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1、(10)申请公布号 CN 102851736 A(43)申请公布日 2013.01.02CN102851736A*CN102851736A*(21)申请号 201110180304.7(22)申请日 2011.06.28C30B 29/16(2006.01)C30B 29/64(2006.01)C30B 7/14(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)B82Y 30/00(2011.01)(71)申请人中国科学院合肥物质科学研究院地址 230031 安徽省合肥市1110信箱(72)发明人李越 段国韬 刘广强 戴正飞蔡伟平(54) 发明名称表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜及其制。
2、备方法(57) 摘要本发明公开了一种表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜及其制备方法。薄膜由站立的氧化锌纳米片相互连接构成，纳米片的片长为26m、片高为16m、片厚为3001000nm，片的顶部或上侧面为阵列化的孔直径为100nm5m的有序孔；方法为先将由球直径为100nm5m的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于基底上，再将浓度为0.60.8mol/L的硝酸锌水溶液滴加于附有单层胶体晶体模板的基底上，得到其上覆有硝酸锌水溶液和单层胶体晶体模板的基底，接着，先将基底置于室温下干燥，再将其置于80120下加热0.81.2h后，以0.91.1/min的升温速率将温度升至380420下加热至少3h。
3、，制得目标产物。它具有较高的比表面积，可广泛地用于催化、传感器等领域。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页1/1页21.一种表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜，由基底上覆有其上的有序孔阵列化的薄膜组成，其特征在于：所述薄膜由站立的氧化锌纳米片相互连接构成；所述氧化锌纳米片的片长为26m、片高为16m、片厚为3001000nm，片的顶部或上侧面为阵列化的有序孔；所述有序孔的孔直径为100nm5m。2.根据权利要求1所述的表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜，其特征是阵列化的。
4、有序孔为六方排列。3.一种权利要求1所述表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜的制备方法，采用热分解法，其特征在于完成步骤如下：步骤1，先将由球直径为100nm5m的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于基底上，再将浓度为0.60.8mol/L的硝酸锌水溶液滴加于附有单层胶体晶体模板的基底上，得到其上覆有硝酸锌水溶液和单层胶体晶体模板的基底；步骤2，先将其上覆有硝酸锌水溶液和单层胶体晶体模板的基底于室温下干燥，再将其置于80120下加热0.81.2h后，以0.91.1/min的升温速率将温度升至380420，并在此温度下加热至少3h，制得表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜。4.根据权利要求3所述。
5、的表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜的制备方法，其特征是基底为导电体基底，或半导体基底，或绝缘体基底。5.根据权利要求3所述的表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜的制备方法，其特征是由80120升温至380420的升温速率为1/min。6.根据权利要求3所述的表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜的制备方法，其特征是于380420下加热的时间为35h。权 利 要 求 书CN 102851736 A1/4页3表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜及其制备方法技术领域0001 本发明涉及一种氧化锌纳米片薄膜及制备方法，尤其是一种表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜及其制备方法。背景技术0002 氧化锌作为直接。
6、带隙半导体，其于室温下的带隙为3.37eV、激子束缚能为60meV，在发光、压电、催化、传感器、场发射等领域都有着很重要的应用价值。纳米结构的材料在提高材料的力学性能、磁性、介电性、超导性、光学乃至热力学性能方面都有很重要的应用，其有一个重要的特点是形貌和尺寸的依赖性。基于以上因素，人们为了获得氧化锌纳米材料，作了一些尝试和努力，如在“Wettability and superhydrophobicity of 2-D ordered Nano-structured arrays based on colloidal monolayers”，Journal of Adhesion Scienc。
7、e and Technology，2008，22，1949-1965(“基于胶体单层的二维有序纳米结构阵列的润湿性和超疏水特性”，粘附科学技术杂志2008年22卷19491965页)一文中，就介绍了一种氧化锌有序孔阵列薄膜及其制备方法，其中，最终产物为覆于玻璃基板上的、其上布满有序孔阵列的薄膜，有序孔的直径约1000纳米；制备方法采用热分解法，其先于玻璃基板上制作聚苯乙烯的单层胶体晶体模板，再将锌的前驱体溶液滴加到带有单层胶体晶体的模板上，使之填充于胶体和基板之间后，高温加热去除晶体模板，生成最终产物。但是，无论是最终产物，还是其制备方法，都存在着不足之处，首先，最终产物仅为覆于基板的薄膜上布。
8、满着有序孔阵列，其比表面积虽有了大幅度的提高，却难以再有所突破，使其不能用于有较高比表面积要求的场合；其次，制备方法不能制得有更高比表面积的最终产物。发明内容0003 本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足，提供一种有较高比表面积的表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜。0004 本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜的制备方法。0005 为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜由基底上覆有其上的有序孔阵列化的薄膜组成，特别是，0006 所述薄膜由站立的氧化锌纳米片相互连接构成；0007 所述氧化锌纳米片的片长为26。
9、m、片高为16m、片厚为3001000nm，片的顶部或上侧面为阵列化的有序孔；0008 所述有序孔的孔直径为100nm5m。0009 作为表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜的进一步改进，所述的阵列化的有序孔为六方排列。0010 为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜的制备方法采用热分解法，特别是完成步骤如下：说 明 书CN 102851736 A2/4页40011 步骤1，先将由球直径为100nm5m的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于基底上，再将浓度为0.60.8mol/L的硝酸锌水溶液滴加于附有单层胶体晶体模板的基底上，得到其上。
10、覆有硝酸锌水溶液和单层胶体晶体模板的基底；0012 步骤2，先将其上覆有硝酸锌水溶液和单层胶体晶体模板的基底于室温下干燥，再将其置于80120下加热0.81.2h后，以0.91.1/min的升温速率将温度升至380420，并在此温度下加热至少3h，制得表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜。0013 作为表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜的制备方法的进一步改进，所述的基底为导电体基底，或半导体基底，或绝缘体基底；所述的由80120升温至380420的升温速率为1/min；所述的于380420下加热的时间为35h。0014 相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物分别使用扫描电镜和X射线衍。
11、射仪进行表征，由其结果可知，目标产物为覆于基底上的、由站立的纳米片相互连接构成的薄膜；其中，纳米片的片长为26m、片高为16m、片厚为3001000nm，片的顶部或上侧面为阵列化的有序孔，有序孔为六方排列，其孔直径为100nm5m。纳米片为氧化锌纳米片。其二，制备方法科学、有效，使制得的目标产物既有着高的粗糙度和更高的比表面积，又因纳米片之间的相互连接而具有了较高的力学强度和结构的稳定性，极利于其发挥催化或传感的功效，这些均得益于大量试验摸索的结果：前驱体硝酸锌水溶液及其浓度，以及阶梯式加热和缓慢升温加热过程的选择和优化。0015 作为有益效果的进一步体现，一是阵列化的有序孔优选为六方排列，不。
12、仅易于实现孔的有序排列，也利于比表面积的确定；二是基底优选为导电体基底，或半导体基底，或绝缘体基底，除基底可供选择的余地较大之外，也便于实施；三是由80120升温至380420的升温速率优选为1/min，于380420下加热的时间优选为35h，均利于获得较高品质的目标产物。附图说明0016 下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。0017 图1是对制得的目标产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。该SEM照片清晰地显示出了目标产物的整体形貌。0018 图2是对图1所示的目标产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。XRD谱图表明目标产物由氧化锌(ZnO)构成。具体实施方。
13、式0019 首先从市场购得或用常规方法制得：0020 商业化单分散的球直径为100nm5m的聚苯乙烯胶体球；0021 作为前驱体的硝酸锌水溶液。0022 接着，0023 实施例10024 制备的具体步骤为：0025 步骤1，先将由球直径为100nm的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于基底上；其中，基底为绝缘体基底。再将浓度为0.6mol/L的硝酸锌水溶液滴加于附有单层说 明 书CN 102851736 A3/4页5胶体晶体模板的基底上，得到其上覆有硝酸锌水溶液和单层胶体晶体模板的基底。0026 步骤2，先将其上覆有硝酸锌水溶液和单层胶体晶体模板的基底于室温下干燥。再将其置于80下加热1.。
14、2h后，以0.9/min的升温速率将温度升至380，并在此温度下加热5h，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜。0027 实施例20028 制备的具体步骤为：0029 步骤1，先将由球直径为350nm的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于基底上；其中，基底为绝缘体基底。再将浓度为0.65mol/L的硝酸锌水溶液滴加于附有单层胶体晶体模板的基底上，得到其上覆有硝酸锌水溶液和单层胶体晶体模板的基底。0030 步骤2，先将其上覆有硝酸锌水溶液和单层胶体晶体模板的基底于室温下干燥。再将其置于90下加热1.1h后，以0.95/min的升温速率将温度升至390。
15、，并在此温度下加热4.5h，制得如图1所示，以及如图2中的曲线所示的表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜。0031 实施例30032 制备的具体步骤为：0033 步骤1，先将由球直径为1m的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于基底上；其中，基底为绝缘体基底。再将浓度为0.7mol/L的硝酸锌水溶液滴加于附有单层胶体晶体模板的基底上，得到其上覆有硝酸锌水溶液和单层胶体晶体模板的基底。0034 步骤2，先将其上覆有硝酸锌水溶液和单层胶体晶体模板的基底于室温下干燥。再将其置于100下加热1h后，以1/min的升温速率将温度升至400，并在此温度下加热4h，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示。
16、的表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜。0035 实施例40036 制备的具体步骤为：0037 步骤1，先将由球直径为2m的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于基底上；其中，基底为绝缘体基底。再将浓度为0.75mol/L的硝酸锌水溶液滴加于附有单层胶体晶体模板的基底上，得到其上覆有硝酸锌水溶液和单层胶体晶体模板的基底。0038 步骤2，先将其上覆有硝酸锌水溶液和单层胶体晶体模板的基底于室温下干燥。再将其置于110下加热0.9h后，以1.05/min的升温速率将温度升至410，并在此温度下加热3.5h，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜。0039 实。
17、施例50040 制备的具体步骤为：0041 步骤1，先将由球直径为5m的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于基底上；其中，基底为绝缘体基底。再将浓度为0.8mol/L的硝酸锌水溶液滴加于附有单层胶体晶体模板的基底上，得到其上覆有硝酸锌水溶液和单层胶体晶体模板的基底。0042 步骤2，先将其上覆有硝酸锌水溶液和单层胶体晶体模板的基底于室温下干燥。再将其置于120下加热0.8h后，以1.1/min的升温速率将温度升至420，并在此温度下说 明 书CN 102851736 A4/4页6加热3h，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜。0043 再分别选用作为基底的导电体基底或半导体基底，重复上述实施例15，同样制得了如或近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜。0044 显然，本领域的技术人员可以对本发明的表面有序孔阵列化的氧化锌纳米片薄膜及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。说 明 书CN 102851736 A1/1页7图1图2说 明 书 附 图CN 102851736 A。