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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410703366.5(22)申请日 2014.11.26C07C 69/587(2006.01)C07C 67/08(2006.01)(71)申请人 千辉药业（安徽）有限责任公司地址 230601 安徽省合肥市经开区民营科技二园青鸾路 8 号(72)发明人 杨会来 毛杰 孙学喜(74)专利代理机构 合肥天明专利事务所 34115代理人 金凯(54) 发明名称一种吉法酯的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种吉法酯的制备方法，将橙花叔醇、原乙酸三甲酯和丁酸加入到反应容器中反应，最后反应物经提纯制得吉法酯。本发明制备的吉法酯质量好，收。
2、率高，制备方法简单，能耗少，成本低。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页(10)申请公布号 CN 104496812 A(43)申请公布日 2015.04.08CN 104496812 A1/1 页21.一种吉法酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 ：（1）、将橙花叔醇、原乙酸三甲酯和丁酸加入到反应容器中混合并加热到 30，反应25h，反应结束后，减压蒸馏，得第一阶段产物 ；（2）、向第一阶段产物中加入固体氢氧化钠和N,N-二甲基甲酰胺，在60反应2h，冷却到室温，加入丙酮，搅拌析出固体，过滤，调节 PH 值为 3，然后萃取。
3、有机相，有机相经洗涤、干燥、过滤、减压蒸馏，得第二阶段产物 ；（3）、向第二阶段产物中加入香叶醇和二甲苯，回流反应 8h，反应结束后，减压蒸馏，剩余物加入到乙醚中溶解，然后经洗涤、干燥，减压蒸馏，收集 166-170馏分，得吉法酯产品。2.根据权利要求1所述的一种吉法酯的制备方法，其特征在于 ：所述的步骤（1）中的橙花叔醇、原乙酸三甲酯、丁酸和丙酮的质量比为 1 : 1.06-1.07 ：0.05-0.055 ：2.36-2.37。3.根据权利要求 1 所述的一种吉法酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中的固体氢氧化钠、N,N- 二甲基甲酰胺与步骤（1）中的橙花叔醇的质量比为 0.220。
4、-0.225 ：0.94-0.95 : 1。4.根据权利要求1所述的一种吉法酯的制备方法，其特征在于 ：所述的步骤（2）中萃取有机相采用乙酸乙酯萃取。5.根据权利要求1所述的一种吉法酯的制备方法，其特征在于 ：所述的步骤（3）中香叶醇、二甲苯与步骤（1）中的橙花叔醇的质量比为 1.23-1.35 ：0.96-0.97 ：1。6.根据权利要求1所述的一种吉法酯的制备方法，其特征在于 ：所述的步骤（3）中洗涤为先用质量百分比为的 10% 碳酸钠溶液洗涤两次，再用蒸馏水洗涤两次。权 利 要 求 书CN 104496812 A1/2 页3一种吉法酯的制备方法0001 技术领域0002 本发明涉及一种药。
5、品原料的制备方法，具体是一种吉法酯的制备方法。背景技术0003 吉法酯 （合欢香叶酯，胃加强 -G，Alsanate，Arsanyl，Dixnalate，Gefarnil，Osteol，Nolesil，Farnesil，Farnisol，Gefalon，Andoin），为微黄色并有微弱萜二醇味的液体，沸点 165-168，溶于醇、醚、二甲基甲酰胺、丙酮、脂油，不溶于水、甲酞胺、乙二醇、丙烯醇和甘油。吉法酯为一异戊间二烯化合物，具有加速新陈代谢，调节肠胃机能和胃酸分泌，加强粘膜保护等作用。作用机制可能是直接作用于胃粘膜上皮细胞，增强其抗溃疡因子的能力。用于治疗胃及十二指肠溃疡，急、慢性胃炎，结肠。
6、炎，胃痉挛等。发明内容0004 本发明要解决的技术问题是提供一种吉法酯的制备方法，其成本低，收率高。0005 本发明的技术方案为 ：一种吉法酯的制备方法，包括如下步骤 ：（1）、将橙花叔醇、原乙酸三甲酯和丁酸加入到反应容器中混合并加热到 30，反应25h，反应结束后，减压蒸馏，得第一阶段产物 ；（2）、向第一阶段产物中加入固体氢氧化钠和N,N-二甲基甲酰胺，在60反应2h，冷却到室温，加入丙酮，搅拌析出固体，过滤，调节 PH 值为 3，然后萃取有机相，有机相经洗涤、干燥、过滤、减压蒸馏，得第二阶段产物 ；（3）、向第二阶段产物中加入香叶醇和二甲苯，回流反应 8h，反应结束后，减压蒸馏，剩余物加。
7、入到乙醚中溶解，然后经洗涤、干燥，减压蒸馏，收集 166-170馏分，得吉法酯产品。0006 所述的步骤（1）中的橙花叔醇、原乙酸三甲酯、丁酸和丙酮的质量比为1 : 1.06-1.07 ：0.05-0.055 ：2.36-2.37。0007 所述的步骤（2）中的固体氢氧化钠、N,N- 二甲基甲酰胺与步骤（1）中的橙花叔醇的质量比为 0.220-0.225 ：0.94-0.95 : 1。0008 所述的步骤（2）中萃取有机相采用乙酸乙酯萃取。0009 所述的步骤（3）中香叶醇、二甲苯与步骤（1）中的橙花叔醇的质量比为 1.23-1.35 ：0.96-0.97 ：1。0010 所述的步骤（3）中洗。
8、涤为先用质量百分比为的 10% 碳酸钠溶液洗涤两次，再用蒸馏水洗涤两次。0011 本发明的优点 ：本发明制备的吉法酯质量好，收率高，制备方法简单，原料易购买，反应条件温和，易实施。说 明 书CN 104496812 A2/2 页4具体实施方式0012 一种吉法酯的制备方法，包括如下步骤 ：（1）、将100g橙花叔醇、106.7g原乙酸三甲酯和5.13g丁酸加入到反应容器中混合并加热到 130，反应 25h，反应结束后，减压蒸馏，得第一阶段产物 ；（2）、向第一阶段产物中加入22.3g固体氢氧化钠和100ml N,N-二甲基甲酰胺，在60反应2h，冷却到室温，加入300ml丙酮，搅拌析出固体，过滤，所得固体溶于水，用10%硫酸调节 PH 值为 3, 分别用乙酸乙酯 200ml 萃取，合并有机相，用 150ml 蒸馏水洗涤，再用无水硫酸镁干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏有机溶剂，得第二阶段产物 ；（3）、向第二阶段产物中加入123.9g香叶醇和112ml二甲苯，回流反应8h，反应结束后，减压蒸馏，剩余物加入到 300ml 乙醚中溶解，然后先用 150ml 的 10% 碳酸钠溶液洗涤两次，再用蒸馏水洗涤两次，有机相用无水硫酸镁干燥，蒸除有机溶剂，减压蒸馏收集 166-170馏分，得 96g 微黄色液体吉法酯产品，收率 89.4%。说 明 书CN 104496812 A。