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1、10申请公布号CN102775503A43申请公布日20121114CN102775503ACN102775503A21申请号201210287380222申请日20120814C08B11/12200601E21B43/2620060171申请人常熟威怡科技有限公司地址215000江苏省苏州市常熟新材料产业园福虞路8号申请人威怡化工（苏州）有限公司72发明人陈炳生徐斌74专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人范晴54发明名称高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法57摘要本发明公开了一种高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，该方法以精制棉为纤维素原料，包括的步骤有纤维素的碱化。
2、，碱纤维素的醚化；其特征在于，所述精制棉的平均聚合度为30003300。本发明所述的方法以高聚合度的特制精制棉为纤维素原料，采用合适的温度控制，碱化反应时充加氮气，合理的工艺配方和工艺时间设计等有效手段，使产品的粘度在BROOKFIELDLVDVI型粘度计上测量1水溶液达到6000MPAS以上，盐粘比090，取代度090。应用本发明所述制备方法制得的高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠可替代瓜尔豆胶，应用于从油页岩中开采油气的高压水力压裂法。用于提高支撑剂粘度，可压入页岩缝隙并扩大裂缝，从而进行石油和天然气开采。还有助于降低摩擦力，能降低开采所消耗的能源。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页1。
3、9中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页1/1页21一种高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，该方法以精制棉为纤维素原料，包括的步骤有纤维素的碱化，碱纤维素的醚化；其特征在于，所述精制棉的平均聚合度为30003300。2根据权利要求1所述的高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述纤维素的碱化的反应温度控制在1530，在整个碱化反应过程中充入氮气作为保护气氛；碱化时间3070MIN。3根据权利要求1所述的高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，碱纤维素的醚化的反应过程分为两步骤步骤一、加入氯乙酸溶液先醚化反应3060MIN，温度控制住。
4、3050；步骤二、升温至7580，继续醚化反应4080MIN。权利要求书CN102775503A1/3页3高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法技术领域0001本发明涉及一种羧甲基纤维素钠的制备方法，尤其是一种高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法。背景技术0002羧甲基纤维素钠是天然纤维素经过化学改性后制得的一种水溶性好的阴离子型高分子化合物。通常以短棉绒或木浆为原料，经过氢氧化钠处理后再与氯乙酸发生醚化反应制得。羧甲基纤维素钠在石油钻探中可用于保护油井作为泥浆稳定剂、保水剂，有很高的造浆量，同时在泥浆中有降失水能力，有明显的稳产增产作用。高粘度、高取代度羧甲基纤维素钠尤其在密度较小的泥浆中发挥。
5、着巨大的作用。0003据路透社报道，美国从事页岩油气开采的公司已对瓜尔豆胶形成了庞大的需求，瓜尔豆胶是从油页岩中开采油气的高压水力压裂法需要使用的主要成分之一。但是瓜尔豆胶短缺使得一些美国公司不得不停止高压水力压裂作业。价格暴涨和供应短缺令人们开始寻求其他替代品。人们把目光投向了在石油钻探中具有优良性能的羧甲基纤维素钠。欲替代瓜尔豆胶，羧甲基纤维素钠必须具备高粘度，高耐盐性，取代度09以上。目前国内使用捏合法生产的耐盐性好的羧甲基纤维素钠在BROOKFIELDLVDVI型粘度计上测量粘度1水溶液只能做到3000MPAS左右，而1水溶液粘度在6000MPAS以上的羧甲基纤维素钠耐盐性却不好，目前。
6、国内羧甲基纤维素钠生产厂家均未能突破此技术局限。发明内容0004本发明目的是提供一种高耐盐高粘度，能代替瓜尔豆胶应用于从油页岩中开采油气的高压水力压裂法的羧甲基纤维素钠产品的制备方法。0005本发明的技术方案是一种高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，该方法以精制棉为纤维素原料，包括的步骤有纤维素的碱化，碱纤维素的醚化；其特征在于，所述精制棉的平均聚合度为30003300。0006上述技术方案的优选的技术方案是，所述纤维素的碱化的反应温度控制在1530，在整个碱化反应过程中充入氮气作为保护气氛；碱化时间3070MIN。0007上述技术方案的优选的技术方案是，碱纤维素的醚化的反应过程分为两步骤步。
7、骤一、加入氯乙酸溶液先醚化反应3060MIN，温度控制住3050；步骤二、升温至7580，继续醚化反应4080MIN。0008本发明的优点是本发明所述的方法以高聚合度的特制精制棉（聚合度30003300）为纤维素原料，采用合适的温度控制，碱化反应时充加氮气，合理的工艺配方和工艺时间设计等有效手段，使产品具有高耐盐和高粘度，产品的粘度在BROOKFIELDLVDVI型粘度计上测量1水溶液达到6000MPAS以上，盐粘比090，取代度090。应用本发明所述制备方法制得的高耐盐说明书CN102775503A2/3页4高粘度羧甲基纤维素钠可替代瓜尔豆胶，应用于从油页岩中开采油气的高压水力压裂法。用于提。
8、高支撑剂粘度，可压入页岩缝隙并扩大裂缝，从而进行石油和天然气开采。还有助于降低摩擦力，能降低开采所消耗的能源。附图说明0009下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述图1为具体实施方式中所述的高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法的流程图。具体实施方式0010参见图1。本具体实施方式所述的高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，以精制棉为纤维素原料，包括以下步骤1）、预混预先把一定量的重量浓度为4552的氢氧化钠溶液同重量浓度为8696的乙醇溶液按重量比113在混合容器中混合，并冷却至1030。00112）、投料将预混后的氢氧化钠乙醇溶液加入到具有一对沿轴线互相反向旋转运动的“”形轴的捏合机中，并。
9、将撕碎的精制棉均匀投入到捏合机中，投料时间515MIN，精制棉的平均聚合度30003300。精制棉与氢氧化钠溶液的重量比控制在113，与乙醇溶液的重量比为1125。00123）、纤维素的碱化反应温度1530，在整个碱化反应过程中充入氮气作为保护气氛，反应时间为3070MIN。00134）、碱纤维素的醚化加入重量浓度为6578的氯乙酸溶液进行醚化反应，先醚化3060分钟，醚化温度控制在3050；精制棉与氯乙酸溶液的重量比为113；醚化结束后升温至7880，继续醚化4080分钟。制得粗制的羧甲基纤维素钠。00145）、中和待反应物料冷却至60后，放料至中和桶，用3040的盐酸溶液中和至PH值为65。
10、75。00156）、洗涤中和后的反应物料用5676的乙醇溶液进行三次洗涤精制，压干回收乙醇。00167）、产品的后处理再经过干燥、粉碎等过程后制得精制的高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠。0017本发明所得产品的粘度测定方法配制产品的质量分数为1的水溶液，25下在BROOKFIELDLVDVI型粘度计上测定。具体测试方法参照GB19042005。取代度、PH值、纯度、水分根据GB19042005测试标准进行测试。0018结合具体实施例对本发明作进一步的描述。实施例中原料的份数和比例均以重量计。0019实施例一预先把重量浓度为49的氢氧化钠溶液135份和重量浓度为92的乙醇溶液16份混合并冷却至25以下。
11、，加入到捏合机中，然后投入1份特制精制棉，投好料后封闭捏合机投料口，充入氮气至碱化结束。碱化反应3070分钟，碱化温度控制在1530，碱化结束后加入108份重量浓度为6578的氯乙酸溶液，醚化3060分钟，醚化温度控制在3050。加完氯乙酸后升温至7580，继续醚化4080分钟，醚化结束后放料并中和PH至6575，说明书CN102775503A3/3页5再经过洗涤精制，耙式回收乙醇，干燥、粉碎、过筛后制得高粘度高耐盐的羧甲基纤维素钠产品。粘度（1水溶液）7120MPAS，盐粘比0913，取代度0915，纯度9957。0020实施例二预先把重量浓度为50的氢氧化钠溶液14份和重量浓度为94的乙醇。
12、溶液17份混合并冷却至25以下，加入到捏合机中，然后投入1份特制精制棉，投好料后封闭捏合机投料口，充入氮气至碱化结束。碱化反应3070分钟，碱化温度控制在1530，碱化结束后加入11份重量浓度为6578的氯乙酸溶液，醚化3060分钟，醚化温度控制在3050。加完氯乙酸后升温至7580，继续醚化4080分钟，醚化结束后放料并中和PH至6575，再经过洗涤精制，耙式回收乙醇，干燥、粉碎、过筛后制得高粘度高耐盐的羧甲基纤维素钠产品。粘度（1水溶液）6780MPAS，盐粘比093，取代度0923，纯度9952。0021实施例三预先把重量浓度为50的氢氧化钠溶液145份和重量浓度为93的乙醇溶液18份混。
13、合并冷却至25以下，加入到捏合机中，然后投入1份特制精制棉，投好料后封闭捏合机投料口，充入氮气至碱化结束。碱化反应3070分钟，碱化温度控制在1530，碱化结束后加入113份重量浓度为6578的氯乙酸溶液，醚化3060分钟，醚化温度控制在3050。加完氯乙酸后升温至7580，继续醚化4080分钟，醚化结束后放料并中和PH至6575，再经过洗涤精制，耙式回收乙醇，干燥、粉碎、过筛后制得高粘度高耐盐的羧甲基纤维素钠产品。粘度（1水溶液）6330MPAS，盐粘比094，取代度0934，纯度9950。0022以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。说明书CN102775503A1/1页6图1说明书附图CN102775503A。