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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510015212.1(22)申请日 2015.01.12C03C 10/16(2006.01)C03C 6/10(2006.01)(71)申请人 北京科技大学地址 100083 北京市海淀区学院路 30 号(72)发明人 张深根 杨健 刘波 潘德安(74)专利代理机构 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401代理人 皋吉甫(54) 发明名称一种微晶玻璃形核剂制备方法(57) 摘要本发明公开了一种以不锈钢酸洗污泥（简称酸洗污泥）为主要原料制备微晶玻璃形核剂的方法。利用酸洗污泥中铁、氟和铬的化合物作为形核剂，加入一定量的赤铁矿和萤。
2、石矿以调整铁和氟的配比，经烘干和成分调配得到微晶玻璃形核剂。本发明的优点是将酸洗污泥用于制备高附加值的微晶玻璃形核剂，并将重金属离子以形核剂的形式引入微晶玻璃，实现重金属稳定固化，避免了污染。本发明实现了酸洗污泥的高值化利用，具有显著的环保和经济效益，市场前景广阔。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号 CN 104496187 A(43)申请公布日 2015.04.08CN 104496187 A1/1 页21.一种微晶玻璃形核剂制备方法，其特征在于 ：所述方法是以 10 wt%-80 wt% 的不。
3、锈钢酸洗污泥、10 wt%-50 wt% 的赤铁矿和 10 wt%-40 wt% 萤石矿为原料，所有原料组分之和为 100% ；经脱水、烘干、成分调配和混匀后得到含 Fe2O3为 26 wt%-32.5 wt%、 CaF2为 38.5 wt%-44.5 wt%、Cr2O3为 0.5 wt%-4 wt% 的微晶玻璃形核剂。2.根据权利要求 1 所述的微晶玻璃形核剂制备方法，其特征在于 ：所述方法包括以下步骤 ：低温脱水 ：将不锈钢酸洗污泥加热脱水，得到不锈钢酸洗污泥干料 ；烘干 ：将赤铁矿和萤石矿加热烘干得到赤铁矿干料和萤石矿干料 ；成分调配和混匀 ：用步骤（1）和（2）中得到的不锈钢酸洗污泥干。
4、料、赤铁矿干料和萤石矿干料进行成分调配并混匀，得到微晶玻璃形核剂。3.根据权利要求1所述的微晶玻璃形核剂制备方法，其特征在于：所用原料为10 wt%-80 wt%的不锈钢酸洗污泥、10 wt%-50 wt%的赤铁矿和10 wt%-40 wt%萤石矿，所有组分之和为 100%。4.根据权利要求 3 所述的一种微晶玻璃形核剂制备方法，其特征在于，步骤 4）中所得的微晶玻璃形核剂，其特征成分为 ：含 Fe2O3为 26 wt%-32.5 wt%、CaF2为 38.5 wt%-44.5 wt%、Cr2O3为 0.5 wt%-4 wt%。5.根据权利要求 1 所述的微晶玻璃形核剂制备方法，其特征在于，所。
5、述步骤 1）中的加热温度是 120 -400。6.根据权利要求 1 所述的微晶玻璃形核剂制备方法，其特征在于，所述步骤 2）中的加热温度是 80 -160。7.一种微晶玻璃形核剂，采用权利要求 1-6 之一的方法，其特征在于，所述形核剂包括Fe2O3为 26 wt%-32.5 wt%、 CaF2为 38.5 wt%-44.5 wt%、Cr2O3为 0.5 wt%-4 wt%。8.一种微晶玻璃，其特征在于，所述玻璃的制备含有权利要求 7 所述的形核剂。权 利 要 求 书CN 104496187 A1/3 页3一种微晶玻璃形核剂制备方法技术领域0001 本发明公开了一种以不锈钢酸洗污泥为原料制备微。
6、晶玻璃形核剂的方法，属于环保和资源再利用领域。本发明以不锈钢酸洗污泥为主要原料，配加赤铁矿和萤石矿制备微晶玻璃形核剂。本发明的优点是利用酸洗污泥中的微晶玻璃形核剂成分，制备高附加值的微晶玻璃形核剂，并将酸洗污泥中的重金属离子引入微晶玻璃，实现稳定固化，避免了污染。0002 背景技术0003 矿渣微晶玻璃是目前为止品种最多，数量最大的建筑微晶玻璃产品，已然成为国内外社会可持续发展和推动清洁生产的优先开发项目。研究表明，高炉渣、电镀渣、钢渣和粉煤灰等多种固体废弃物均可用于生产微晶玻璃。通常，在微晶玻璃配方中都需要引入一定量的晶核剂，以促进微晶玻璃的形核和析晶，并以此来提高微晶玻璃的综合性能。研究表。
7、明，CaF2是一种有效的微晶玻璃形核剂，这主要是由于 F-可有效降低基础玻璃中硅氧链的聚合度，从而降低玻璃熔体的黏度，并以此提高玻璃熔体中离子的扩散系数，以改善微晶玻璃的析晶能力，细化微晶相的颗粒尺寸，提高微晶玻璃的综合性能。0004 研究发现，微晶玻璃高温熔融时，原料中的 Fe3+可溶于玻璃熔体中，而在微晶玻璃的热处理过程中，Fe3+会从玻璃网络中析出，形成富 Fe3+的无定形相，从而作为微晶玻璃的非均匀形核位，促进微晶玻璃析晶。研究表明，向微晶玻璃中加入 Fe2O3可以改善微晶玻璃的组织形貌，细化晶粒，提高微晶玻璃的密度、力学性能和耐酸碱性。此外，Cr2O3与 Fe2O3具有相似的性质，所。
8、以，Cr2O3也被广泛用作微晶玻璃的形核剂。0005 目前，制备矿渣微晶玻璃所用的形核剂大多是纯 Fe2O3、C r2O3、CaF2，成本较高。同时，向矿渣微晶玻璃配方中添加纯料形核剂也违背了“以废治废”的循环经济重要思想。因此，开发一种新型高效的废料微晶玻璃形核剂具有重要意义。0006 不锈钢酸洗污泥是不锈钢表面酸洗处理时产生的危险固废，其主要成分为Fe(OH)3，CaF2，Cr(OH)3，经烘干脱水后可转化为 Fe2O3，CaF2，C r2O3。因此，不锈钢酸洗污泥是一种潜在的微晶玻璃复合形核剂。本发明提出以不锈钢酸洗污泥为主要原料制备微晶玻璃形核剂，既实现酸洗污泥“变废为宝”，又实现其“。
9、转危为安”，具有显著的环保和经济意义。0007 发明内容0008 本发明公开了一种以不锈钢酸洗污泥为主要原料制备微晶玻璃形核剂的方法，利用酸洗污泥中铁、氟和铬的化合物作为形核剂，加入一定量的赤铁矿和萤石矿以调整铁和氟的配比，经烘干和成分调配得到微晶玻璃形核剂。本发明具体步骤如下 ：(1) 低温脱水 ：将不锈钢酸洗污泥加热脱水，得到不锈钢酸洗污泥干料 ；(2) 烘干 ：将赤铁矿和萤石矿加热烘干，得到赤铁矿干料和萤石矿干料 ；说 明 书CN 104496187 A2/3 页4(3) 成分调配 ：用步骤（1）和（2）中得到的不锈钢酸洗污泥干料 10 wt%-80 wt%、赤铁矿干料10 wt%-50。
10、 wt%和萤石矿干料10 wt%-40 wt%进行成分调配并混匀，得到含Fe2O3为26 wt%-32.5 wt%、 CaF2为 38.5 wt%-44.5 wt%、Cr2O3为 0.5 wt%-4 wt% 的微晶玻璃形核剂。0009 本发明的优点是以不锈钢酸洗污泥为主要原料制备微晶玻璃形核剂，同时将酸洗污泥中的重金属以形核剂的形式引入微晶玻璃，实现稳定固化，具有显著的环保和经济效益。附图说明0010 图 1 微晶玻璃形核剂制备流程。具体实施方式0011 下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明不仅仅局限于以下实施例。0012 实施例 1以每 100 吨配料算，将 10 吨不锈钢酸洗污泥加。
11、热至 120保温 2h，得到主要成分为Fe2O3，CaF2，C r2O3的不锈钢酸洗污泥干料 ；将 50 吨赤铁矿和 40 吨萤石矿加热至 100烘干2h，得到赤铁矿干料和萤石矿干料。用所得的不锈钢酸洗污泥干料、赤铁矿干料和萤石矿干料进行成分调配并混匀，得到含Fe2O3为32.5 wt%、CaF2为38.5 wt%、Cr2O3为0.5 wt%，其余为杂质，所有组分之和为 100% 的微晶玻璃形核剂。将 7 wt% 的该形核剂加入到电炉渣微晶玻璃配方后，微晶相由柱状晶转变为等轴晶，颗粒尺寸由 8 m-15 m 细化至 1m-2m，颗粒均匀性提高明显 ；产品内部平均尺寸为 10 m-15 m 的孔。
12、洞消失，致密度提高，密度由 2.7 g/cm3提升至 3.02 g/cm3；耐酸性（20 wt% 硫酸）由 94.8 % 提升至 99.4 %，耐碱性（20 wt% 氢氧化钠）由 96% 提升至 98.4 % ；抗弯强度由 58 MPa 提升至 118 MPa，显微硬度由 5.5 GPa 提升至 7.21 GPa，抗压强度由 389 MPa 提升至 693 MPa，耐磨性能（磨损量）由0.142 g/cm2提升至 0.047 g/cm2。0013 实施例 2以每 100 吨配料算，将 30 吨不锈钢酸洗污泥加热至 200保温 2h，得到主要成分为Fe2O3，CaF2，C r2O3的不锈钢酸洗污。
13、泥干料 ；将 40 吨赤铁矿和 30 吨萤石矿加热至 80烘干2h，得到赤铁矿干料和萤石矿干料。用所得的不锈钢酸洗污泥干料、赤铁矿干料和萤石矿干料进行成分调配并混匀，得到含 Fe2O3为 31.5 wt%、 CaF2为 39 wt%、Cr2O3为 1.5 wt%，其余为杂质，所有组分之和为 100% 的微晶玻璃形核剂。将 5 wt% 的该形核剂加入到铁尾矿微晶玻璃配方后，微晶颗粒由鱼骨状转变为短棒状，颗粒尺寸由 15 m-35 m 细化至 2 m-3 m，颗粒均匀性提高明显 ；产品内部的孔洞和微裂纹消失，致密度提高，密度由 2.53 g/cm3提升至 2.89 g/cm3；耐酸性（20 wt%。
14、 硫酸）由 92.2 % 提升至 98.7 %，耐碱性（20 wt% 氢氧化钠）由 95.3% 提升至 99.1 % ；抗弯强度由 49 MPa 提升至 102 MPa，显微硬度由 5.24 GPa提升至 6.88 GPa，抗压强度由 283 MPa 提升至 575 MPa，耐磨性能（磨损量）由 0.174 g/cm2提升至 0.053 g/cm2。0014 实施例 3以每 100 吨配料算，将 50 吨不锈钢酸洗污泥加热至 400保温 2h，得到主要成分为说 明 书CN 104496187 A3/3 页5Fe2O3，CaF2，C r2O3的不锈钢酸洗污泥干料 ；将 20 吨赤铁矿和 30 吨。
15、萤石矿加热至 160烘干2h，得到赤铁矿干料和萤石矿干料。用所得的不锈钢酸洗污泥干料、赤铁矿干料和萤石矿干料进行成分调配并混匀，得到含 Fe2O3为 24.5 wt%、 CaF2为 42wt%、Cr2O3为 2.5 wt%，其余为杂质，所有组分之和为 100% 的微晶玻璃形核剂。将 9 wt% 的该形核剂加入到铜渣微晶玻璃配方后，微晶颗粒由块状转变为类球状，颗粒尺寸由 8 m-13 m 细化至 1 m-1.5 m，颗粒均匀性提高明显 ；产品内部的微裂纹消失，致密度提高，密度由2.84 g/cm3提升至3.13 g/cm3；耐酸性（20 wt% 硫酸）由 95.2 % 提升至 98.4 %，耐碱。
16、性（20 wt% 氢氧化钠）由 95.3% 提升至 99.6 % ；抗弯强度由 69 MPa 提升至 142 MPa，显微硬度由 5.75 GPa 提升至7.34 GPa，抗压强度由 483 MPa 提升至 865 MPa，耐磨性能（磨损量）由 0.094 g/cm2提升至0.043 g/cm2。0015 实施例 4以每 100 吨配料算，将 60 吨不锈钢酸洗污泥加热至 300保温 2h，得到主要成分为Fe2O3，CaF2，C r2O3的不锈钢酸洗污泥干料 ；将 30 吨赤铁矿和 10 吨萤石矿加热至 120烘干2h，得到赤铁矿干料和萤石矿干料。用所得的不锈钢酸洗污泥干料、赤铁矿干料和萤石矿。
17、干料进行成分调配并混匀，得到含 Fe2O3为 26 wt%、 CaF2为 44.5 wt%、Cr2O3为 3 wt%，其余为杂质，所有组分之和为 100% 的微晶玻璃形核剂。将 8 wt% 的该形核剂加入到垃圾焚烧灰微晶玻璃配方后，微晶颗粒由长柱状转变为短棒状，颗粒尺寸由6 m-18 m细化至1 m-2 m，颗粒均匀性提高明显 ；产品内部无微裂纹和孔洞，致密度提，密度由2.54 g/cm3提升至3.02 g/cm3；耐酸性（20 wt% 硫酸）由 96.2 % 提升至 99.2 %，耐碱性（20 wt% 氢氧化钠）由 96.7% 提升至 99.5 % ；抗弯强度由 65 MPa 提升至 136。
18、 MPa，显微硬度由 5.98 GPa 提升至7.43 GPa，抗压强度由 433 MPa 提升至 872 MPa，耐磨性能（磨损量）由 0.086 g/cm2提升至0.047 g/cm2。0016 实施例 5以每 100 吨配料算，将 80 吨不锈钢酸洗污泥加热至 350保温 2h，得到主要成分为Fe2O3，CaF2，C r2O3的不锈钢酸洗污泥干料 ；将 10 吨赤铁矿和 10 吨萤石矿加热至 140烘干2h，得到赤铁矿干料和萤石矿干料。用所得的不锈钢酸洗污泥干料、赤铁矿干料和萤石矿干料进行成分调配并混匀，得到含 Fe2O3为 26 wt%、 CaF2为 44.5 wt%、Cr2O3为 4。
19、 wt%，其余为杂质，所有组分之和为 100% 的微晶玻璃形核剂。将 5 wt% 的该形核剂加入到铅锌冶炼渣微晶玻璃配方后，微晶相由树枝状转变为类球状，颗粒尺寸由 15 m-20 m 细化至 1 m-2 m，颗粒均匀性提高明显 ；产品内部的微裂纹消失，致密度提高，密度由2.74 g/cm3提升至3.15 g/cm3；耐酸性（20 wt% 硫酸）由 94.6 % 提升至 99.4 %，耐碱性（20 wt% 氢氧化钠）由 95.7% 提升至 99.3 % ；抗弯强度由 75 MPa 提升至 133 MPa，显微硬度由 5.87 GPa 提升至7.15 GPa，抗压强度由 453 MPa 提升至 884 MPa，耐磨性能（磨损量）由 0.084 g/cm2提升至0.042 g/cm2。说 明 书CN 104496187 A1/1 页6图1说 明 书 附 图CN 104496187 A。