延：将上述棒材经辊筒压延，制得所需宽度和厚度的带材，压延条件为：压延速度控制在380rpm--650rpm，辊筒温度控制在65℃--85℃；
5、干燥：对上述带材加热，干燥温度控制在120℃--180℃，除去带材中的助挤剂，得到聚四氟乙烯基膜，由干燥逸去的助挤剂所留下的空间为以后拉伸时纤维网格的扩散留出了空间，聚四氟乙烯基膜孔隙率控制在25％--35％；
6、膨化：将聚四氟乙烯基膜快速拉伸，使聚四氟乙烯基膜中纤维的位移与空气有较强的摩擦，产生一定强度的静电场，使空气即刻被充入孔隙之中，空气充入量与纤维内的孔隙率有关，拉伸倍数控制在3～8倍，拉伸温度控制在200℃～250℃；
7、定型：将拉伸后的聚四氟乙烯基膜层叠在模板上。模板的主要作用是防止板材在定型时受热收缩。将模板放入模具内定位，控制定型后板材的厚度。加温加压，使聚四氟乙烯基膜层层叠加，熔为一体。定型的工艺条件为：压力控制在0～0.8MPa，温度控制在300℃～350℃，保温时间根据板材厚度而定，0.5mm-2.0mm的板材保温时间控制在10min～25min，2.5mm-4.5mm的板材保温时间控制在30min～50min。
本发明中，所述的助挤剂采用溶剂油、石蜡或煤油等之一种。
本发明中，压力与温度的选择是膨化聚四氟乙烯密封板材的成形关键。压力过大使膨化聚四氟乙烯板材膨化度下降，相对密度增加，但压力过小没有足够的压力就会使聚四氟乙烯板材分层。就温度而言，如温度太高膨化聚四氟乙烯易收缩及分解，收缩造成膨化度下降，而分解是对人体有害的；温度太低膨化聚四氟乙烯基膜又不能熔为一体。
本发明中，密封板材应用于航空航天飞行器的各检查、检修口、气液部件连接处等，也可用于化工、机械、电子、医药食品等其他领域。
根据本发明方法制备得到的聚四氟乙烯密封板材，具有无危害、重量轻、耐腐蚀、耐环境变化，适用于各种形状的平面密封、在各种负载情况下密封均匀、耐老化、弹性好、不会随着时间而硬化或脆化的特点，其使用温度范围从-240℃～260℃等。
传统的聚四氟乙烯材料密度为2.16-2.2g/cm³，本发明提供的膨化聚四氟乙烯密封板材是一种供航空航天飞行器用的高性能密封板材，其主要力学性能指标为：相对密度0.6±0.05g/cm²，拉伸强度≥10MPa，断裂伸长率≥150％，收缩率≤2％，膨化度高于60％。
具体实施方式
实施例1：航空航天飞行器用膨化聚四氟乙烯密封板材，厚度为0.5mm，具体步骤为：
1、混料：树脂与助挤剂的配比为：100∶18，助挤剂采用溶剂油；
2、预成型：压力控制在2.7MPa，保压时间为5min；压缩速度为58mm/min；
3、推压：推压速度为0.8mm/s，L/D为4.5，推压口的模温度为55℃；
4、压延：压延速度为460rpm，辊筒温度为75℃；
5、基膜干燥：干燥温度为160℃；
6、拉伸膨化：拉伸倍数为4倍，拉伸温度为200℃；
7、定型：定型温度为300℃，定型压力为0.4MPa，保温时间为18min。
实施例2：航空航天飞行器用膨化聚四氟乙烯密封板材，厚度为4.0mm，具体步骤同实施例1，树脂与助挤剂的配比为：100∶22，助挤剂采用煤油；压力控制在3.2MPa，保压时间为7min；压缩速度为63mm/min；推压速度为0.9mm/s，L/D为8，推压口的模温度为60℃；压延速度为450rpm，辊筒温度为75℃；基膜干燥：干燥温度为170℃；拉伸膨化：拉伸倍数为7倍，拉伸温度为250℃；定型：定型温度为350℃，定型压力为0.7MPa，板材保温时间为45min。