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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201310439229.0(22)申请日 2013.09.24C22C 1/03(2006.01)C22C 14/00(2006.01)C22F 1/18(2006.01)(71)申请人宝钛集团有限公司地址 721014 陕西省宝鸡市钛城路1号申请人北京有色金属研究总院(72)发明人佟学文 惠松骁 乔璐 叶文君张平辉 庞洪 刘睿 冯秋元于洋 董燕妮 王俭 宋晓云(74)专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100代理人刘徐红(54) 发明名称一种高动态承载性能、低成本钛合金的制备方法(57) 摘要本发明涉及一种高动态承载性能。
2、、低成本钛合金的制备方法，包括如下步骤：（1）合金目标成分范围：合金元素重量百分比组成为铝2.5%7.0%，钒2.0%5.5%，铁2.5%，氧0.1%0.3%，其余为钛；（2）按所述的合金目标成分进行配料；（3）熔炼及变形加工；（4）成品热处理及表面清理。本发明通过合理的加工及热处理制度，确保了钛合金具备较高的动态承载能力，冲击吸收能不小于300J/cm3，当平均动态流变应力不小于1500MPa时最大均匀塑性应变不小于0.17，当平均动态流变应力不小于1400MPa时最大均匀塑性应变不小于0.20，当平均动态流变应力不小于1300MPa时最大均匀塑性应变不小于0.22。(51)Int.Cl.(。
3、19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页 附图1页(10)申请公布号 CN 104451213 A(43)申请公布日 2015.03.25CN 104451213 A1/1页21.一种高动态承载性能、低成本钛合金的制备方法，包括如下步骤：（1）合金目标成分范围合金元素重量百分比组成为：铝2.5%7.0%，钒2.0%5.5%，铁2.5%，氧0.1%0.3%，其余为钛；（2）配料按所述的合金目标成分进行配料；（3）熔炼及变形加工将配料所采用的原料混合均匀之后，采用真空自耗、电子束冷床炉或等离子冷床炉进行熔炼；获得的铸锭在相相转变温度以上进行开坯锻造；随后，在。
4、开坯温度以下进行多火次锻造或轧制；累积相变点以上的变形量不低于50%，相变点以下变形量不低于70%，获得目标规格的板材或者棒材；（4）成品热处理及表面清理对获得的板材或棒材进行成品热处理及表面清理，所述的热处理为普通退火热处理或双重退火热处理。2.根据权利要求1所述的高动态承载性能、低成本钛合金的制备方法，其特征在于：所述的合金中，其他杂质元素的总量小于0.4w%。3.根据权利要求2所述的高动态承载性能、低成本钛合金的制备方法，其特征在于：其他杂质元素中，单一杂质元素含量小于0.1w%。4.根据权利要求1所述的高动态承载性能、低成本钛合金的制备方法，其特征在于：所述的配料采用的原料为钛合金残料。
5、、海绵钛、铝-钒中间合金、钒-铁中间合金、铝-钒-铁中间合金、铝元素单质、铁元素单质和/或二氧化钛。5.根据权利要求4所述的高动态承载性能、低成本钛合金的制备方法，其特征在于：所述的钛合金残料的成分为工业纯钛或仅含有铝、钒、铁三个元素中至少一种为合金化元素的钛合金。6.根据权利要求5所述的高动态承载性能、低成本钛合金的制备方法，其特征在于：所述的钛合金残料的添加重量为铸锭总重量的20%50%。7.根据权利要求6所述的高动态承载性能、低成本钛合金的制备方法，其特征在于：所述的钛合金残料为板片状或直径不大于40mm的颗粒状。8.根据权利要求1所述的高动态承载性能、低成本钛合金的制备方法，其特征在于。
6、：所述的普通退火热处理为：在相相转变温度以下10100加热、保温0.5小时3小时，空冷。9.根据权利要求1所述的高动态承载性能、低成本钛合金的制备方法，其特征在于：所述的双重退火热处理为：首先进行第一次退火，即在相相转变温度以下1090加热、保温0.5小时2小时，空冷，继而进行第二重退火，即在500700加热、保温1小时6小时，空冷。权 利 要 求 书CN 104451213 A1/5页3一种高动态承载性能、 低成本钛合金的制备方法技术领域0001 本发明涉及一种高动态承载性能、低成本钛合金的制备方法，具体的说，是一种循环利用钛合金残料、通过合理的变形加工及热处理工艺获得高动态性能低成本钛合金。
7、板材或棒材的制备方法，属于材料制备领域。背景技术0002 钛合金具备强度高、密度低、耐腐蚀性能及耐高温性能好等优良特性，在航空、航天、兵器、化工、医疗等领域是一种重要的结构材料。但是，钛合金较高的成本限制了其应用范围。研究表明，钛合金的成本构成中，海绵钛成本占总成本约40%，合金化元素的成本占总成本6.7%，其余部分为熔炼、变形加工、热处理、表面清理等。目前，世界上各企业生产海绵钛均采用Kroll法，尚无可行的低成本生产方法将该方法取代，因此，在海绵钛生产技术未取得重大突破之前，仅通过使用价格低廉的合金化元素的方法难以使钛合金成本大幅降低。然而，钛合金的生产过程中，由于切头、切边、表面车削清理。
8、等加工工艺需要，会产生大量的残料。由于钛合金残料的成本只有一些筛选、破碎、清理带来的附加成本，不到海绵钛成本的三分之一。但是，钛合金的残料无法像钢铁的残料一样直接利用，钛合金的残料需要经过筛选、破碎、清理一系列处理才能循环使用。因此，目前钛合金残料的利用率有限。如果能在钛合金制备过程中有效利用残料，则可以显著降低钛合金成本。0003 目前成熟牌号的钛合金均针对常规应用领域开发，成分设计、加工制备过程及热处理工艺尚未考虑材料动态载荷应用环境，而且制备方法基本都以传统的海绵钛、中间合金为原料，成本较高。钛合金作为结构材料在使用过程中通常会受到动态载荷的作用，如，服役过程中的撞击、爆炸、侵彻等，在这。
9、些应用条件下均要求材料具备一定的承受动态载荷的能力。在动态载荷的作用下，材料的力学性能与静态载荷作用下有很大的区别。大量研究表明，动态承载能力不能通过静载条件下测得的强度、延伸率、韧性等指标来衡量。目前，测试材料动态承载能力的方法，通常是采用霍普金森压杆系统在应变率102s-1103s-1条件下对材料进行冲击压缩，以测得动态应力-动态应变曲线，如图1所示。在该曲线上，随着应变数值的增加，曲线的一阶导数首次变为零时对应的应变点是均匀塑性应变起始点；动态流变应力为最大流变应力数值90%时，对应的应变点是均匀塑性应变结束点；均匀塑性应变起始点与结束点之间是均匀塑性变形阶段。均匀塑性阶段内流变应力的平。
10、均值是平均流变应力，反映材料的动态强度；均匀塑性阶段内对应的应变值是最大均匀塑性应变，反映材料的动态塑性；均匀塑性阶段内动态流变应力-应变曲线包络的面积是材料的冲击吸收能。采用上述三个指标可以综合评价材料的动态承载能力：具有良好动态承载能力的材料必须具备较大动态强度指标或动态塑性指标的良好匹配，同时具有较高的冲击吸收能。考虑到军用及民用各领域对低成本钛合金的迫切需求，有必要提供一种具备较高的动态承载能力的、且成本相对低廉的钛合金制备方法。发明内容说 明 书CN 104451213 A2/5页40004 本发明的目的是提供一种以添加钛合金残料制备高动态承载性能、低成本的钛合金的方法。克服以往的钛。
11、合金的制备未考虑动态性能，且具有较高的生产成本的问题，获得动态性能高、成本低的钛合金板材或棒材。0005 为实现所述目的，本发明采用的技术方案为：0006 一种高动态承载性能、低成本钛合金的制备方法，包括如下步骤：0007 （1）合金目标成分范围0008 合金元素重量百分比组成为：铝2.5%7.0%，钒2.0%5.5%，铁2.5%，氧0.1%0.3%，其余为钛；0009 （2）配料0010 按步骤（1）所述的合金目标成分进行配料；0011 （3）熔炼及变形加工0012 将步骤（2）中配料所采用的原料混合均匀之后，采用真空自耗、电子束冷床炉或等离子冷床炉进行熔炼；获得的铸锭在相相转变温度以上进行。
12、开坯锻造；随后，在开坯温度以下进行多火次锻造或轧制；累积相变点以上的变形量不低于50%，相变点以下变形量不低于70%，获得目标规格的板材或者棒材；0013 （4）成品热处理及表面清理0014 对步骤（3）获得的板材或棒材进行成品热处理及表面清理，所述的热处理为普通退火热处理或双重退火热处理。0015 经过上述热处理的钛合金，显微组织为（等轴+转）组织，其中等轴相的尺寸为3m50m；热处理之后的钛合金具有较高的动态承载能力，冲击吸收能不小于300J/cm3，当平均动态流变应力不小于1500MPa时最大均匀塑性应变不小于0.17，当平均动态流变应力不小于1400MPa时最大均匀塑性应变不小于0.2。
13、0，当平均动态流变应力不小于1300MPa时最大均匀塑性应变不小于0.22。0016 步骤（1）中，0铁2.5%，如铁可为0.12.5%。合金中其他杂质元素的总量小于0.4%，其中其他杂质元素中单一杂质元素含量小于0.1%。0017 配料采用的原料选自钛合金残料，海绵钛，铝-钒中间合金、钒-铁中间合金和铝-钒-铁三种中间合金的一种或多种的组合，还可进一步添加铝元素单质、铁元素单质和/或二氧化钛。0018 钛合金残料的成分为工业纯钛或仅含有铝、钒、铁三个元素中至少一种为合金化元素的钛合金，如Ti-6Al-4V合金、Ti-3Al-2.5V合金、Ti-10V-2Fe-3Al合金等。钛合金残料需破碎处。
14、理成为板片状或直径不大于40mm的颗粒状，表面清理干净，不允许有氧化层或油污。钛合金残料的添加重量为铸锭总重量的20%50%。0019 铝钒中间合金、钒-铁中间合金、铝-钒-铁中间合金作为除钛合金残料中所含铝元素、钒元素及铁元素之外的主要添加来源，使用中间合金之后仍无法满足目标成分配比时，铝元素或铁元素以单质形式添加。氧元素主要来源于钛合金残料、海绵钛及中间合金，不满足目标成分配比时以二氧化钛的形式添加。0020 步骤（4）中，钛合金退火工艺中，通常将一次加热保温空冷这种制度称为普通退火热处理。普通退火热处理为：在相相转变温度以下10100加热、保温0.5小时3小时，空冷；双重退火热处理为：首。
15、先进行第一次退火，即在相相转变温度说 明 书CN 104451213 A3/5页5以下1090加热、保温0.5小时2小时，空冷，继而进行第二重退火，即在500700加热、保温1小时6小时，空冷。0021 本发明的优点在于：0022 （1）通过合理的加工及热处理制度，确保了钛合金具备较高的动态承载能力，冲击吸收能不小于300J/cm3，当平均动态流变应力不小于1500MPa时最大均匀塑性应变不小于0.17，当平均动态流变应力不小于1400MPa时最大均匀塑性应变不小于0.20，当平均动态流变应力不小于1300MPa时最大均匀塑性应变不小于0.22。0023 （2）在配料过程中添加了占铸锭总重量2。
16、0%50%的残料，有效降低了合金成本。附图说明0024 图1为本实施例1所得棒材通过霍普金森压杆系统测得的一维应力状态下钛合金动态流变应力-动态应变曲线。具体实施方式0025 本发明高动态承载性能、低成本钛合金棒材或板材的制备方法，包括如下步骤：0026 （1）合金目标成分范围0027 合金元素组成（重量百分比）如下：铝2.5%7.0%，钒2.0%5.5%，铁小于等于2.5%，氧0.1%0.3%，其他杂质元素单一小于0.1%、总量小于0.4%，其余为钛。0028 （2）配料0029 按步骤（1）所述的目标成分进行配料，配料的主要组成为：钛合金残料，海绵钛，铝-钒中间合金、钒-铁中间合金、或铝-。
17、钒-铁三种中间合金的一种或多种的组合，以及铝元素或铁元素单质。钛合金残料的成分牌号为工业纯钛或仅含有铝、钒、铁三个元素中至少一种为合金化元素的钛合金，如Ti-6Al-4V合金、Ti-3Al-2.5V合金、Ti-10V-2Fe-3Al合金等。残料需破碎处理成为板片状或直径不大于40mm的颗粒状，表面清理干净，不允许有氧化层或油污。残料的添加重量为铸锭总重量的20%50%。0030 （3）熔炼及变形加工0031 将步骤（2）中所述的原料混合均匀之后，必要时制备成电极，采用真空自耗、或电子束冷床炉、或等离子冷床炉熔炼。对获得的铸锭在相相转变温度以上进行开坯锻造。随后，在开坯温度以下采用逐步降温的原则。
18、进行多火次锻造或轧制。累积相变点以上的变形量不低于50%，相变点以下变形量不低于70%，获得目标规格的板材或者棒材。0032 （4）成品热处理及表面清理0033 对步骤（3）获得的板材或棒材进行成品热处理及表面清理。根据所需的动态强度-动态塑性-冲击吸收能参数匹配，进行普通退火热处理或双重退火热处理：普通退火制度为，具体参数为，在相相转变温度以下10100加热、保温时间0.5小时3小时、空冷；双重退火制度为：首先进行第一次退火，具体参数为，在相相转变温度以下1090加热、保温时间0.5小时2小时、空冷，继而进行第二重退火，具体参数为500700加热、保温时间1小时6小时、空冷。0034 实施例。
19、10035 按照本发明提供的方法，制备具备较高冲击吸收能-高动态塑性、低成本的钛合说 明 书CN 104451213 A4/5页6金棒材，具体步骤如下：0036 步骤（1）确定合金目标成分0037 名义成分为：Ti-2.5Al-5V-2.5Fe-0.2O。其他杂质元素单一小于0.1%、总量小于0.4%。0038 步骤（2）配料0039 按照步骤（1）的目标成分，按照铸锭重量100kg配料，其中，牌号为Ti-10V-2Fe-3Al或TB6合金的残料20kg，海绵钛72.8kg，铝-50钒中间合金1.8kg，铁-50钒中间合金4.2kg，铝豆1.0kg，二氧化钛0.2kg。残料破碎处理成为宽度及厚。
20、度不大于20mm的板条状。0040 步骤（3）熔炼及变形加工0041 将步骤（2）中所述的原料在混料装置中混合均匀，压制电极，进行两次真空自耗熔炼。采用金相法测得本实施方式涉及的钛合金相相转变温度为935。对所得铸锭在960开坯锻造，随后进行3火次锻造，累积相变点以上的变形量约60%，相变点以下变形量约85%，获得12mm棒材。0042 步骤（4）棒材成品热处理及表面清理0043 对步骤（3）获得的棒材进行成品热处理及表面清理。对于本实施例中涉及的棒材，采用双重退火热处理：首先进行第一次退火，具体参数为860加热、保温时间2小时、空冷，继而进行第二重退火，具体参数为600加热、保温时间6小时、。
21、空冷。热处理之后显微组织为（等轴+转）组织，其中等轴相尺寸为5m15m。如图1所示，为本实施例所得棒材通过霍普金森压杆系统测得的一维应力状态下钛合金动态流变应力-动态应变曲线。采用霍普金森压杆试验装置在应变率103s-1104s-1条件下测得该棒材冲击吸收能为330J/cm3，平均动态流变应力1360MPa，最大均匀塑性应变0.25。0044 实施例20045 按照本发明提供的方法，制备具备良好冲击吸收能-强度-塑性匹配、低成本的钛合金板材，具体步骤如下：0046 步骤（1）确定合金目标成分0047 设计钛合金名义成分为：Ti-5.5Al-2.0V-2.0Fe-0.1O。其他杂质元素单一小于0。
22、.1%、总量小于0.4%。0048 步骤（2）配料0049 按照步骤（1）的目标成分，按照铸锭重量1000kg配料，其中，牌号为Ti-6Al-4V或TC4合金的残料300kg，海绵钛637kg，铝-50钒中间合金12kg，铁-50钒中间合金4kg，铝豆21kg，二氧化钛1.0kg。残料破碎处理成为直径不大于40mm的颗粒状。0050 步骤（3）熔炼及变形加工0051 将步骤（2）中所述的原料在混料装置中混合均匀，采用电子束冷床炉装置进行一次熔炼。采用金相法测得本实施方式涉及的钛合金相相转变温度为960。对所得铸锭进行开坯轧制，温度为1050。对开坯轧制之后的板坯继续进行3火次轧制，累积相变点以。
23、上的变形量65%，相变点以下变形量88%，获得10mm厚度规格的板材。0052 步骤（4）成品热处理及表面清理0053 对步骤（3）获得的板材进行整板热处理及表面清理。对于本实施例中涉及的板材，说 明 书CN 104451213 A5/5页7采用普通退火热处理：具体参数为900加热、保温时间2小时、空冷。热处理之后显微组织为（等轴+转）组织，其中等轴相尺寸为10m25m。采用霍普金森压杆试验装置在应变率103s-1104s-1条件下测得该板材冲击吸收能为345J/cm3，平均动态流变应力1450MPa，最大均匀塑性应变0.21。0054 实施例30055 按照本发明提供的方法，制备具备良好冲击。
24、吸收能-强度-塑性匹配、低成本的钛合金板材，具体步骤如下：0056 步骤（1）确定合金目标成分0057 设计钛合金名义成分为：Ti-7.0Al-5.5V-0.1Fe-0.3O。其他杂质元素单一小于0.1%、总量小于0.4%。0058 步骤（2）配料0059 按照步骤（1）的目标成分，按照铸锭重量400kg配料，其中，牌号为Ti-3Al-2.5V或TA18合金的残料200kg，海绵钛159.4kg，铝-50钒中间合金34kg，铝豆5kg，二氧化钛1.6kg。残料破碎处理成为直径不大于40mm的颗粒状。0060 步骤（3）熔炼及变形加工0061 将步骤（2）中所述的原料在混料装置中混合均匀，采用等。
25、离子束冷床炉装置进行一次熔炼。采用金相法测得本实施例涉及的钛合金相相转变温度为1020。对所得铸锭进行开坯轧制，温度为1100。对开坯轧制之后的板坯继续进行3火次轧制，累积相变点以上的变形量65%，相变点以下变形量90%，获得10mm厚度规格的板材。获得8mm厚度规格的板材。0062 步骤（4）成品热处理及表面清理0063 对步骤（3）获得的板材进行整板热处理及表面清理。对于本实施例中涉及的板材，采用普通退火热处理：具体参数为920加热、保温时间3小时、空冷。热处理之后显微组织为（等轴+转）组织，其中等轴相尺寸为10m20m。采用霍普金森压杆试验装置在应变率103s-1104s-1条件下测得该板材冲击吸收能为315J/cm3，平均动态流变应力1600MPa，最大均匀塑性应变0.17。说 明 书CN 104451213 A1/1页8图1说 明 书 附 图CN 104451213 A。