《一种用于压敏胶的水性聚氨酯树脂及其制备方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《一种用于压敏胶的水性聚氨酯树脂及其制备方法.pdf(7页完整版)》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201310418933.8(22)申请日 2013.09.16C08G 18/76(2006.01)C08G 18/66(2006.01)C08G 18/42(2006.01)C08G 63/181(2006.01)C09J 175/06(2006.01)(71)申请人襄阳三沃航天薄膜材料有限公司地址 441003 湖北省襄樊市156信箱清河路58号(72)发明人丁温娜 洪晓忠(74)专利代理机构襄阳中天信诚知识产权事务所 42218代理人何静月(54) 发明名称一种用于压敏胶的水性聚氨酯树脂及其制备方法(57) 摘要一种用于压敏胶的水。
2、性聚氨酯树脂及其制备方法,由以下步骤制得:首先将端羟基聚酯多元醇减压脱水,降温后将二异氰酸酯加入反应釜,在7090反应110120min,最后加入二羟甲基丙酸溶液,继续反应110120min;反应结束后,将物料降温至5055,加入三乙胺中和,充分搅拌810min,停止搅拌同时迅速往反应釜注入去离子水,开搅拌和乳化机,乳化810min后加入乙二胺溶液,继续乳化810min,停止乳化,继续搅拌90120min,过滤出料。本发明180o剥离强度30300g/25mm;经过涂布机涂布,即可制得性能优良的多种压敏胶制品,广泛应用于各个行业,其制备方法简单易行。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国。
3、国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页(10)申请公布号 CN 104448219 A(43)申请公布日 2015.03.25CN 104448219 A1/1 页21. 一种用于压敏胶的水性聚氨酯树脂, 其特征在于包括以下组份 :端羟基聚酯多元醇 : x 重量份 ;二异氰酸酯 : 0.167x 0.262x 重量份二羟甲基丙酸溶液 : 0.167x 0.20x 重量份 ;三乙胺 : 0.034x 0.043x 重量份 ;乙二胺溶液 : 0.04x 0.126x 重量份 ;去 离 子 水 : 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇、 二 异 氰 酸 酯、 二 羟 甲 基 丙 酸 。
4、溶 液 以 及 乙 二 胺 溶 液 质 量 总和的 1.2 1.4 倍。2. 根 据 权 利 要 求 1 所 述 用 于 压 敏 胶 的 水 性 聚 氨 酯 树 脂, 其 特 征 在 于 : 所 述 端 羟 基 聚 酯多元醇为苯酐、 1,6- 己二酸、 新戊二醇、 乙二醇的共聚物, 其中苯酐和 1,6- 己二酸的物质的量之比为 3 2, 新戊二醇和乙二醇的物质的量之比为 4 3。3. 根 据 权 利 要 求 1 所 述 用 于 压 敏 胶 的 水 性 聚 氨 酯 树 脂, 其 特 征 在 于 : 所 述 端 羟 基 聚 酯多元醇的羟基含量为 0.8 1.0mmol/g。4. 根 据 权 利 要。
5、 求 1 所 述 用 于 压 敏 胶 的 水 性 聚 氨 酯 树 脂, 其 特 征 在 于 : 所 述 二 异 氰 酸 酯为 TDI-80, 或 TDI-80 与液化 MDI 二者的混合物。5. 根 据 权 利 要 求 1 所 述 用 于 压 敏 胶 的 水 性 聚 氨 酯 树 脂 的 制 备 方 法, 其 特 征 在 于 : 所 述二 羟 甲 基 丙 酸 溶 液 为 二 羟 甲 基 丙 酸 用 溶 剂 N- 甲 基 吡 咯 烷 酮 溶 解 后 制 得, 其 中, 二 羟 甲 基 丙酸 :N- 甲基吡咯烷酮重量比 =3:7。6. 根 据 权 利 要 求 1 所 述 用 于 压 敏 胶 的 水 。
6、性 聚 氨 酯 树 脂 的 制 备 方 法, 其 特 征 在 于 : 所 述乙二胺溶液为乙二胺用水稀释后制得, 其中, 乙二胺 : 水重量比 =5:95。7. 一种用于压敏胶的水性聚氨酯树脂的制备方法, 该方法包括以下步骤 :首先将端羟基聚酯多元醇减压脱水, 脱水后降温至 60 70, 然后将端羟基聚酯多元醇质量的 0.167 0.262倍的二异氰酸酯加入反应釜, 在 75 85反应 110 120min,随后加入端羟基聚酯多元醇质量的 0.167 0.2倍的二羟甲基丙酸溶液, 继续在 75 85反应 110 120min ;待 步 骤 反 应 结 束 后, 将 物 料 降 温 至 50 55。
7、, 加 入 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 质 量 的0.034 0.043 倍 的 三 乙 胺, 搅 拌 8 10min, 往 反 应 釜 注 入 去 离 子 水, 开 搅 拌 和 乳 化 机, 乳化 8 10min, 然后加入端羟基聚酯多元醇质量的 0.04 0.126倍的乙二胺溶液, 继续乳化8 10min, 停止乳化, 继续搅拌 90 120min, 过滤出料。8. 根 据 权 利 要 求 7 所 述 用 于 压 敏 胶 的 水 性 聚 氨 酯 树 脂 的 制 备 方 法, 其 特 征 在 于 在 步骤 中, 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 的 减 压 脱 水 为 : 将 端 羟 基 。
8、聚 酯 多 元 醇 投 入 反 应 釜 加 热 至 100 120, 减压至真空度 5Kpa 以下脱水, 脱水时间控制在 90 120min。权 利 要 求 书CN 104448219 A1/5 页3一种用于压敏胶的水性聚氨酯树脂及其制备方法技术领域0001 本 发 明 涉 及 一 种 水 性 聚 氨 酯 压 敏 胶, 特 别 涉 及 的 是 一 种 用 于 压 敏 胶 的 水 性 聚 氨 酯树脂及其制备方法。背景技术0002 压敏胶的全称为压力敏感型胶黏剂, 俗称不干胶, 是胶黏剂系统中的一类。 压敏胶黏 剂 根 据 固 化 方 式 和 性 状 可 分 为 : 溶 剂 型 压 敏 胶、 乳 。
9、液 型 压 敏 胶、 水 溶 型 压 敏 胶、 热 熔 型 压敏胶、 紫外光固化型压敏胶、 电子射线固化型压敏胶等。 压敏胶黏剂根据主体树脂的成份结构 又 可 分 成 : 橡 胶 类 压 敏 胶、 聚 丙 烯 酸 酯 类 压 敏 胶、 聚 乙 烯 基 醚 树 脂 类、 聚 氨 酯 类、 聚 异 丁 烯类等。0003 压敏胶起源于公元前 1600 中国的后汉时期, 在 “草药补遗 黄帝内经 ”中, 记载着治 疗 伤 痛 的 膏 药, 它 是 用 中 草 药 与 松 脂、 动 物 胶 熬 制 的 压 敏 胶 雏 形。 直 到 18 世 纪 古 埃 及 才出 现 松 脂、 蜜 蜡 等 制 作 的 硬。
10、 膏 在 医 疗 中 应 用 ; 1870 年, 美 国 公 司 用 橡 胶 和 树 脂 制 成 硬 膏 类物质后, 1882 年, 德国药剂师制成氧化锌橡皮 膏, 从此在世界范围内进入压敏胶黏带的工业化生产时代。0004 在 众 多 的 压 敏 胶 中, 天 然 橡 胶 压 敏 胶 黏 剂 是 开 发 最 早, 而 且 至 今 仍 占 有 重 要 地 位的 一 类 压 敏 胶。 各 种 合 成 橡 胶 压 敏 胶 黏 剂 虽 然 不 如 天 然 橡 胶 压 敏 胶 重 要, 但 由 于 品 种 很 多且各具特色, 故在压敏胶领域中也有一定地位。 橡胶型压敏胶多为溶剂型产品, 溶剂多为汽油、 。
11、正 己 烷、 戊 烷 和 芳 香 烃 溶 剂 如 甲 苯 等, 易 燃 且 有 毒 有 害, 体 系 黏 度 很 大, 不 适 合 高 浓 度 涂布 ; 水性产品初黏力和 180o剥离强度都不如相应的溶剂型压敏胶。0005 丙烯酸酯聚合物在 20世纪 50年代才被广泛用作压敏胶黏剂, 而且直到 60年代在压敏胶领域才占有重要地位。 我国是从 20世纪 70年代中期才开始致力于聚丙烯酸酯压敏胶 的 研 发, 从 最 初 的 溶 剂 型, 过 渡 到 现 在 的 乳 液 型, 目 前 可 以 用 于 大 部 分 保 护 膜 产 品。 它 的主 要 优 点 是 : 成 本 低, 安 全, 无 公 害。
12、 ; 聚 合 物 聚 合 时 操 作 容 易, 聚 合 时 间 短 ; 聚 合 物分 子 量 比 较 高 ; 容 易 制 成 高 浓 度、 低 黏 度 的 压 敏 胶 黏 剂。 其 缺 点 是 耐 水 性、 电 性 能 差, 干燥 速 度 慢, 能 量 消 耗 大, 以 及 表 面 张 力 高, 涂 布 性 能 不 及 溶 剂 型 聚 丙 烯 酸 酯 压 敏 胶, 在 某 些基材上会产生掉胶, 从而引发严重的质量问题。0006 水 性 聚 氨 酯 压 敏 胶 黏 剂 具 有 聚 丙 烯 酸 酯 压 敏 胶 黏 剂 的 所 有 优 点, 同 时 具 有 优 良 的耐 热 耐 寒 性 能 ; 在 。
13、制 备 过 程 采 用 自 乳 化 法, 不 含 乳 化 剂, 具 有 优 良 的 耐 水 性 ; 分 子 量 分 布 比较均匀, 不容易掉胶, 无鬼影, 是一种非常有前途的压敏胶黏剂。0007 中国发明专利申请公开说明书公开号 CN1456630 提供了一种 亲水性聚氨酯压敏胶及其制备方法 ; 该说明书提供的亲水性聚氨酯压敏胶耐水性不佳 ; 中国发明专利申请公开说明书公开号 CN103031103A 提供的 ( 一种保护膜用纳米改性水性聚氨酯压敏胶及其制备方法 ) , 存在的不足是需要添加纳米改性离子来提高胶黏剂的性能。说 明 书CN 104448219 A2/5 页4发明内容0008 本 。
14、发 明 的 目 的 在 于 提 供 一 种 适 用 多 种 基 材、 剥 离 强 度 稳 定、 耐 热 耐 寒、 耐 水 性 较好、 不容易掉胶、 无鬼影的用于压敏胶的水性聚氨酯树脂。0009 本发明的目的在于提供是上述用于压敏胶的水性聚氨酯树脂的制备方法。0010 本发明用于压敏胶的水性聚氨酯树脂包括以下组份 :端羟基聚酯多元醇 : x 重量份 ;二异氰酸酯 : 0.167x 0.262x 重量份二羟甲基丙酸 : 0.05x 0.06x 重量份 ;三乙胺 : 0.034x 0.043x 重量份 ;乙二胺 : 0.002x 0.0063x 重量份 ;去 离 子 水 : 端 羟 基 聚 酯 多 。
15、元 醇、 二 异 氰 酸 酯、 二 羟 甲 基 丙 酸 以 及 乙 二 胺 质 量 总 和 的 1.4倍 ;本 发 明 所 述 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 为 苯 酐、 1,6- 己 二 酸、 新 戊 二 醇、 乙 二 醇 的 共 聚 物, 其 中苯酐和 1,6-己二酸的物质的量之比为 3 2, 新戊二醇和乙二醇的物质的量之比为 4 3。0011 本发明所述端羟基聚酯多元醇的羟基含量为 0.8 1.0mmol/g。0012 本发明所述二异氰酸酯为 TDI-80, 或 TDI-80 与液化 MDI 二者的混合物。0013 本 发 明 所 述 二 羟 甲 基 丙 酸 溶 液 为 二 羟 甲 基。
16、 丙 酸 用 溶 剂 N- 甲 基 吡 咯 烷 酮 溶 解 后 制得 的 二 羟 甲 基 丙 酸 的 N- 甲 基 吡 咯 烷 酮 溶 液, 其 中, 二 羟 甲 基 丙 酸 :N- 甲 基 吡 咯 烷 酮 重 量 比=3:7。0014 本 发 明 所 述 乙 二 胺 溶 液 为 乙 二 胺 用 水 稀 释 后 制 得 的 乙 二 胺 的 水 溶 液, 其 中, 乙 二胺 : 水重量比 =5:95。0015 本 发 明 的 制 备 方 法 包 括 以 下 步 骤 : 首 先 将 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 减 压 脱 水, 脱 水 后 降温至 60 70, 然后将端羟基聚酯多元醇质量的 0。
17、.167 0.262倍的二异氰酸酯加入反应釜, 在 75 85反应 110 120min, 随后加入端羟基聚酯多元醇质量的 0.167 0.2倍的二羟甲基丙酸溶液, 继续在 75 85反应 110 120min ; 待步骤 反应结束后, 将物料降温至 50 55, 加入端羟基聚酯多元醇质量的 0.034 0.043 倍的三乙胺, 搅拌 8 10min, 往 反 应 釜 注 入 去 离 子 水, 开 搅 拌 和 乳 化 机, 乳 化 8 10min, 然 后 加 入 端 羟 基 聚 酯 多元醇质量的 0.04 0.126倍的乙二胺溶液, 继续乳化 8 10min, 停止乳化, 继续搅拌 9012。
18、0min, 过滤出料。此反应物即为用于压敏胶的水性聚氨酯树脂。0016 本 发 明 步 骤 中, 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 的 减 压 脱 水 为 : 将 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 投 入 反应釜加热至 100 120, 减压至真空度 5Kpa 以下脱水, 脱水时间控制在 90 120min。0017 本 发 明 先 是 将 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 减 压 脱 水, 然 后 与 异 氰 酸 酯 反 应 生 成 端 异 氰 酸 酯的 预 聚 体, 再 和 二 羟 甲 基 丙 酸 反 应, 生 成 含 有 羧 基 端 异 氰 酸 酯 的 预 聚 体 ; 加 入 三 乙 胺 中 。
19、和,然 后 加 水 进 行 高 速 乳 化, 最 后 加 乙 二 胺 进 行 扩 链, 制 得 水 性 聚 氨 酯 树 脂, 这 种 树 脂 对 基 材 粘接良好, 剥离强度稳定, 可用于压敏胶黏剂。0018 本 发 明 首 次 以 苯 酐、 1,6- 己 二 酸、 新 戊 二 醇 和 乙 二 醇 制 备 的 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 为说 明 书CN 104448219 A3/5 页5原 料, 制 得 耐 水 良 好、 耐 热 耐 寒、 剥 离 强 度 稳 定 的 水 性 聚 氨 酯 压 敏 胶 黏 剂, 用 于 压 敏 胶, 180o剥离强度 (GB 2792-81) 30 300g。
20、/25mm ; 可以单组分直接使用 ; 经过涂布机涂布, 即可制得性 能 优 良 的 多 种 压 敏 胶 制 品, 广 泛 应 用 于 各 个 行 业。 本 发 明 制 备 方 法 简 单 易 行, 原 料 易 得,工艺可操控性好, 产品质量稳定。具体实施方式0019 以下实施例中所述端羟基聚酯多元醇为苯酐、 1,6- 己二酸、 新戊二醇、 乙二醇的共聚物, 其中苯酐和 1,6-己二酸的物质的量之比为 3 2, 新戊二醇和乙二醇的物质的量之比为 4 3 ; 端羟基聚酯多元醇的羟基含量为 0.8 1.0mmol/g ; 所述二羟甲基丙酸的 N-甲基吡咯烷酮溶液中二羟甲基丙酸 :N-甲基吡咯烷酮的。
21、重量比 =3:7 ; 乙二胺溶液中乙二胺 :水的重量比 =5:95。0020 实施例 1 :将 600Kg 羟 基 含 量 为 0.8mmol/g 的 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 投 入 反 应 釜, 升 温 至 100 120, 减 压 脱 水 120 分 钟, 降 温 至 60 70 加 入 100.22kgTDI, 在 80 保 温 110 120min, 加 入 100 kg 二 羟 甲 基 丙 酸 的 N- 甲 基 吡 咯 烷 酮 溶 液, 继 续 在 80 保 温 110 120min, 降温至 50 55, 加入 21.48Kg三乙胺, 充分搅拌 10min, 停止搅拌, 迅。
22、速往反应釜注入 1055Kg的去离子水, 开搅拌和乳化机, 乳化 10min后加入 47.08Kg乙二胺溶液, 继续乳化 10min, 停 止 乳 化, 继 续 搅 拌 120min, 过 滤 出 料、 塑 料 桶 包 装, 此 反 应 物 即 为 用 于 压 敏 胶 的水性聚氨酯树脂, 180o剥离强度 300g。0021 实施例 2 :将 600Kg 羟 基 含 量 为 0.8mmol/g 的 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 投 入 反 应 釜, 升 温 至 100 120, 减 压 脱 水 120 分 钟, 降 温 至 60 70 加 入 100.22kgTDI, 在 80 保 温 11。
23、0 120min, 加 入 110 kg 二 羟 甲 基 丙 酸 的 N- 甲 基 吡 咯 烷 酮 溶 液, 继 续 在 80 保 温 110 120min, 降温至 50 55, 加入 22.38Kg三乙胺, 充分搅拌 10min, 停止搅拌, 迅速往反应釜注入 1028Kg的去离子水, 开搅拌和乳化机, 乳化 10min后加入 34.45Kg乙二胺溶液, 继续乳化 10min, 停 止 乳 化, 继 续 搅 拌 120min, 过 滤 出 料、 塑 料 桶 包 装, 此 反 应 物 即 为 用 于 压 敏 胶 的水性聚氨酯树脂, 180o剥离强度 270g。0022 实施例 3 :将 60。
24、0Kg 羟 基 含 量 为 0.8mmol/g 的 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 投 入 反 应 釜, 升 温 至 100 120, 减 压 脱 水 120 分 钟, 降 温 至 60 70 加 入 100.22kgTDI, 在 80 保 温 110 120min, 加 入 120 kg 二 羟 甲 基 丙 酸 的 N- 甲 基 吡 咯 烷 酮 溶 液, 继 续 在 80 保 温 110 120min, 降温至 50 55, 加入 23.06Kg三乙胺, 充分搅拌 10min, 停止搅拌, 迅速往反应釜注入 1032Kg的去离子水, 开搅拌和乳化机, 乳化 10min后加入 24.24Kg乙。
25、二胺溶液, 继续乳化 10min, 停 止 乳 化, 继 续 搅 拌 120min, 过 滤 出 料、 塑 料 桶 包 装, 此 反 应 物 即 为 用 于 压 敏 胶 的水性聚氨酯树脂, 180o剥离强度 240g。0023 实施例 4 :将 600Kg 羟 基 含 量 为 0.8mmol/g 的 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 投 入 反 应 釜, 升 温 至 100 120, 减 压 脱 水 120 分 钟, 降 温 至 60 70 加 入 87kgTDI、 25Kg 液 化 MDI, 在 80 保 温110 120min, 加入 110 kg二羟甲基丙酸的 N-甲基吡咯烷酮溶液, 继续。
26、在 80保温 110说 明 书CN 104448219 A4/5 页6120min, 降温至 50 55, 加入 22.38Kg三乙胺, 充分搅拌 10min, 停止搅拌, 迅速往反应釜注入 1076Kg的去离子水, 开搅拌和乳化机, 乳化 10min后加入 47.77Kg乙二胺溶液, 继续乳化 10min, 停 止 乳 化, 继 续 搅 拌 120min, 过 滤 出 料、 塑 料 桶 包 装, 此 反 应 物 即 为 用 于 压 敏 胶 的水性聚氨酯树脂, 180o剥离强度 200g。0024 实施例 5 :将 600Kg 羟 基 含 量 为 0.8mmol/g 的 端 羟 基 聚 酯 多。
27、 元 醇 投 入 反 应 釜, 升 温 至 100 120, 减压脱水 120 分钟, 降温至 60 70加入 69.6kgTDI、 50Kg 液化 MDI, 在 80保温110 120min, 加入 116 kg二羟甲基丙酸的 N-甲基吡咯烷酮溶液, 继续在 80保温 110120min, 降温至 50 55, 加入 23.08Kg三乙胺, 充分搅拌 10min, 停止搅拌, 迅速往反应釜注入 1058Kg的去离子水, 开搅拌和乳化机, 乳化 10min后加入 38.51Kg乙二胺溶液, 继续乳化 10min, 停 止 乳 化, 继 续 搅 拌 120min, 过 滤 出 料、 塑 料 桶 。
28、包 装, 此 反 应 物 即 为 用 于 压 敏 胶 的水性聚氨酯树脂, 180o剥离强度 220g。0025 实施例 6 :将 600Kg 羟 基 含 量 为 0.8mmol/g 的 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 投 入 反 应 釜, 升 温 至 100 120, 减压脱水 120 分钟, 降温至 60 70加入 52.2kgTDI、 75Kg 液化 MDI, 在 80保温110 120min, 加入 120 kg二羟甲基丙酸的 N-甲基吡咯烷酮溶液, 继续在 80保温 110120min, 降温至 50 55, 加入 23.06Kg三乙胺, 充分搅拌 10min, 停止搅拌, 迅速往反应。
29、釜注入 1070Kg的去离子水, 开搅拌和乳化机, 乳化 10min后加入 32.88Kg乙二胺溶液, 继续乳化 10min, 停 止 乳 化, 继 续 搅 拌 120min, 过 滤 出 料、 塑 料 桶 包 装, 此 反 应 物 即 为 用 于 压 敏 胶 的水性聚氨酯树 脂, 180o剥离强度 210g。0026 实施例 7 :将 600Kg 羟 基 含 量 为 0.9mmol/g 的 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 投 入 反 应 釜, 升 温 至 100 120, 减 压 脱 水 120 分 钟, 降 温 至 60 70 加 入 112.75kgTDI, 在 80 保 温 110 1。
30、20min, 加 入 100 kg 二 羟 甲 基 丙 酸 的 N- 甲 基 吡 咯 烷 酮 溶 液, 继 续 在 80 保 温 110 120min, 降温至 50 55, 加入 21.48Kg三乙胺, 充分搅拌 10min, 停止搅拌, 迅速往反应釜注入 1044Kg的去离子水, 开搅拌和乳化机, 乳化 10min后加入 64.72Kg乙二胺溶液, 继续乳化 10min, 停 止 乳 化, 继 续 搅 拌 120min, 过 滤 出 料、 塑 料 桶 包 装, 此 反 应 物 即 为 用 于 压 敏 胶 的水性聚氨酯树脂, 180o剥离强度 150g。0027 实施例 8 :将 600Kg。
31、 羟 基 含 量 为 0.9mmol/g 的 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 投 入 反 应 釜, 升 温 至 100 120, 减 压 脱 水 120 分 钟, 降 温 至 60 70 加 入 112.75kgTDI, 在 80 保 温 110 120min, 加 入 110 kg 二 羟 甲 基 丙 酸 的 N- 甲 基 吡 咯 烷 酮 溶 液, 继 续 在 80 保 温 110 120min, 降温至 50 55, 加入 22.38Kg三乙胺, 充分搅拌 10min, 停止搅拌, 迅速往反应釜注入 1047Kg的去离子水, 开搅拌和乳化机, 乳化 10min后加入 50.58Kg乙二胺溶。
32、液, 继续乳化 10min, 停 止 乳 化, 继 续 搅 拌 120min, 过 滤 出 料、 塑 料 桶 包 装, 此 反 应 物 即 为 用 于 压 敏 胶 的水性聚氨酯树脂, 180o剥离强度 120g。0028 实施例 9 :将 600Kg 羟 基 含 量 为 0.9mmol/g 的 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 投 入 反 应 釜, 升 温 至 100 120, 减压脱水 120分钟, 降温至 60 70加入 65.25kgTDI、 75Kg液化 MDI, 在 80保温说 明 书CN 104448219 A5/5 页7110 120min, 加入 110 kg二羟甲基丙酸的 N-。
33、甲基吡咯烷酮溶液, 继续在 80保温 110120min, 降温至 50 55, 加入 23.62Kg三乙胺, 充分搅拌 10min, 停止搅拌, 迅速往反应釜注入 1087Kg的去离子水, 开搅拌和乳化机, 乳化 10min后加入 66.67Kg乙二胺溶液, 继续乳化 10min, 停 止 乳 化, 继 续 搅 拌 120min, 过 滤 出 料、 塑 料 桶 包 装, 此 反 应 物 即 为 用 于 压 敏 胶 的水性聚氨酯树脂, 180o剥离强度 100g。0029 实施例 10 :将 600Kg 羟 基 含 量 为 0.9mmol/g 的 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 投 入 反 应。
34、 釜, 升 温 至 100 120, 减 压 脱 水 120 分 钟, 降 温 至 60 70 加 入 56.55kgTDI、 87.5Kg 液 化 MDI, 在 80保 温 110 120min, 加 入 120 kg 二 羟 甲 基 丙 酸 的 N- 甲 基 吡 咯 烷 酮 溶 液, 继 续 在 80 保 温110 120min, 降温至 50 55, 加入 25.78Kg三乙胺, 充分搅拌 10min, 停止搅拌, 迅速往反应釜注入 1095Kg的去离子水, 开搅拌和乳化机, 乳化 10min后加入 52.36Kg乙二胺溶液,继 续 乳 化 10min, 停 止 乳 化, 继 续 搅 拌。
35、 120min, 过 滤 出 料、 塑 料 桶 包 装, 此 反 应 物 即 为 用 于 压敏胶的水性聚氨酯树脂, 180o剥离强度 50g。0030 实施例 11 :将 600Kg 羟 基 含 量 为 1.0mmol/g 的 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 投 入 反 应 釜, 升 温 至 100 120, 减 压 脱 水 120 分 钟, 降 温 至 60 70 加 入 125.28kgTDI, 在 80 保 温 110 120min, 加 入 100 kg 二 羟 甲 基 丙 酸 的 N- 甲 基 吡 咯 烷 酮 溶 液, 继 续 在 80 保 温 110 120min, 降温至 50 。
36、55, 加入 20.35Kg三乙胺, 充分搅拌 10min, 停止搅拌, 迅速往反应釜注入 1062Kg的去离子水, 开搅拌和乳化机, 乳化 10min后加入 75.31Kg乙二胺溶液, 继续乳化 10min, 停 止 乳 化, 继 续 搅 拌 120min, 过 滤 出 料、 塑 料 桶 包 装, 此 反 应 物 即 为 用 于 压 敏 胶 的水性聚氨酯树脂, 180o剥离强度 90g。0031 实施例 12 :将 600Kg 羟 基 含 量 为 1.0mmol/g 的 端 羟 基 聚 酯 多 元 醇 投 入 反 应 釜, 升 温 至 100 120, 减压脱水 120 分钟, 降温至 60。
37、 70加入 69.6kgTDI、 87.5 液化 MDI, 在 80保温110 120min, 加入 120 kg二羟甲基丙酸的 N-甲基吡咯烷酮溶液, 继续在 80保温 110120min, 降温至 50 55, 加入 25.78Kg三乙胺, 充分搅拌 10min, 停止搅拌, 迅速往反应釜注入 1114Kg的去离子水, 开搅拌和乳化机, 乳化 10min后加入 65.28Kg乙二胺溶液, 继续乳化 10min, 停 止 乳 化, 继 续 搅 拌 120min, 过 滤 出 料、 塑 料 桶 包 装, 此 反 应 物 即 为 用 于 压 敏 胶 的水性聚氨酯树脂, 180o剥离强度 30g。说 明 书CN 104448219 A。