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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410714543.X(22)申请日 2014.11.29B21C 37/04(2006.01)B21C 23/08(2006.01)(71)申请人 西安诺博尔稀贵金属材料有限公司地址 710065 陕西省西安市高新区科技三路56 号(72)发明人 宜楠 张录强 刘杨 权振兴武宇 赵鸿磊 孙毅 曾蜀发郑学军 邢健 王艳 惠红卫(74)专利代理机构 西安创知专利事务所 61213代理人 谭文琰(54) 发明名称一种核反应堆用铪方棒的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种核反应堆用铪方棒的制备方法，该方法为：一、将铪铸锭加热后保温，然后。
2、进行第一次挤压，得到一次挤压铪圆棒坯 ；二、第一阶段退火处理；三、将一次挤压铪圆棒坯加热后保温，然后进行第二次挤压，得到二次挤压铪圆棒坯；四、第二阶段退火处理；五、对二次挤压铪圆棒坯进行孔型轧制，得到半成品铪方坯 ；六、第三阶段退火处理；七、对半成品铪方坯进行张力矫直，得到核反应堆用铪方棒。本发明采用多次挤压开坯工艺取代传统的锻造开坯工艺，变形量大，芯部晶粒破碎充分，内外部变形一致性好，从而能够大大提高成品腐蚀性能和 320高温延伸率指标，并可提高性能均匀性。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书8页(10)申请公布号 CN 104。
3、492849 A(43)申请公布日 2015.04.08CN 104492849 A1/1 页21.一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 ：步骤一、将直径为 125mm 145mm 的铪铸锭加热至温度为 900 1150后保温 1h 2h，然后对保温后的铪铸锭进行第一次挤压，得到一次挤压铪圆棒坯 ；所述第一次挤压的挤压比为34；步骤二、将步骤一中所述一次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理；步骤三、将步骤二中经第一阶段退火处理后的一次挤压铪圆棒坯加热至温度为10001200后保温1h2h，然后对保温后的一次挤压铪圆棒坯进行第二次挤压，得到二次挤压铪圆棒坯 。
4、；所述第二次挤压的挤压比为 8 11 ；步骤四、将步骤三中所述二次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第二阶段退火处理；步骤五、采用孔型轧机对步骤四中经第二阶段退火处理后的二次挤压铪圆棒坯进行孔型轧制，得到边长为 16mm 20mm 的半成品铪方坯，所述孔型轧制的总加工率为 2050 ；步骤六、将步骤五中所述半成品铪方坯置于真空退火炉中进行第三阶段退火处理 ；步骤七、对步骤六中经第三阶段退火处理后的半成品铪方坯进行张力矫直，得到边长为 16mm 20mm 的核反应堆用铪方棒。2.根据权利要求 1 所述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤一中第一次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余。
5、热将一次挤压铪圆棒矫直至直线度 3mm/m。3.根据权利要求 1 所述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤二中所述第一阶段退火处理的温度为750850，第一阶段退火处理的时间为1h2h，第一阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa。4.根据权利要求 1 所述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤三中第二次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将二次挤压铪圆棒坯矫直至直线度 3mm/m。5.根据权利要求 1 所述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤四中所述第二阶段退火处理的温度为600650，第二阶段退火处理的时间为1h2h，第二阶段退火处理的真空度不。
6、大于 110-2Pa。6.根据权利要求 1 所述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤六中所述第三阶段退火处理的温度为600700，第三阶段退火处理的时间为1h2h，第三阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa。权 利 要 求 书CN 104492849 A1/8 页3一种核反应堆用铪方棒的制备方法技术领域0001 本发明属于铪材加工制备技术领域，具体涉及一种核反应堆用铪方棒的制备方法。背景技术0002 金属铪具有十分优异的核性能，其热中子俘获截面可达到 100 巴以上，远远高于其他材料。同时，铪的机械加工性能和抗腐蚀性能也很优秀。凭借以上突出特性，金属铪是原子能工业中最重要的材。
7、料之一，具有不可替代性，其常被用作核反应堆的结构、包覆和控制体部件。0003 随着原子能工业的不断发展，设计与使用方对核反应堆用铪加工材的各项性能，尤其是高温力学性能延伸率、腐蚀性能指标值及均匀性提出了很高要求，以保证铪材可长期在核反应堆高温、高压、核辐照工况下稳定服役。0004 核反应堆用铪方棒的传统制造方法主要为锻造并配以真空退火的工艺路线，传统制造方法缺点如下 ：第一，锻造方式较挤压方式，变形较差，单道次加工率小，表面变形严重，易出现微裂纹缺陷。同时，锻造时，坯料芯部变形不充分，导致成品高温力学性能延伸率、腐蚀性能数值低，均匀性差 ；第二，锻造方式生产的方棒尺寸不精确，达不到高精度尺寸要。
8、求。发明内容0005 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种核反应堆用铪方棒的制备方法。该方法采用多次挤压开坯工艺取代传统的锻造开坯工艺，挤压工艺较锻造工艺单道次变形量大，芯部晶粒破碎充分，内外部变形一致性好，从而能够大大提高成品腐蚀性能和320高温延伸率指标，并可提高性能均匀性。采用该方法制备的核反应堆用铪方棒与传统工艺方法制备的铪方棒相比，延伸率和腐蚀性能指标均提高 15以上，且性能均匀性良好，产品满足设计与使用要求。0006 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是 ：一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 ：0007 步骤一、将直径为 1。
9、25mm 145mm 的铪铸锭加热至温度为 900 1150后保温1h 2h，然后对保温后的铪铸锭进行第一次挤压，得到一次挤压铪圆棒坯 ；所述第一次挤压的挤压比为 3 4 ；0008 步骤二、将步骤一中所述一次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理 ；0009 步骤三、将步骤二中经第一阶段退火处理后的一次挤压铪圆棒坯加热至温度为10001200后保温1h2h，然后对保温后的一次挤压铪圆棒坯进行第二次挤压，得到二次挤压铪圆棒坯 ；所述第二次挤压的挤压比为 8 11 ；0010 步骤四、将步骤三中所述二次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第二阶段退火说 明 书CN 104492849 A2。
10、/8 页4处理 ；0011 步骤五、采用孔型轧机对步骤四中经第二阶段退火处理后的二次挤压铪圆棒坯进行孔型轧制，得到边长为16mm20mm的半成品铪方坯，所述孔型轧制的总加工率为2050 ；0012 步骤六、将步骤五中所述半成品铪方坯置于真空退火炉中进行第三阶段退火处理；0013 步骤七、对步骤六中经第三阶段退火处理后的半成品铪方坯进行张力矫直，得到边长为 16mm 20mm 的核反应堆用铪方棒。0014 上述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤一中第一次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将一次挤压铪圆棒矫直至直线度 3mm/m。0015 上述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法。
11、，其特征在于，步骤二中所述第一阶段退火处理的温度为750850，第一阶段退火处理的时间为1h2h，第一阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa。0016 上述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤三中第二次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将二次挤压铪圆棒坯矫直至直线度 3mm/m。0017 上述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤四中所述第二阶段退火处理的温度为600650，第二阶段退火处理的时间为1h2h，第二阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa。0018 上述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤六中所述第三阶段退火处理的温度为6007。
12、00，第三阶段退火处理的时间为1h2h，第三阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa。0019 本发明与现有技术相比具有以下优点 ：0020 1、本发明采用多次挤压开坯工艺取代传统的锻造开坯工艺，挤压工艺较锻造工艺单道次变形量大，芯部晶粒破碎充分，内外部变形一致性好，从而能够大大提高成品腐蚀性能和 320高温延伸率指标，并可提高性能均匀性。0021 2、本发明采用方孔型轧制工艺代替传统的锻造工艺，有利于提高方棒尺寸精度及表面质量。0022 3、传统锻造工艺制备的铪方棒尺寸偏差不小于 1mm，采用本发明方法制备的核反应堆用铪方棒的边长为 16mm 20mm，精度高，尺寸偏差不超过 0.5mm。。
13、0023 4、采用本发明方法制备的核反应堆用铪方棒与传统工艺方法制备的铪方棒相比，延伸率和腐蚀性能指标均提高 15以上，且性能均匀性良好，产品满足设计与使用要求。0024 下面通过实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。具体实施方式0025 实施例 10026 步骤一、将直径为 125mm 的铪铸锭加热至温度为 900，保温 1h，然后将保温后的铪铸锭装入挤压筒直径为130mm的挤压机中进行第一次挤压，得到直径为75mm的一次挤压铪圆棒坯，所述第一次挤压的挤压比为 3，第一次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将一次挤压铪圆棒矫直至直线度 3mm/m ；说 明 书CN 10449284。
14、9 A3/8 页50027 步骤二、将步骤一中矫直后的一次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理 ；所述第一阶段退火处理的温度为 850，第一阶段退火处理的时间为 1.5h，第一阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa ；0028 步骤三、将步骤二中经第一阶段退火处理后的一次挤压铪圆棒坯加热至温度为1150，保温 1h，然后将保温后的一次挤压铪圆棒坯装入挤压筒直径为 80mm 的挤压机中进行第二次挤压，得到直径为 28mm 的二次挤压铪圆棒坯，所述第二次挤压的挤压比为 8.16，第二次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将二次挤压铪圆棒坯矫直至直线度 3mm/m ；0029 步。
15、骤四、将步骤三中所述二次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第二阶段退火处理 ；所述第二阶段退火处理的温度为 650，第二阶段退火处理时间为 1h，第二阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa ；0030 步骤五、采用孔型轧机对步骤四中经第二阶段退火处理后的二次挤压铪圆棒坯进行方孔型轧制，得到边长为 18mm 的半成品铪方坯 ；所述孔型轧制总加工率为 47.4 ；0031 步骤六、将步骤五中所述半成品铪方坯置于真空退火炉中进行第三阶段退火处理 ；所述第三阶段退火处理的温度为 600，第三阶段退火处理时间为 1.5h，第三阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa ；0032 步骤七、对步骤六中经。
16、第三阶段退火处理后的半成品铪方坯进行张力矫直，最终得到边长为 18mm 的核反应堆用铪方棒。0033 本实施例制备的核反应堆用铪方棒的性能测试数据见表 1。0034 表 1 本发明实施例 1 的核反应堆用铪方棒性能测试数据结果0035 0036 本实施例制备的核反应堆用边长为 18mm 的铪方棒，尺寸偏差为 0.4mm；本实施例制备的核反应堆用铪方棒较传统工艺方法制备的铪方棒，高温力学性能延伸率提高21.6、腐蚀增重降低 29.1，且性能均匀性更好。0037 实施例 20038 步骤一、将直径为 125mm 的铪铸锭加热至温度为 900，保温 2h，然后将保温后的铪铸锭装入挤压筒直径为130m。
17、m的挤压机中进行第一次挤压，得到直径为65mm的一次挤压铪圆棒坯，所述第一次挤压的挤压比为 4，第一次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将一次挤压铪圆棒矫直至直线度 3mm/m ；0039 步骤二、将步骤一中矫直后的一次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理 ；所述第一阶段退火处理的温度为 800，第一阶段退火处理的时间为 1h，第一阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa ；说 明 书CN 104492849 A4/8 页60040 步骤三、将步骤二中经第一阶段退火处理后的一次挤压铪圆棒坯加热至温度为1120，保温 1h，然后将保温后的一次挤压铪圆棒坯装入挤压筒直径为 70。
18、mm 的挤压机中进行第二次挤压，得到直径为 23mm 的二次挤压铪圆棒坯，所述第二次挤压的挤压比为 9.26，第二次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将二次挤压铪圆棒坯矫直至直线度 3mm/m ；0041 步骤四、将步骤三中所述二次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第二阶段退火处理 ；所述第二阶段退火处理的温度为 620，第二阶段退火处理时间为 1.5h，第二阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa ；0042 步骤五、采用孔型轧机对步骤四中经第二阶段退火处理后的二次挤压铪圆棒坯进行方孔型轧制，得到边长为 16mm 的半成品铪方坯 ；所述孔型轧制总加工率为 38.4 ；0043 步骤六、。
19、将步骤五中所述半成品铪方坯置于真空退火炉中进行第三阶段退火处理 ；所述第三阶段退火处理的温度为 630，第三阶段退火处理时间为 1h，第三阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa ；0044 步骤七、对步骤六中经第三阶段退火处理后的半成品铪方坯进行张力矫直，最终得到边长为 16mm 的核反应堆用铪方棒。0045 本实施例制备的核反应堆用铪方棒的性能测试数据见表 2。0046 表 2 本发明实施例 2 的核反应堆用铪方棒性能测试数据结果0047 0048 本实施例制备的核反应堆用边长为 16mm 的铪方棒，尺寸偏差为 0.3mm；本实施例制备的核反应堆用铪方棒较传统工艺方法制备的铪方棒，高温力。
20、学性能延伸率提高17.1、腐蚀增重降低 32.4，且性能均匀性更好。0049 实施例 30050 步骤一、将直径为135mm的铪铸锭加热至温度为1000，保温1h，然后将保温后的铪铸锭装入挤压筒直径为140mm的挤压机中进行第一次挤压，得到直径为74mm的一次挤压铪圆棒坯，所述第一次挤压的挤压比为 3.58，第一次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将一次挤压铪圆棒矫直至直线度 3mm/m ；0051 步骤二、将步骤一中矫直后的一次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理 ；所述第一阶段退火处理的温度为 800，第一阶段退火处理的时间为 1h，第一阶段退火处理的真空度不大于 110。
21、-2Pa ；0052 步骤三、将步骤二中经第一阶段退火处理后的一次挤压铪圆棒坯加热至温度为1150，保温 1h，然后将保温后的一次挤压铪圆棒坯装入挤压筒直径为 80mm 的挤压机中进行第二次挤压，得到直径为 24mm 的二次挤压铪圆棒坯，所述第二次挤压的挤压比为 11，说 明 书CN 104492849 A5/8 页7第二次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将二次挤压铪圆棒坯矫直至直线度 3mm/m ；0053 步骤四、将步骤三中所述二次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第二阶段退火处理 ；所述第二阶段退火处理的温度为 630，第二阶段退火处理时间为 1.5h，第二阶段退火处理的真空度不大。
22、于 110-2Pa ；0054 步骤五、采用孔型轧机对步骤四中经第二阶段退火处理后的二次挤压铪圆棒坯进行方孔型轧制，得到边长为 19mm 的半成品铪方坯 ；所述孔型轧制总加工率为 20 ；0055 步骤六、将步骤五中所述半成品铪方坯置于真空退火炉中进行第三阶段退火处理 ；所述第三阶段退火处理的温度为 700，第三阶段退火处理时间为 1.5h，第三阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa ；0056 步骤七、对步骤六中经第三阶段退火处理后的半成品铪方坯进行张力矫直，最终得到边长为 19mm 的核反应堆用铪方棒。0057 本实施例制备的核反应堆用铪方棒的性能测试数据见表 3。0058 表 3 本。
23、发明实施例 3 的核反应堆用铪方棒性能测试数据结果0059 0060 本实施例制备的核反应堆用边长为 19mm 的铪方棒，尺寸偏差为 0.5mm；本实施例制备的核反应堆用铪方棒较传统工艺方法制备的铪方棒，高温力学性能延伸率提高16.2、腐蚀增重降低 28.1，且性能均匀性更好。0061 实施例 40062 步骤一、将直径为135mm的铪铸锭加热至温度为1050，保温1h，然后将保温后的铪铸锭装入挤压筒直径为140mm的挤压机中进行第一次挤压，得到直径为70mm的一次挤压铪圆棒坯，所述第一次挤压的挤压比为 4，第一次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将一次挤压铪圆棒矫直至直线度 3mm/m。
24、 ；0063 步骤二、将步骤一中矫直后的一次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理 ；所述第一阶段退火处理的温度为 750，第一阶段退火处理的时间为 2h，第一阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa ；0064 步骤三、将步骤二中经第一阶段退火处理后的一次挤压铪圆棒坯加热至温度为1000，保温 1h，然后将保温后的一次挤压铪圆棒坯装入挤压筒直径为 75mm 的挤压机中进行第二次挤压，得到直径为 23mm 的二次挤压铪圆棒坯，所述第二次挤压的挤压比约为10.63，第二次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将二次挤压铪圆棒坯矫直至直线度 3mm/m ；0065 步骤四、将步骤三中。
25、所述二次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第二阶段退火说 明 书CN 104492849 A6/8 页8处理 ；所述第二阶段退火处理的温度为 600，第二阶段退火处理时间为 1h，第二阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa ；0066 步骤五、采用孔型轧机对步骤四中经第二阶段退火处理后的二次挤压铪圆棒坯进行方孔型轧制，得到边长为 17mm 的半成品铪方坯 ；所述孔型轧制总加工率为 30.4 ；0067 步骤六、将步骤五中所述半成品铪方坯置于真空退火炉中进行第三阶段退火处理 ；所述第三阶段退火处理的温度为 670，第三阶段退火处理时间为 1h，第三阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa ；。
26、0068 步骤七、对步骤六中经第三阶段退火处理后的半成品铪方坯进行张力矫直，最终得到边长为 17mm 的核反应堆用铪方棒。0069 本实施例制备的核反应堆用铪方棒的性能测试数据见表 4。0070 表 4 本发明实施例 4 的核反应堆用铪方棒性能测试数据结果0071 0072 本实施例制备的核反应堆用边长为 17mm 的铪方棒，尺寸偏差为 0.3mm；本实施例制备的核反应堆用铪方棒较传统工艺方法制备的铪方棒，高温力学性能延伸率提高19.4、腐蚀增重降低 27.35，且性能均匀性更好。0073 实施例 50074 步骤一、将直径为145mm的铪铸锭加热至温度为1150，保温1.5h，然后将保温后的。
27、铪铸锭装入挤压筒直径为150mm的挤压机中进行第一次挤压，得到直径为85mm的一次挤压铪圆棒坯，所述第一次挤压的挤压比为 3.11，第一次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将一次挤压铪圆棒矫直至直线度 3mm/m ；0075 步骤二、将步骤一中矫直后的一次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理 ；所述第一阶段退火处理的温度为 780，第一阶段退火处理的时间为 1.5h，第一阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa ；0076 步骤三、将步骤二中经第一阶段退火处理后的一次挤压铪圆棒坯加热至温度为1150，保温 2h，然后将保温后的一次挤压铪圆棒坯装入挤压筒直径为 90mm 的挤。
28、压机中进行第二次挤压，得到直径为 31mm 的二次挤压铪圆棒坯，所述第二次挤压的挤压比为 8.43，第二次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将二次挤压铪圆棒坯矫直至直线度 3mm/m ；0077 步骤四、将步骤三中所述二次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第二阶段退火处理 ；所述第二阶段退火处理的温度为 650，第二阶段退火处理时间为 2h，第二阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa ；0078 步骤五、采用孔型轧机对步骤四中经第二阶段退火处理后的二次挤压铪圆棒坯进说 明 书CN 104492849 A7/8 页9行方孔型轧制，得到边长为 20mm 的半成品铪方坯 ；所述孔型轧制总加工。
29、率为 46.98 ；0079 步骤六、将步骤五中所述半成品铪方坯置于真空退火炉中进行第三阶段退火处理 ；所述第三阶段退火处理的温度为 630，第三阶段退火处理时间为 1.5h，第三阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa ；0080 步骤七、对步骤六中经第三阶段退火处理后的半成品铪方坯进行张力矫直，最终得到边长为 20mm 的核反应堆用铪方棒。0081 本实施例制备的核反应堆用铪方棒的性能测试数据见表 5。0082 表 5 本发明实施例 5 的核反应堆用铪方棒性能测试数据结果0083 0084 本实施例制备的核反应堆用边长为 20mm 的铪方棒，尺寸偏差为 0.3mm；本实施例制备的核反应堆。
30、用铪方棒较传统工艺方法制备的铪方棒，高温力学性能延伸率提高27.78、腐蚀增重降低 22.37，且性能均匀性更好。0085 实施例 60086 步骤一、将直径为145mm的铪铸锭加热至温度为1150，保温1.5h，然后将保温后的铪铸锭装入挤压筒直径为150mm的挤压机中进行第一次挤压，得到直径为75mm的一次挤压铪圆棒坯，所述第一次挤压的挤压比为 4，第一次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将一次挤压铪圆棒矫直至直线度 3mm/m ；0087 步骤二、将步骤一中矫直后的一次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理 ；所述第一阶段退火处理的温度为 800，第一阶段退火处理的时间为 。
31、1h，第一阶段退火处理的真空度不大于 110-2Pa ；0088 步骤三、将步骤二中经第一阶段退火处理后的一次挤压铪圆棒坯加热至温度为1200，保温 1.5h，然后将保温后的一次挤压铪圆棒坯装入挤压筒直径为 79mm 的挤压机中进行第二次挤压，得到直径为 28mm 的二次挤压铪圆棒坯，所述第二次挤压的挤压比为8，第二次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将二次挤压铪圆棒坯矫直至直线度 3mm/m ；0089 步骤四、将步骤三中所述二次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第二阶段退火处理 ；所述第二阶段退火处理的温度为 650，第二阶段退火处理时间为 1h，第二阶段退火处理的真空度不大于 110。
32、-2Pa ；0090 步骤五、采用孔型轧机对步骤四中经第二阶段退火处理后的二次挤压铪圆棒坯进行方孔型轧制，得到边长为 17.5mm 的半成品铪方坯 ；所述孔型轧制总加工率为 50 ；0091 步骤六、将步骤五中所述半成品铪方坯置于真空退火炉中进行第三阶段退火处理 ；所述第三阶段退火处理的温度为 600，第三阶段退火处理时间为 2h，第三阶段退火处说 明 书CN 104492849 A8/8 页10理的真空度不大于 110-2Pa ；0092 步骤七、对步骤六中经第三阶段退火处理后的半成品铪方坯进行张力矫直，最终得到边长为 17.5mm 的核反应堆用铪方棒。0093 本实施例制备的核反应堆用铪方棒的性能测试数据见表 6。0094 表 6 本发明实施例 6 的核反应堆用铪方棒性能测试数据结果0095 0096 本实施例制备的核反应堆用边长为 17.5mm 的铪方棒，尺寸偏差为 0.4mm ；本实施例制备的核反应堆用铪方棒较传统工艺方法制备的铪方棒，高温力学性能延伸率提高18.92、腐蚀增重降低 28，且性能均匀性更好。0097 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。说 明 书CN 104492849 A。