基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维及其制备方法.pdf

本发明公开了基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维及其制备方法。本发明的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其组分按质量百分数配比为：PTT 85%～95%、阻燃剂2%～8%、聚乙二醇2%～5%、耐老化剂0.5%～2%、稳定剂0.1%～0.5%、抗氧剂0.1%～0.5%、润滑剂0.1%～1%，所述阻燃剂为质量比6：3：1的2-羟乙基（苯基）次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯的复配物，所述耐老化剂为质量比1：1的受阻胺类高分子量光稳定剂GW-944Z与GW-622的复配物。本发明的有益效果是，本发明具有优良的阻燃性能和加工性能，其极限氧指数可达35%以上，而且手感柔软，服用性强，适于纺织纤维领域。

1.  一种基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其特征在于，其组分按质量百分数配比为：PTT 85%～95%、阻燃剂2%～8%、聚乙二醇2%～5%、耐老化剂0.5%～2%、稳定剂0.1%～0.5%、抗氧剂0.1%～0.5%、润滑剂0.1%～1%。

2.  根据权利要求1所述的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其特征在于，所述PTT是以对苯二甲酸和1，3-丙二醇为原料而制得的特性黏度0.7～1.2dL/g的聚对苯二甲酸丙二醇酯。

3.  根据权利要求1所述的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其特征在于，所述阻燃剂为质量比6：3：1的2-羟乙基（苯基）次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯的复配物。

4.  根据权利要求1所述的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其特征在于，所述耐老化剂为质量比1：1的受阻胺类高分子量光稳定剂GW-944Z与GW-622的复配物。

5.  根据权利要求1所述的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其特征在于，所述稳定剂为磷酸三甲酯。

6.  根据权利要求1所述的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂2921、抗氧剂245、抗氧剂168中的一种或几种。

7.  根据权利要求1所述的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其特征在于，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、硅酮粉、改性乙撑双硬脂酰胺中的一种。

8.  根据权利要求1所述的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、制备阻燃剂预聚液：按质量比6：3：1称取2-羟乙基（苯基）次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯，混合均匀后加入酯化釡中，同时在酯化釡中加入一定质量的1，3-丙二醇，使制得以1，3-丙二醇为溶剂、阻燃剂2-羟乙基（苯基）次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯三者质量之和的百分比浓度为20～40wt%的浆液，再加入占阻燃剂质量之和的0.1%～0.2%重量的催化剂醋酸锌，混合均匀，在温度140℃～165℃、常压和搅拌的情况下进行酯化反应2～6h，再进行过滤，所得滤液即为所述的阻燃剂预聚液；
（2）、酯化反应：按质量比1.5～2：1称取对苯二甲酸和1，3-丙二醇加入酯化釡中，同时加入占对苯二甲酸重量0.1%～0.3%的催化剂醋酸锌，在温度165℃～200℃和常压条件下进行酯化反应1～4h，当不再馏出水时酯化反应结束和生成酯化物；
（3）、缩聚反应：将步骤（2）的酯化物转入聚合釡中，同时加入步骤（1）制得的阻燃剂预聚液，再加入按原料总质量百分比含量所述的聚乙二醇、耐老化剂、稳定剂、抗氧剂和润滑剂，然后加入占所述对苯二甲酸重量0.2%～0.5%的缩聚催化剂钛酸四丁酯，在温度265℃～270℃、压力小于100Pa下进行缩聚反应2～4h，当产物的特性粘度达到0.7～1.2dL/g后，出料制成切片；
（4）、纺丝：将步骤（3）得到的切片置于真空转鼓干燥机中，于60℃～160℃温度下干燥7～9h，使切片结晶后含水率小于0.005%，然后加入螺杆挤压机熔融进行纺丝，即得本发明的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其中，纺丝的熔体温度控制在220℃～255℃之间，卷绕速度控制在500～4000m/min，热定型温度为80℃～150℃，牵伸倍数控制在2～6倍之间。

基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体地说是一种基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）作为一种综合性能优异的新型聚酯高分子材料，目前已广泛应用于纤维、薄膜、工程塑料等领域，但单独使用PTT存在阻燃性差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其组分按质量百分数配比为：PTT 85%～95%、阻燃剂2%～8%、聚乙二醇2%～5%、耐老化剂0.5%～2%、稳定剂0.1%～0.5%、抗氧剂0.1%～0.5%、润滑剂0.1%～1%。
所述PTT是以对苯二甲酸和1，3-丙二醇为原料而制得的特性黏度0.7～1.2dL/g的聚对苯二甲酸丙二醇酯。
所述阻燃剂为质量比6：3：1的2-羟乙基（苯基）次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯的复配物。
所述耐老化剂为质量比1：1的受阻胺类高分子量光稳定剂GW-944Z与GW-622的复配物。
所述稳定剂为磷酸三甲酯。
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂2921、抗氧剂245、抗氧剂168中的一种或几种。
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、硅酮粉、改性乙撑双硬脂酰胺中的一种。
上述的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）、制备阻燃剂预聚液：按质量比6：3：1称取2-羟乙基（苯基）次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯，混合均匀后加入酯化釡中，同时在酯化釡中加入一定质量的1，3-丙二醇，使制得以1，3-丙二醇为溶剂、阻燃剂2-羟乙基（苯基）次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯三者质量之和的百分比浓度为20～40wt%的浆液，再加入占阻燃剂质量之和的0.1%～0.2%重量的催化剂醋酸锌，混合均匀，在温度140℃～165℃、常压和搅拌的情况下进行酯化反应2～6h，再进行过滤，所得滤液即为所述的阻燃剂预聚液；
（2）、酯化反应：按质量比1.5～2：1称取对苯二甲酸和1，3-丙二醇加入酯化釡中，同时加入占对苯二甲酸重量0.1%～0.3%的催化剂醋酸锌，在温度165℃～200℃和常压条件下进行酯化反应1～4h，当不再馏出水时酯化反应结束和生成酯化物；
（3）、缩聚反应：将步骤（2）的酯化物转入聚合釡中，同时加入步骤（1）制得的阻燃剂预聚液，再加入按原料总质量百分比含量所述的聚乙二醇、耐老化剂、稳定剂、抗氧剂和润滑剂，然后加入占所述对苯二甲酸重量0.2%～0.5%的缩聚催化剂钛酸四丁酯，在温度265℃～270℃、压力小于100Pa下进行缩聚反应2～4h，当产物的特性粘度达到0.7～1.2dL/g后，出料制成切片；
（4）、纺丝：将步骤（3）得到的切片置于真空转鼓干燥机中，于60℃～160℃温度下干燥7～9h，使切片结晶后含水率小于0.005%，然后加入螺杆挤压机熔融进行纺丝，即得本发明的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其中，纺丝的熔体温度控制在220℃～255℃之间，卷绕速度控制在500～4000m/min，热定型温度为80℃～150℃，牵伸倍数控制在2～6倍之间。
本发明的有益效果是，本发明具有优良的阻燃性能和加工性能，其极限氧指数可达35%以上，而且手感柔软，服用性强，适于纺织纤维领域。
具体实施方式
下面结合具体的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：
一种基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其组分按质量百分数配比为：PTT 85%、阻燃剂8%、聚乙二醇4%、耐老化剂2%、磷酸三甲酯0.2%、抗氧剂1010 0.3%、季戊四醇硬脂酸酯0.5%，其中，所述PTT是以对苯二甲酸和1，3-丙二醇为原料而制得的特性黏度0.7～1.2dL/g的聚对苯二甲酸丙二醇酯，所述阻燃剂为质量比6：3：1的2-羟乙基（苯基）次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯的复配物，所述耐老化剂为质量比1：1的受阻胺类高分子量光稳定剂GW-944Z与GW-622的复配物。
制备方法：（1）、制备阻燃剂预聚液：按质量比6：3：1称取2-羟乙基（苯基）次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯，混合均匀后加入酯化釡中，同时在酯化釡中加入一定质量的1，3-丙二醇，使制得以1，3-丙二醇为溶剂、阻燃剂2-羟乙基（苯基）次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯三者质量之和的百分比浓度为20～40wt%的浆液，再加入占阻燃剂质量之和的0.1%～0.2%重量的催化剂醋酸锌，混合均匀，在温度140℃～165℃、常压和搅拌的情况下进行酯化反应2～6h，再进行过滤，所得滤液即为所述的阻燃剂预聚液；（2）、酯化反应：按质量比1.5～2：1称取对苯二甲酸和1，3-丙二醇加入酯化釡中，同时加入占对苯二甲酸重量0.1%～0.3%的催化剂醋酸锌，在温度165℃～200℃和常压条件下进行酯化反应1～4h，当不再馏出水时酯化反应结束和生成酯化物；（3）、缩聚反应：将步骤（2）的酯化物转入聚合釡中，同时加入步骤（1）制得的阻燃剂预聚液，再加入按原料总质量百分比含量所述的聚乙二醇、耐老化剂、磷酸三甲酯、抗氧剂1010和季戊四醇硬脂酸酯，然后加入占所述对苯二甲酸重量0.2%～0.5%的缩聚催化剂钛酸四丁酯，在温度265℃～270℃、压力小于100Pa下进行缩聚反应2～4h，当产物的特性粘度达到0.7～1.2dL/g后，出料制成切片；（4）、纺丝：将步骤（3）得到的切片置于真空转鼓干燥机中，于60℃～160℃温度下干燥7～9h，使切片结晶后含水率小于0.005%，然后加入螺杆挤压机熔融进行纺丝，即得本发明的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其中，纺丝的熔体温度控制在220℃～255℃之间，卷绕速度控制在500～4000m/min，热定型温度为80℃～150℃，牵伸倍数控制在2～6倍之间。
实施例2：
一种基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其组分按质量百分数配比为：PTT 91%、阻燃剂5%、聚乙二醇2.5%、耐老化剂1%、磷酸三甲酯0.1%、抗氧剂1076 0.1%、改性乙撑双硬脂酰胺0.3%，其中，所述PTT是以对苯二甲酸和1，3-丙二醇为原料而制得的特性黏度0.7～1.2dL/g的聚对苯二甲酸丙二醇酯，所述阻燃剂为质量比6：3：1的2-羟乙基（苯基）次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯的复配物，所述耐老化剂为质量比1：1的受阻胺类高分子量光稳定剂GW-944Z与GW-622的复配物。
制备方法：（1）、制备阻燃剂预聚液：按质量比6：3：1称取2-羟乙基（苯基）次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯，混合均匀后加入酯化釡中，同时在酯化釡中加入一定质量的1，3-丙二醇，使制得以1，3-丙二醇为溶剂、阻燃剂2-羟乙基（苯基）次膦酸、聚二甲基硅氧烷和纳米聚四氟乙烯三者质量之和的百分比浓度为20～40wt%的浆液，再加入占阻燃剂质量之和的0.1%～0.2%重量的催化剂醋酸锌，混合均匀，在温度140℃～165℃、常压和搅拌的情况下进行酯化反应2～6h，再进行过滤，所得滤液即为所述的阻燃剂预聚液；（2）、酯化反应：按质量比1.5～2：1称取对苯二甲酸和1，3-丙二醇加入酯化釡中，同时加入占对苯二甲酸重量0.1%～0.3%的催化剂醋酸锌，在温度165℃～200℃和常压条件下进行酯化反应1～4h，当不再馏出水时酯化反应结束和生成酯化物；（3）、缩聚反应：将步骤（2）的酯化物转入聚合釡中，同时加入步骤（1）制得的阻燃剂预聚液，再加入按原料总质量百分比含量所述的聚乙二醇、耐老化剂、磷酸三甲酯、抗氧剂1076和改性乙撑双硬脂酰胺，然后加入占所述对苯二甲酸重量0.2%～0.5%的缩聚催化剂钛酸四丁酯，在温度265℃～270℃、压力小于100Pa下进行缩聚反应2～4h，当产物的特性粘度达到0.7～1.2dL/g后，出料制成切片；（4）、纺丝：将步骤（3）得到的切片置于真空转鼓干燥机中，于60℃～160℃温度下干燥7～9h，使切片结晶后含水率小于0.005%，然后加入螺杆挤压机熔融进行纺丝，即得本发明的基于聚对苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纤维，其中，纺丝的熔体温度控制在220℃～255℃之间，卷绕速度控制在500～4000m/min，热定型温度为80℃～150℃，牵伸倍数控制在2～6倍之间。