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1、10申请公布号CN104164663A43申请公布日20141126CN104164663A21申请号201410406363522申请日20140819C23C22/36200601C23C22/18200601C23C22/0720060171申请人河南科技大学地址471000河南省洛阳市涧西区西苑路48号72发明人张军米刚宋帮才杜西刚74专利代理机构洛阳公信知识产权事务所普通合伙41120代理人罗民健54发明名称金属冷塑成型用常温快速磷化液及其制备方法57摘要一种金属冷塑成型用常温快速磷化液及其制备方法，各成分的质量配比为磷酸1013份、硝酸35份、氧化锌610份、促进剂13份、硝酸镍0。
2、52份、柠檬酸钠0104份、马日夫盐0206份、稳定剂0209份、酒精515份和水4070份。常温下，将各物料按照一定顺序搅拌混合，即可获得澄清透明的磷化浓缩液，按照1515的质量比加水稀释，即可用于磷化作业。本发明的磷化液常温使用，磷化速度快，抗蚀能力强；原料价廉、无毒，可用自来水配制，基本无磷化渣产生；形成的磷化膜致密、均匀，无挂灰和泛黄现象；磷化液冬天不易冰冻，便于低温施工，且磷化膜的干燥速度较快。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104164663ACN104164663A1/1页21金属冷塑。
3、成型用常温快速磷化液，其特征在于，由作为基础成分的磷化浓缩液和使用时外加的稀释用水组成，所述磷化浓缩液中各组分的重量份数配比为磷酸1013份、硝酸35份、氧化锌610份、促进剂13份、硝酸镍052份、柠檬酸钠0104份、马日夫盐0206份、稳定剂0209份、酒精515份和水4070份；稀释用水的加入量为磷化浓缩液质量的515倍。2根据权利要求1所述的金属冷塑成型用常温快速磷化液的制备方法，其特征在于，具体的制备步骤为（1）、按所述重量份数比例分别取水和酒精，并将其分为两半，将其中一半水和酒精混合放入耐酸容器中，在搅拌条件下，向其中加入磷酸和硝酸，充分混合后，得到混合酸溶液A，备用；（2）、取步。
4、骤（1）剩余的另一半水和另一半酒精放入一个容器中，在搅拌条件下，向其中加入氧化锌、促进剂、硝酸镍、柠檬酸钠和马日夫盐，充分混合后，得到悬浮液B，备用；（3）、在搅拌条件下将步骤（2）制得的悬浮液B加入步骤（1）制得的混合酸溶液A中，继续搅拌至完全溶解，然后，向混合溶液中加入稳定剂，充分混合后，得到澄清透明的磷化浓缩液，存储、备用；（4）、步骤（3）制得的磷化浓缩液在应用时需要稀释，加入的稀释用水量为磷化浓缩液质量的515倍，搅拌均匀后，即可获得工作用磷化液。3根据权利要求1或2所述的金属冷塑成型用常温快速磷化液，其特征在于所述磷酸的质量纯度为80；硝酸的质量纯度为60；酒精的质量纯度为95。4。
5、根据权利要求1或2所述的金属冷塑成型用常温快速磷化液，其特征在于所述的促进剂为氟化钠或亚硝酸钠；所述的稳定剂为羟基亚乙基二磷酸、乌洛托品或六偏磷酸钠中的至少一种。5根据权利要求1或2所述的金属冷塑成型用常温快速磷化液，其特征在于所述的水为工业自来水、去离子水或蒸馏水。6根据权利要求1或2所述的金属冷塑成型用常温快速磷化液，其特征在于所述磷化液的总酸度为3055点，游离酸度为58点，总酸度与游离酸度之比为611。权利要求书CN104164663A1/4页3金属冷塑成型用常温快速磷化液及其制备方法技术领域0001本发明属于精细化工技术领域，特别是涉及一种适用于金属冷塑成型用的表面磷化处理液及其制备。
6、方法。背景技术0002金属工件，尤其是钢铁工件，在冷塑加工成型之前进行相应的磷化和皂化表面预处理，不但有利于工件表面的除锈、除油、钝化和润滑，而且有助于工件在冷加工过程中的抗磨减摩，提高加工效率，改善工件成型质量。因而，钢铁工件表面的磷化处理已成为冷塑加工成型领域必备的前处理工艺。目前国内所采用的磷化体系，按主要功能性配料划分，可简单分类为锌系、锌钙系、锌锰系和锰系等，按照磷化处理的温度条件，则可划分为常温磷化、低温磷化和中高温磷化工艺。磷化的主要功用，就是在钢铁工件表面形成一层多孔状磷化膜，有利于后续的高效涂装与防锈防蚀。但对于需要冷塑加工的工件，不但要求对工件进行磷化处理，而且还要求加以皂。
7、化处理，以适应冷塑成型加工的特殊润滑要求。然而，现行的磷化液大多是按照单一的磷化工艺而设计，多具“广谱性”，针对性不足，尤其是针对磷化后需要皂化跟进的“磷化皂化”联合表面处理工艺，磷化液的设计尚缺乏更为精细的科学合理性，因而时常导致联合处理后的工件表面出现挂灰、泛黄等现象，影响冷塑加工工件的质量稳定性。为此，设计并制备出适宜于冷塑加工成型用的磷化液体系具有重要意义。发明内容0003本发明的目的在于提供一种适用于冷塑加工成型用、针对性较强的常温快速磷化处理液，该磷化处理液无毒无害，制备过程简便，磷化效率高，且生成的磷化层致密、均匀，抗蚀能力强，避免了常规联合处理后工件表面易出现挂灰、泛黄等现象的。
8、发生，提高了工件的质量稳定性。0004为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为金属冷塑成型用常温快速磷化液，由作为基础成分的磷化浓缩液和使用时外加的稀释用水组成，所述磷化浓缩液中各组分的重量份数配比为磷酸1013份，硝酸35份，氧化锌610份，促进剂13份，硝酸镍052份，柠檬酸钠0104份，马日夫盐0206份，稳定剂0209份，酒精515份，水4070份；稀释用水的加入量为磷化浓缩液质量的515倍。0005金属冷塑成型用常温快速磷化液的制备方法，具体的制备步骤为（1）、按所述重量份数比例分别取水和酒精，并将其分为两半，将其中一半水和酒精混合放入耐酸容器中，在搅拌条件下，向其中加入磷酸和硝酸，。
9、充分混合后，得到混合酸溶液A，备用；（2）、取步骤（1）剩余的另一半水和另一半酒精放入一个容器中，在搅拌条件下，向其中加入氧化锌、促进剂、硝酸镍、柠檬酸钠和马日夫盐，充分混合后，得到悬浮液B，备用；（3）、在搅拌条件下将步骤（2）制得的悬浮液B加入步骤（1）制得的混合酸溶液A中，继续搅拌至完全溶解，然后，向混合溶液中加入稳定剂，充分混合后，得到澄清透明的磷化浓说明书CN104164663A2/4页4缩液，存储、备用；（4）、步骤（3）制得的磷化浓缩液在应用时需要稀释，加入的稀释用水量为磷化浓缩液质量的515倍，搅拌均匀后，即可获得工作用磷化液。0006所述磷酸的质量纯度为80；硝酸的质量纯度为。
10、60；酒精的质量纯度为95。0007所述的促进剂为氟化钠或亚硝酸钠；所述的稳定剂为羟基亚乙基二磷酸、乌洛托品或六偏磷酸钠中的至少一种。0008所述的水为工业自来水、去离子水或蒸馏水。0009所述磷化液的总酸度为3055点，游离酸度为58点，总酸度与游离酸度之比为611。0010本发明的有益效果（1）、组分配方中采用的均为常见工业原料，成本较低，且原料无毒害性，配制及使用时均可采用自来水作为溶剂，所得磷化液基本无磷化残渣产生，环境污染小。0011（2）、本发明的磷化液配制工艺简便，可在常温下使用，磷化速度较快，生成的磷化层致密、均匀，抗蚀能力强，能够有效避免磷化后工件表面易出现挂灰、泛黄等现象的。
11、发生，提高了工件的质量稳定性。0012（3）、在工件表面锈蚀较轻、油垢较少的情况下，本发明的磷化液可以直接进行磷化加工，不需预先进行除锈除油，从而可简化磷化工艺，降低污染。0013（4）、本发明的磷化液针对性较强，特别适用于工件的冷塑成型加工使用，且磷化液冬天不易冰冻，低温施工环境的适应性强，同时，磷化后工件表面磷化膜的干燥速度较快，磷化效率提高。具体实施方式0014下面结合实施例对本发明作进一步详细地说明，但不能作为对本发明保护范围的限定。0015金属冷塑成型用常温快速磷化液，其基础成分是磷化浓缩液，使用时加水稀释而成，以质量份数计，所述的磷化浓缩液中各成分的配比为磷酸1013份，硝酸35份。
12、，氧化锌610份，促进剂13份，硝酸镍052份，柠檬酸钠0104份，马日夫盐0206份，稳定剂0209份，酒精515份，水4070份。0016按照下述方法配制金属冷塑成型用常温快速磷化浓缩液1、在耐酸容器中加入总水量和总酒精量的一半，通过不断搅拌，依次缓慢地加入磷酸和硝酸，搅拌均匀，得到混合酸溶液A；2、在另一半酒精和水的混合溶剂中，搅拌条件下分别依次加入氧化锌、促进剂、硝酸镍、柠檬酸钠和马日夫盐，充分搅拌后，得到悬浮液B；3、将悬浮液B缓慢地加入到A液中，边加边强力搅拌，至完全溶解，然后再向混合溶液中加入稳定剂，搅拌下得到澄清透明的磷化浓缩液。0017所述的磷酸是以H3PO4含量为80的工业。
13、磷酸加以核算，其它浓度的磷酸可以折算成80的含量后进行相应配料。0018所述的硝酸是以HNO3含量为60的工业硝酸加以核算，其它浓度的硝酸可以折算成60的含量后进行相应配料。说明书CN104164663A3/4页50019所述的酒精是以C2H5OH含量为95的工业酒精加以核算，其它浓度的酒精可以折算成95的含量后进行相应配料。0020所述的促进剂为氟化钠或亚硝酸钠。0021所述的稳定剂为羟基亚乙基二磷酸、乌洛托品或六偏磷酸钠中的至少一种。0022所述的溶剂水，可以是工业自来水、去离子水、蒸馏水。0023磷化作业时，将上述磷化浓缩液按照1515（质量比）的比例加水稀释，搅拌均匀后即可获得淡绿色透。
14、明的磷化工作液，使其中总酸度3055点，游离酸度58点，且总酸度与游离酸度之比为611。磷化处理作业可采用沉浸或刷涂方式，但最好采取动态的浸渍方式。浸渍温度为535，浸渍时间210分钟。经过磷化处理的钢铁工件，磷化层表面颜色为浅灰色，晶膜致密、均匀，无挂灰和泛黄现象；磷化膜的硫酸铜点滴试验10分钟，3氯化钠试验2小时，中性盐雾试验40小时。0024其中，总酸度、游离酸度、硫酸铜点滴试验以及3氯化钠试验的检测方法均按照国家相关标准（如GB680791、GB681796）进行。0025实施例1室温下，在耐酸容器中加入20KG自来水和25KG酒精，通过不断搅拌，先缓慢加入10KG磷酸，搅匀，再缓慢加。
15、入3KG硝酸，搅拌均匀，得到混合酸溶液A；在另一容器中加入20KG自来水和25KG酒精，搅拌下分别依次加入6KG氧化锌、1KG氟化钠、05KG硝酸镍、01KG柠檬酸钠、02KG马日夫盐，充分搅拌可得到悬浮液B；将悬浮液B缓慢地加入到A液中，边加边强力搅拌，至完全溶解，然后再加入02KG羟基亚乙基二磷酸，搅拌下得到澄清透明的磷化浓缩液。0026将所得磷化浓缩液按照15的质量比加水稀释，搅拌均匀，即可用于磷化作业。在5条件下，工件浸渍2分钟，所得磷化膜致密、均匀，无挂灰和发黄，呈浅灰色。据测定，磷化膜的硫酸铜点滴试验结果为12分钟，3氯化钠试验结果为131分钟，中性盐雾试验结果为43小时。0027。
16、实施例2室温下，在耐酸容器中加入35KG自来水和75KG酒精，通过不断搅拌，先缓慢加入13KG磷酸，搅匀，再缓慢加入5KG硝酸，搅拌均匀，得到混合酸溶液A；在另一容器中加入35KG自来水和75KG酒精，搅拌下分别依次加入10KG氧化锌、3KG亚硝酸钠、2KG硝酸镍、04KG柠檬酸钠、06KG马日夫盐，充分搅拌可得到悬浮液B；将悬浮液B缓慢地加入到A液中，边加边强力搅拌，至完全溶解，然后再加入09KG乌洛托品，搅拌下得到澄清透明的磷化浓缩液。0028将所得磷化浓缩液按照115的质量比加水稀释，搅拌均匀，即可用于磷化作业。在35条件下，工件浸渍10分钟，所得磷化膜致密、均匀，无挂灰和发黄，呈浅灰色。
17、。据测定，磷化膜的硫酸铜点滴试验结果为16分钟，3氯化钠试验结果为158分钟，中性盐雾试验结果为47小时。0029实施例3室温下，在耐酸容器中加入28KG自来水和5KG酒精，通过不断搅拌，先缓慢加入12KG磷酸，搅匀，再缓慢加入4KG硝酸，搅拌均匀，得到混合酸溶液A；在另一容器中加入28KG自来水和5KG酒精，搅拌下分别依次加入8KG氧化锌、2KG氟化钠、15KG硝酸镍、03KG柠说明书CN104164663A4/4页6檬酸钠、04KG马日夫盐，充分搅拌可得到悬浮液B；将悬浮液B缓慢地加入到A液中，边加边强力搅拌，至完全溶解，然后再加入05KG六偏磷酸钠，搅拌下得到澄清透明的磷化浓缩液。003。
18、0将所得磷化浓缩液按照110的质量比加水稀释，搅拌均匀，即可用于磷化作业。在20条件下，工件浸渍6分钟，所得磷化膜致密、均匀，无挂灰和发黄，呈浅灰色。据测定，磷化膜的硫酸铜点滴试验结果为14分钟，3氯化钠试验结果为149分钟，中性盐雾试验结果为46小时。0031实施例4室温下，在耐酸容器中加入30KG蒸馏水和7KG酒精，通过不断搅拌，先缓慢加入11KG磷酸，搅匀，再缓慢加入4KG硝酸，搅拌均匀，得到混合酸溶液A；在另一容器中加入30KG自来水和7KG酒精，搅拌下分别依次加入6KG氧化锌、2KG亚硝酸钠、15KG硝酸镍、03KG柠檬酸钠、05KG马日夫盐，充分搅拌可得到悬浮液B；将悬浮液B缓慢地。
19、加入到A液中，边加边强力搅拌，至完全溶解，然后再加入02KG羟基亚乙基二磷酸和05KG乌洛托品，搅拌下得到澄清透明的磷化浓缩液。0032将所得磷化浓缩液按照113的质量比加水稀释，搅拌均匀，即可用于磷化作业。在30条件下，工件浸渍8分钟，所得磷化膜致密、均匀，无挂灰和发黄，呈浅灰色。据测定，磷化膜的硫酸铜点滴试验结果为18分钟，3氯化钠试验结果为168分钟，中性盐雾试验结果为44小时。0033实施例5室温下，在耐酸容器中加入32KG自来水和6KG酒精，通过不断搅拌，先缓慢加入10KG磷酸，搅匀，再缓慢加入5KG硝酸，搅拌均匀，得到混合酸溶液A；在另一容器中加入32KG自来水和6KG酒精，搅拌下分别依次加入7KG氧化锌、2KG氟化钠、1KG硝酸镍、02KG柠檬酸钠、06KG马日夫盐，充分搅拌可得到悬浮液B；将悬浮液B缓慢地加入到A液中，边加边强力搅拌，至完全溶解，然后再加入01KG羟基亚乙基二磷酸，03KG乌洛托品和02KG六偏磷酸钠，搅拌下得到澄清透明的磷化浓缩液。将所得磷化浓缩液按照115的质量比加水稀释，搅拌均匀，即可用于磷化作业。在25条件下，工件浸渍6分钟，所得磷化膜致密、均匀，无挂灰和发黄，呈浅灰色。据测定，磷化膜的硫酸铜点滴试验结果为15分钟，3氯化钠试验结果为152分钟，中性盐雾试验结果为47小时。说明书CN104164663A。