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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201380034851.1(22)申请日 2013.06.28102012105796.6 2012.06.29 DEC09C 1/48(2006.01)C09C 1/50(2006.01)C09C 1/60(2006.01)(71)申请人 派若莱克斯股份公司地址 德国慕尼黑(72)发明人 N雷德尔 H默茨 F都格(74)专利代理机构 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280代理人 郭广迅(54) 发明名称用于制备混合碳黑颗粒的方法和装置(57) 摘要本发明提供一种用于制备混合碳黑颗粒(12)的方法，该方法具有下列步骤 ：a) 提供。
2、第一碳黑基础颗粒 (16) ；b) 提供第二碳黑基础颗粒 (22) ；c) 研磨所述第二碳黑基础颗粒 (22)；d) 将所述第二碳黑基础颗粒 (22) 混入所述第一碳黑基础颗粒 (16) 的颗粒流 (48) 中 ；以及 d) 将所述第一和第二碳黑基础颗粒 (16、22) 造粒成混合碳黑颗粒 (12)。本发明进一步涉及用于制备混合碳黑颗粒 (12) 的装置 (10) 以及由所述方法或所述装置(10) 制备的混合碳黑颗粒 (12)。(30)优先权数据(85)PCT国际申请进入国家阶段日2014.12.29(86)PCT国际申请的申请数据PCT/EP2013/063704 2013.06.28(87。
3、)PCT国际申请的公布数据WO2014/001539 DE 2014.01.03(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书6页 附图3页(10)申请公布号 CN 104470993 A(43)申请公布日 2015.03.25CN 104470993 A1/2 页21.用于制备混合碳黑颗粒 (12) 的方法，该方法具有下列步骤 ：a) 提供第一碳黑基础颗粒 (16) ；b) 提供第二碳黑基础颗粒 (22) ；c) 研磨所述第二碳黑基础颗粒 (22) ；d)将所述第二碳黑基础颗粒(22)混入所述第一碳黑基础颗粒(16)的颗粒流(48)中 ；。
4、以及d) 将所述第一和第二碳黑基础颗粒 (16、22) 造粒成混合碳黑颗粒 (12)。2.根据权利要求 1 所述的方法，其特征在于，在步骤 a) 中进行下列步骤 ：a1) 在燃烧炉 (18) 中，优选地在气体 / 空气混合物的物流 (36) 中在 1200至 1800的燃烧温度下，使碳基础材料燃烧 ；a2) 将步骤 a1) 中所产生的燃烧产物流快速冷却，以便形成所述第一碳黑基础颗粒(16)。3.根据权利要求 2 所述的方法，其特征在于，设置所述气体 / 空气混合物的预定混合比例以及燃烧温度，以达到所述第一碳黑基础颗粒 (16) 的预定品质，特别是颗粒尺寸为约2m 至 10m，优选地约 3m 至。
5、 7m。4.根据权利要求 2 或 3 所述的方法，其特征在于，所述快速冷却通过将水 (44) 注入所述燃烧产物流中来进行。5.根据权利要求 2 至 4 中任一项所述的方法，其特征在于，将矿物油 (40)，特别是芳香族油，优选地碳化学油或石油化学油，作为碳基础材料来燃烧。6.根据权利要求 1 至 5 中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤 b) 中，使基于碳的产品颗粒 (56) 在温度不同的多个加热区 (60、62、64、66) 中在负压气氛中热解成热解产物(50)，其中所述产品颗粒 (56) 在每个加热区 (60、62、64、66) 都停留 2 至 4 个小时。7.根据权利要求6所述的方法，其。
6、特征在于，使用粉碎的轮胎废料作为产品颗粒(56)。8.根据权利要求 1 至 7 中任一项所述的方法，其特征在于，将所述第二碳黑基础颗粒(22) 研磨成约 2m 至 10m，优选地 3m 至 7m 的颗粒尺寸。9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤d)中，将所述第一和第二碳黑基础颗粒 (16、22) 的颗粒流 (48) 与水 (44) 和 / 或与另外的添加剂混合，以将所述第一和第二碳黑基础颗粒 (16、22) 造粒成混合碳黑颗粒 (12)。10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤d)中将所述颗粒流(48) 压实到其原体积的至少 1/2。11.根据权利。
7、要求 1 至 10 中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤 d) 后干燥所述混合碳黑颗粒 (12)。12.由根据权利要求 1 至 11 中任一项所述的方法制备的、源于第一碳黑基础颗粒 (16)和第二碳黑基础颗粒 (22) 的混合碳黑颗粒 (12)。13.用于制备混合碳黑颗粒 (12) 的装置，所述装置具有用于产生源于第一碳黑基础颗粒 (16) 的颗粒流 (48) 的制备机构 (14)，用于进料第二碳黑基础颗粒 (22) 到颗粒流 (48)的进料机构(20)，以及用于将第一和第二碳黑基础颗粒(16、22)造粒成混合碳黑颗粒(12)的压实机构 (24)，其中所述进料机构 (20) 具有用于通过研磨。
8、基于碳的热解产物 (50) 而产生所述第二碳黑基础颗粒 (22) 的研磨机构 (30)。权 利 要 求 书CN 104470993 A2/2 页314.根据权利要求 13 所述的装置，其特征在于，提供了用于干燥所述混合碳黑颗粒(12) 的干燥机构 (28)。权 利 要 求 书CN 104470993 A1/6 页4用于制备混合碳黑颗粒的方法和装置技术背景0001 本发明涉及用于制备碳黑颗粒的方法和装置。0002 用于制备碳黑或工业煤烟子的已知方法是所谓的火炉工艺，其间在燃烧室中，在控制的空气供应下首先产生热的气体，在其中随后使碳基础材料，通常为芳香族的碳化学油或石油化学油，在高温下燃烧，以产生。
9、这样的游离碳，即碳黑。在火炉工艺的最后步骤即淬火中，将该反应借助加水在这样的点突然地中断，在该点处所产生的碳黑颗粒具有希望的尺寸和性能。0003 这样制备的碳黑颗粒具有在纳米范围的尺寸和结构，由于它们的低密度而剧烈地扬尘并且就难以输送，因此将压实系统直接连接到所述淬火，在该压实系统中碳黑颗粒被直接造粒。在此过程中利用了最初使用的气体 / 空气物流的特性，这是因为通过该气体 /空气物流产生了在无需输送该碳黑颗粒的情况下就可被直接吹入造粒系统的源于碳黑颗粒的颗粒流。以所述造粒系统中产生的丸粒的形式，所制备的碳黑随后可以毫无问题地输送。0004 借助在用旧轮胎热解制备碳黑方面的新进展，例如在 WO 。
10、2011/035812 A1 中描述的，也可以在回收工艺中得到相对纯的碳黑。该回收碳黑比上述火炉工艺中制备的标准碳黑成本更低。由此，所希望的是将回收碳黑混合到标准碳黑中，以便能够例如为轮胎工业提供成本更低的原料。0005 基于热解中的过程控制，回收碳黑具有不同的粒度( )。因此将其研磨以获得限定的最大颗粒尺寸。同标准碳黑一样，经研磨的回收碳黑具有非常低的密度和因而非常大的体积，因此其具有差的储存能力、运送能力或输送能力。基于该理由，回收碳黑也可被造粒，用该方式其能够被较好地储存、运送和输送。0006 在输送前不同碳黑丸粒的简单混合导致了所述丸粒由于在所述混合期间作用的剪切力造成的不希望的裂开。。
11、因此所述碳黑种类 (Spezies) 再次转变成它们原始的不希望的、密度低且体积大的形式，这进而不利于储存、运送或输送。0007 本发明的目的因此在于，提出在没有上述缺点的前提下使不同的碳黑种类的混合成为可能的方法和装置。0008 该目的是通过根据权利要求 1 的用于制备混合碳黑颗粒的方法来实现的。0009 用于制备混合碳黑颗粒的装置以及由所述方法制备的混合碳黑颗粒，是另外的独立权利要求的主题。0010 本发明的有利的配置是从属权利要求的主题。0011 发明概述0012 用于制备混合碳黑颗粒的方法具有下列步骤 ：0013 a) 提供第一碳黑基础颗粒 ；0014 b) 提供第二碳黑基础颗粒 ；0。
12、015 c) 研磨所述第二碳黑基础颗粒 ；0016 d) 将所述第二碳黑基础颗粒混入所述第一碳黑基础颗粒的颗粒流中 ；以及说 明 书CN 104470993 A2/6 页50017 d) 将所述第一和第二碳黑基础颗粒造粒成混合碳黑颗粒。0018 首先相应地制备不同碳黑种类并将其直接彼此混合。在该过程中，将第二碳黑基础颗粒在混入第一碳黑基础颗粒的颗粒流的同时研磨至所希望的粒度。接下来将这两种碳黑基础颗粒彼此混合。通过使一起处于颗粒流的第一和第二碳黑基础颗粒共同造粒，产生了既含有第一碳黑基础颗粒也含有第二碳黑基础颗粒的丸粒，从而相应地制备了能够较好储存、运送和输送的混合碳黑颗粒。0019 根据所希。
13、望的混合比例，优选地可以将 0wt.的第二碳黑基础颗粒至 99wt.的第二碳黑基础颗粒混入第一碳黑基础颗粒的颗粒流。0020 优选地，在步骤 a) 中进行下列步骤 ：0021 a1) 在燃烧炉中，优选地在气体 / 空气混合物的物流中在 1200至 1800的燃烧温度下，使碳基础材料燃烧 ；0022 a2) 将步骤 a1) 中所产生的燃烧产物流快速冷却，以便形成第一碳黑基础颗粒。0023 有利地，第一碳黑基础颗粒是通过火炉工艺制备的，其中优选地，经由所用的气体/ 空气燃烧物流形成了所产生的第一碳黑基础颗粒的颗粒流，该气体 / 空气燃烧物流将该颗粒流直接吹入造粒系统。在造粒前，通过燃烧而产生的碳黑。
14、优选地被淬火，即非常快地冷却，以便通过所述非常快速的冷却有利地使颗粒沉淀，该颗粒具有在微米范围的特定颗粒尺寸且具有特定的性能。0024 有利地，设置气体 / 空气混合物的预定混合比例以及燃烧温度，以达到第一碳黑基础颗粒的预定品质，特别是颗粒尺寸为约 2m 至 10m，优选地 3m 至 7m。0025 根据燃烧温度，产生不同的碳黑品质，因为通过燃烧温度可以优选地控制燃烧速度，并且因此有利地，通过燃烧速度可以控制污染残留物在所产生的碳黑中的百分比。例如，碳黑基础颗粒的化学性质还取决于，气体在所述气体 / 空气物流中的百分比的大小。0026 优选地，所述快速冷却通过将水注入燃烧产物流中来进行。002。
15、7 优选地，将芳香族油，通常碳化学油或石油化学油，作为碳基础材料来燃烧。0028 在优选的配置中，在步骤 b) 中，使基于碳的产品颗粒在温度不同的多个加热区中在负压气氛中热解成热解产物，其中所述产品颗粒在每个加热区都停留 2 至 4 个小时。0029 特别优选地，在 3 个加热区加热所述产品颗粒，其中在第一加热区优选地存在100至 200的温度，在第二加热区优选地存在 200至 350的温度，并且在第三加热区优选地存在 300至 600的温度。用该方式以及在单个加热区中长的停留时间，所述产品颗粒优选地被逐步热解，从而有利地，将挥发性残留物接近完全地从所述产品颗粒中去除。因此优选地产生了尽可能纯。
16、的回收碳黑。0030 优选地，使用粉碎的轮胎废料作为产品颗粒。这样可以有利地产生这样的循环，在该循环中使用碳黑颗粒制备的轮胎被再次回收成例如可以在轮胎工业中使用的碳黑。0031 为了特别地使回收碳黑在轮胎工业中的再次利用成为可能，将所述热解产物优选地在约 800下后精制 (nachverfeinert)。0032 优选地，将第二碳黑基础颗粒研磨成最大为约 5m 的颗粒尺寸。0033 这有利地大致对应于在处理炉( Ofen)中生成的第一碳黑基础颗粒的颗粒尺寸，因此优选地，可以实现所述两种碳黑种类的特别均匀的混合。0034 有利地，在步骤 d) 中，将第一和第二碳黑基础颗粒的颗粒流与水和 / 或与。
17、另外的说 明 书CN 104470993 A3/6 页6添加剂混合，以将所述碳黑基础颗粒造粒成混合碳黑颗粒。0035 通过水和可能的另外的添加剂，所述第一和第二碳黑基础颗粒有利地彼此粘在一起并优选地被压实成以丸粒形式的混合碳黑颗粒。0036 优选地，在步骤 d) 中将颗粒流压实到其原体积的至少 1/2。0037 优选地，第一和第二碳黑基础颗粒的体积减少得越多，所制备的丸粒就更适合于例如储存、运送和输送。0038 有利地，在步骤 d) 后干燥所述混合碳黑颗粒。0039 通过所述干燥，有利地去除了在淬火和造粒时所添加的水。0040 源于第一碳黑基础颗粒和第二碳黑基础颗粒的、有利的混合碳黑颗粒是用上。
18、述方法制备的。0041 用于制备混合碳黑颗粒的装置具有用于产生源于第一碳黑基础颗粒的颗粒流的制备机构，用于进料第二碳黑基础颗粒到颗粒流的进料机构，以及用于将第一和第二碳黑基础颗粒造粒成混合碳黑颗粒的压实机构，其中所述进料机构具有用于通过研磨基于碳的热解产物而产生第二碳黑基础颗粒的研磨机构。0042 研磨机构设置于进料机构中，用于磨碎热解产物，也就是所述回收碳黑，以便所述回收碳黑有利地直接在供入第一碳黑基础颗粒的颗粒流中时被磨碎。所磨碎的第二碳黑基础颗粒随后有利地被在火炉燃烧室中产生的第一碳黑基础颗粒的颗粒流携带，借此克服了这两种碳黑基础颗粒的大体积和低密度的问题。0043 有利地，提供了用于干。
19、燥所述混合碳黑颗粒的干燥机构，以便优选地从丸粒中去除在过程控制中供入的水，从而有利地能够将其不用进一步的加工而应用于进一步的方法步骤中，例如应用于轮胎制备中。0044 接下来借助附图详细地解释本发明的有利的配置。0045 附图简述0046 图 1 示出了用于制备混合碳黑颗粒的装置 ；0047 图 2 示出了用于制备回收碳黑的装置 ；以及0048 图 3 示出了第一和第二碳黑基础颗粒连接成混合碳黑颗粒。附图说明0049 图 1 示出了用于制备混合碳黑颗粒 12 的装置 10。装置 10 具有以燃烧室 18 的形式、用于制备第一碳黑基础颗粒 16 的制备机构 14。装置 10 进一步具有用于进料第。
20、二碳黑基础颗粒 22 的进料机构 20。进一步地，提供以造粒机构 26 的形式、用于使第一和第二碳黑基础颗粒 16、22 在装置 10 中共同压实的压实机构 24。在造粒机构 26 后，跟着干燥机构28。在进料机构 20 中设置研磨机构 30，在研磨机构 30 中磨碎第二碳黑基础颗粒 22。0050 燃烧炉 18 具有向燃烧炉 18 供给气体的第一供应管 32 以及向燃烧炉 18 供给空气的第二供应管34。从而通过供应管32、34产生气体/空气物流36，已升到1200至1800的高温的气体 / 空气物流 36 使通过第三供应管 38 供入燃烧炉 18 的矿物油 40 燃烧。0051 通过燃烧炉。
21、 18 中矿物油 40 的燃烧，产生了游离碳，该游离碳由气体 / 空气物流带入冷却机构 42，在此将该游离碳用通过喷嘴 46 注入冷却机构 42 的水 44 迅速冷却。通过迅速冷却产生了第一碳黑基础颗粒 16，由气体 / 空气物流 36 携带的第一碳黑基础颗粒 16 形说 明 书CN 104470993 A4/6 页7成颗粒流 48，该颗粒流 48 直接进入造粒机构 26。0052 图 2 示出了热解产物 50 的制备，该热解产物 50 通过进料机构 20 被带入第一碳黑基础颗粒 16 的颗粒流 48。0053 螺杆 54 处于热解炉 52 中，该螺杆 54 输送例如切碎的旧轮胎作为产品颗粒 。
22、56 经过热解炉 52。通过漏斗 58，将切碎的旧轮胎供入热解炉 52，而不影响其中存在负压气氛的热解炉 52 中的压力条件。0054 热解炉52具有将产品颗粒56在不同温度下加热的三个加热区60。在第一加热区62 中存在 100至 200的温度。在第二加热区 64 中存在 200至 350的温度。并且在第三加热区 66 中存在 300至 600的温度。在三个加热区 62、64、66 中的每个中，具有不同质量重量 (Massengewicht) 的油被挥发并经由冷凝系统 68 提取。0055 随后，将该精制的热解产物 50 输入图 1 中的进料机构 20，并且在输送到颗粒流 48中时，在研磨机。
23、构30中磨碎成第二碳黑基础颗粒22。在该过程中，将热解产物50研磨这样长的时间，直到已产生粒度为 2m 至 10m 的第二碳黑基础颗粒 22。0056 进料机构 20 通到冷却机构 42，从而使在此处产生的第一碳黑基础颗粒 16 与供入的第二碳黑基础颗粒 22 均匀混合。不过也可能的是，允许进料机构 20 在喷嘴 46 前通到燃烧炉 18。0057 第一和第二碳黑基础颗粒 16、22 处于颗粒流 48 中、进料机构 20 之后下游处。存在于颗粒流48中的动能将它们一起吹入造粒机构26并在此压实成丸粒72。随后是进一步输送到干燥机构 28 中，在这里将用于冷却和用于造粒的水 44 从丸粒 72 。
24、中去除。0058 图 3 中再次示意性地说明了用于制备混合碳黑颗粒 12 的方法。将其中存在均匀分布的第一碳黑基础颗粒16和第二碳黑基础颗粒22的颗粒流48，在造粒机构26中压实成丸粒 72，其中每个丸粒 72 既含有第一碳黑基础颗粒 16 也含有第二碳黑基础颗粒 22。如此产生了混合碳黑颗粒 12，该混合碳黑颗粒 12 具有所希望的、第一和第二碳黑基础颗粒 16、22 在各个混合碳黑颗粒 12 中的混合比例。0059 迄今为止，借助热解获得的回收碳黑品质低劣，并且最多作为填料用于筑路等。0060 从 WO 2011/035812 A1 获悉的、针对旧轮胎颗粒的热解工艺使得回收碳黑的工业制备成。
25、为可能，该回收碳黑由于其高品质可以再次用于橡胶和轮胎制备。0061 由于热解中的过程控制，回收碳黑具有不同的粒度。为了获得限定的最大颗粒尺寸并由此获得回收碳黑在橡胶混合物中的优良分布，可将回收碳黑研磨。然而，经研磨的回收碳黑正如标准碳黑一样具有非常低的密度和非常大的体积。具有非常低的密度的产物会是难以储存、运送或输送的。因此为了更好的处理而将标准碳黑造粒。经研磨的回收碳黑也可正如标准碳黑一样地造粒并由此能够较好地储存、运送或输送。0062 恰好在过去5至10年间一直越来越分化的、硅酸盐的橡胶混合物和掺合物(Beimischungen) 导致了具有不同的组成和尤其是不同的硅酸盐含量的热解最终产物。
26、。然而，为了轮胎的工业制备，有利的是尽可能地保持不变的组成。在橡胶混合物的配混中化学组成与因此保持不变的化学特性的平衡可以例如借助回收碳黑与标准碳黑的共混 ( 混合 )来达到。0063 不同的丸粒在输送前的简单混合导致了所述丸粒不希望的裂开。0064 然而，本发明包括用于在输送前将回收碳黑与标准碳黑混合的方法和装置。说 明 书CN 104470993 A5/6 页80065 因为经研磨的回收碳黑在较长时间储存时倾向于团聚，所以可以用根据本发明的装置直接在造粒前将其供入标准工艺，以便与标准碳黑一起造粒。0066 为制备标准碳黑通常使用的干燥装置在工业操作中是针对火炉吞吐量的尺寸设置的，并且不能以。
27、更低的吞吐量操作。0067 该问题的解决方案是具有用于研磨回收碳黑的碾磨机的混合装置，该混合装置优选地位于火炉燃烧室出口处的淬火之后并在造粒之前，或者在通向造粒装置的连接通道处，并且通过准确计量的添加来供入回收碳黑的量，该量为所述火炉工艺的产量已经被降低的量。供选择地，回收碳黑的进料也可以在油的旁边吹入火炉燃烧室的开端处并另外冲过火炉工艺。必要时以该方式额外地精加工经研磨的回收碳黑。0068 参考标记清单0069 10 装置0070 12 混合碳黑颗粒0071 14 制备机构0072 16 第一碳黑基础颗粒0073 18 燃烧炉0074 20 进料机构0075 22 第二碳黑基础颗粒0076 。
28、24 压实机构0077 26 造粒系统0078 28 干燥机构0079 30 研磨机构0080 32 第一供应管0081 34 第二供应管0082 36 气体 / 空气物流0083 38 第三供应管0084 40 矿物油0085 42 冷却机构0086 44 水0087 46 喷嘴0088 48 颗粒流0089 50 热解产物0090 52 热解炉0091 54 螺杆0092 56 产品颗粒0093 58 漏斗0094 60 加热区0095 62 第一加热区0096 64 第二加热区0097 66 第三加热区说 明 书CN 104470993 A6/6 页90098 68 冷凝系统0099 70 精制系统0100 72 丸粒说 明 书CN 104470993 A1/3 页10图1说 明 书 附 图CN 104470993 A。