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1、10申请公布号CN104150473A43申请公布日20141119CN104150473A21申请号201410376809422申请日20140804C01B31/0420060171申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号72发明人王坤杜晓娇钱静蒋鼎54发明名称一种氮掺杂石墨烯量子点的化学制备方法57摘要本发明涉及一种氮杂石墨烯量子点的制备方法，属于纳米材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法。本发明首先利用氧化石墨作为碳源，甘氨酸作为氮源，在高温退火条件下制得氮杂石墨烯片。再将深度氧化的氮杂石墨烯片切割成氧化氮杂石墨烯纳米片，进而采用水热反应的方式制。
2、备出具有超强蓝色荧光的氮杂石墨烯量子点。本发明提供的氮杂石墨烯量子点的合成方法合成工艺简单，所需原料均为市场上便宜易得的原料，制得的氮杂石墨烯量子点纯度和产率都较高、单分散性，水溶性好且具有非常强的蓝色荧光性能，在锂电池、微型超级电容器、生物荧光标记和太阳能电池等应用领域有着非常好的应用前景。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104150473ACN104150473A1/1页21一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行（1）氮杂石墨烯的制备在烧杯中加入氧化石墨和。
3、甘氨酸，分散在去离子水中，所得的混合物超声后转移至氧化铝瓷舟中；将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中升温至预定温度之后保温，然后冷却，得到氮杂石墨烯片；（2）氮杂石墨烯量子点的制备A将步骤（1）中所得的氮杂石墨烯片分散在浓硝酸和浓硫酸的混合溶剂中，超声，然后将其用去离子水稀释使其降温，接着用微孔滤膜除去其中的酸得到氧化的氮杂石墨烯片；B将步骤A得到的氧化的氮杂石墨烯片重新分散在去离子水中，调节其PH值；最后，该分散液被转移至聚四氟乙烯的反应釜中，保温反应，待冷却至室温时，再次用微孔滤膜过滤后收集滤液；C将上述反应所得滤液放入透析袋中透析后，即可得纯净的氮杂石墨烯量子点溶液。2根据权利要求1所述的一种氮。
4、掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的甘氨酸与氧化石墨的质量比为6101；所述混合物超声时间为2小时；所述升温至预定温度之后保温具体操作为在氩气氛围下以5OC/MIN的速度升温至500OC，保持温度2个小时。3根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤（2）的A中所述氮杂石墨烯片、浓硝酸和浓硫酸的用量比为50MG2040ML520ML；所述超声时间为1624小时；所述的微孔滤膜为纤维素过滤膜；所述的的浓硝酸和浓硫酸为实验室的常用标准品，浓度分别为6468WT，9598WT。4根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤（。
5、2）B中所述调节PH为用浓度为5MOL/L的氢氧化钠溶液调节其PH值至8；所述保温反应为保持200OC反应10小时。5根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤（2）C中所述透析袋的截留量为800014000DA，透析时间为34天。权利要求书CN104150473A1/4页3一种氮掺杂石墨烯量子点的化学制备方法技术领域0001本发明涉及一种氮掺杂石墨烯量子点（NGQDS）的制备方法，属于纳米材料技术领域。背景技术0002自2004年英国曼彻斯特大学GEIM等发现单层石墨烯以来，由于其独特优良的物理化学性质，石墨烯在微电子、功能材料、化学传感等研究领域都表现出广阔的应。
6、用前景。近年来，石墨烯量子点作为一种新型的量子点，因其独特的性能引起了人们的广泛研究兴趣。与石墨烯相比，石墨烯量子点表现出更强的量子限域效应和边界效应，此外，石墨烯量子点还表现出低的细胞毒性，良好的水溶性，化学惰性，稳定的光致发光等性能，使其在光电器件、传感器、生物成像等方面有较好的应用前景。0003石墨烯量子点的制备方法主要有自上而下和自下而上两大类。自上而下的方法主要是通过物理或者化学的方法将大尺寸的石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维等碳材料切割成小尺寸的石墨烯量子点，如水热法、酸氧化法、电化学方法等；自下而上的方法则主要是以小分子作为前驱体，通过一系列化学反应最终得到石墨烯量子点。但是，目前批。
7、量生产石墨烯量子点尚存在成本昂贵、工艺繁琐、产率较低等一系列技术难题。0004杂原子掺杂可以有效调节碳材料的能级结构、光学性质、电学及表面化学特性。氮原子具有五个价电子，和碳原子有着相当的原子尺寸大小已经被广泛用于碳材料的化学掺杂，如氮掺杂碳纳米管（NCNT等。据文献报道，氮原子掺杂到石墨烯材料里能有效石墨烯材料的带隙，拓展其在细胞成像、电池及分析等领域的应用。因此，本发明发展了一种新的方法制备氮杂石墨烯量子点（NGQDS）。发明内容0005本发明的目的在于解决现有技术成本昂贵、工艺繁琐、产率较低等不足和缺点，提供一种新颖的制备氮杂石墨烯量子点的方法。这种方法采用氧化石墨为原料，通过加入氮源在。
8、高温退火的条件下实现氮杂石墨烯的成功制备，然后基于氮杂石墨烯分别通过强酸氧化剥离和水热反应最终制得具有强的荧光效应和良好水溶性的氮杂石墨烯量子点（NGQDS）。0006本发明提供的一种氮掺杂石墨烯量子点（NGQDS）的制备方法，按照以下步骤进行（1）氮杂石墨烯的制备在烧杯中加入氧化石墨和甘氨酸，分散在去离子水中（用量控制为可分散溶剂即可，不宜太多），所得的混合物超声后转移至氧化铝瓷舟中；将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中升温至预定温度之后保温，然后冷却，得到氮杂石墨烯片。0007（2）氮杂石墨烯量子点（NGQDS）的制备A将步骤（1）中所得的氮杂石墨烯片分散在浓硝酸和浓硫酸的混合溶剂中，说明书CN1。
9、04150473A2/4页4超声，然后将其用去离子水稀释使其降温，接着用微孔滤膜除去其中的酸得到氧化的氮杂石墨烯片。0008B将步骤A得到的氧化的氮杂石墨烯片重新分散在去离子水中，调节其PH值；最后，该分散液被转移至聚四氟乙烯的反应釜中，保温反应，待冷却至室温时，再次用微孔滤膜过滤后收集滤液。0009C将上述反应所得滤液放入透析袋中透析，即可得纯净的氮杂石墨烯量子点（NGQDS）溶液。0010其中，步骤（1）中所述的甘氨酸与氧化石墨的质量比为6101；所述混合物超声时间为2小时；所述升温至预定温度之后保温具体操作为在氩气氛围下以5OC/MIN的速度升温至500OC，保持温度2个小时。0011其。
10、中，步骤（2）的A中所述氮杂石墨烯片、浓硝酸和浓硫酸的用量比为50MG2040ML520ML；所述超声时间为1624小时；所述的微孔滤膜为纤维素过滤膜；所述的的浓硝酸和浓硫酸为实验室的常用标准品，浓度分别为6468WT，9598WT。0012其中，步骤（2）B中所述调节PH为用浓度为5MOL/L的氢氧化钠溶液调节其PH值至8；所述保温反应为保持200OC反应10小时。0013其中，步骤（2）C中所述透析袋的截留量为800014000DA，透析时间为34天。0014本发明的有益效果为（1）本发明提供的氮杂石墨烯量子点的合成方法合成工艺简单，所需原料均为市场上便宜易得的原料，提供了一种制备氮杂石墨。
11、烯量子点的新方法；（2）本发明制备的氮杂石墨烯量子点纯度和产率都较高、单分散性，水溶性好且具有非常强的蓝色荧光性能，可以展望其在锂电池、微型超级电容器、生物荧光标记和太阳能电池等应用领域有着非常好的应用前景。附图说明0015图1为氮杂石墨烯量子点（NGQDS）的的透射电镜图；图2为氮杂石墨烯量子点（NGQDS）在不同激发波长激发下的荧光光谱图，图中，自上而下依次为340NM、360NM、380NM、400NM、420NM、440NM、460NM、480NM波长下的光谱；插图为日光灯下（左）和紫外灯（365NM）下的照片（右）。具体实施方式0016实施例11氮杂石墨烯的制备在烧杯中加入15MG的。
12、氧化石墨和90MG甘氨酸，将其分散在5ML去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5OC/MIN的速度升温至500OC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到氮杂石墨烯片。00172氮杂石墨烯量子点（NGQDS）的制备A将步骤1中所述的氮杂石墨烯片50MG分散在浓硝酸和浓硫酸的混合溶剂中，超声16小时，然后将其用适量水稀释使其降温，接着用孔径为022M的微孔滤膜除去其中的说明书CN104150473A3/4页5酸得到氧化的氮杂石墨烯片；每50MG的氮杂石墨烯片，20ML的浓硝酸，5ML的浓硫酸。0018B将经过滤步骤附着在过滤膜上的固体。
13、氧化的氮杂石墨烯片重新分散在去离子水中，稀释至40ML，用5MOL/L氢氧化钠溶液调节其PH值至8。最后，该分散液被转移至25ML的聚四氟乙烯的反应釜中，保持200OC反应10小时。待冷却至室温时，再次用微孔滤膜过滤后收集滤液。0019C将上述反应所得滤液放入截留量为800014000DA的透析袋中透析34天，即可得纯净的氮杂石墨烯量子点（NGQDS）溶液。0020实施例21氮杂石墨烯的制备在烧杯中加入15MG的氧化石墨和120MG甘氨酸，将其分散在5ML去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5OC/MIN的速度升温至500OC，保。
14、持温度2个小时，之后自然冷却，得到氮杂石墨烯片。00212氮杂石墨烯量子点（NGQDS）的制备A将步骤1中所述的氮杂石墨烯片50MG分散在浓硝酸和浓硫酸的混合溶剂中，超声20小时，然后将其用适量水稀释使其降温，接着用孔径为022M的微孔滤膜除去其中的酸得到氧化的氮杂石墨烯片；每50MG的氮杂石墨烯片，30ML的浓硝酸，10ML的浓硫酸。0022B将经过滤步骤附着在过滤膜上的固体氧化的氮杂石墨烯片重新分散在去离子水中，稀释至40ML，用5MOL/L氢氧化钠溶液调节其PH值至8。最后，该分散液被转移至25ML的聚四氟乙烯的反应釜中，保持200OC反应10小时。待冷却至室温时，再次用微孔滤膜过滤后收。
15、集滤液。0023C将上述反应所得滤液放入截留量为800014000DA的透析袋中透析34天，即可得纯净的氮杂石墨烯量子点（NGQDS）溶液。0024图1是本实施例获得的透射电镜图，从图中可以看出已经成功制备了尺寸较为均一的氮杂石墨烯量子点（NGQDS）；图2是本实施例获得的氮杂石墨烯量子点（NGQDS）在不同激发波长激发下的荧光光谱图，插图为日光灯下（左）和紫外灯（365NM）下的照片（右），由图中可知所得的氮杂石墨烯量子点（NGQDS）是波长相关的发射光谱特征，插图显示所制得的为蓝色荧光的量子点。0025实施例31氮杂石墨烯的制备在烧杯中加入15MG的氧化石墨和150MG甘氨酸，将其分散在5。
16、ML去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5OC/MIN的速度升温至500OC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到氮杂石墨烯片。00262氮杂石墨烯量子点（NGQDS）的制备A将步骤1中所述的氮杂石墨烯片50MG分散在浓硝酸和浓硫酸的混合溶剂中，超声24小时，然后将其用适量水稀释使其降温，接着用孔径为022M的微孔滤膜除去其中的酸得到氧化的氮杂石墨烯片；每50MG的氮杂石墨烯片，40ML的浓硝酸，20说明书CN104150473A4/4页6ML的浓硫酸。0027B将经过滤步骤附着在过滤膜上的固体氧化的氮杂石墨烯片重新分散在去离子水中，稀释至40ML，用5MOL/L氢氧化钠溶液调节其PH值至8。最后，该分散液被转移至25ML的聚四氟乙烯的反应釜中，保持200OC反应10小时。待冷却至室温时，再次用微孔滤膜过滤后收集滤液。0028C将上述反应所得滤液放入截留量为800014000DA的透析袋中透析34天，即可得纯净的氮杂石墨烯量子点（NGQDS）溶液。说明书CN104150473A1/1页7图1图2说明书附图CN104150473A。