永久磁铁材料.pdf

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201380007406.6(22)申请日 2013.07.31H01F 1/055(2006.01)H01F 1/08(2006.01)H01F 41/02(2006.01)(71)申请人 株式会社日立制作所地址 日本东京(72)发明人 牛尾二郎 山本浩之 北川功(74)专利代理机构 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038代理人 王永红(54) 发明名称永久磁铁材料(57) 摘要在稀土永久磁铁中存在难以得到高磁化与高矫顽力两全的课题。本发明提供稀土磁铁材料，其把主相晶粒表面上形成的非磁性相的厚度，通过使晶粒表面的位置改变，使矫。

2、顽力的降低边达到最小限度边极度降低非磁性相量，保持高磁化的同时把矫顽力的降低抑制到最小限度。(85)PCT国际申请进入国家阶段日2014.07.31(86)PCT国际申请的申请数据PCT/JP2013/070692 2013.07.31(87)PCT国际申请的公布数据WO2015/015586 JA 2015.02.05(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书8页 附图10页(10)申请公布号 CN 104508764 A(43)申请公布日 2015.04.08CN 104508764 A1/1 页21.永久磁铁材料 100，其特征在。

3、于，在晶粒的容易轴与其他晶粒的容易轴互相几乎平行定向的稀土永久磁铁中，相对上述晶粒的表面的容易轴被覆平行的面成分的非磁性晶界相，比相对上述容易轴被覆垂直的面成分的非磁性晶界相厚。2.按照权利 1 所述的永久磁铁材料，其特征在于，相对上述晶粒表面的容易轴被覆平行的面成分的上述非磁性晶界相的厚度为 1 30nm，并且，相对上述晶粒的表面的容易轴被覆垂直的面成分的非磁性相厚度比上述厚度薄。3.按照权利 2 所述的永久磁铁材料，其特征在于，相对上述晶粒的表面的容易轴被覆平行的面成分的上述非磁性晶界相厚度为 10nm。4.按照权利 1 所述的永久磁铁材料，其特征在于，相对上述晶粒的表面的容易轴，全部平行。

4、的面成分中的 10 100由非磁性相被覆，并且，相对上述晶粒的表面的容易轴，垂直的面成分以比其上述数值少的比例被覆非磁性相。5.按照权利 1 所述的永久磁铁材料，其特征在于，在上述永久磁铁材料制造工序的烧结工序 1304 中，于温度 800保持 1 小时后，于温度 950 1000保持 4 5 小时而制成。权 利 要 求 书CN 104508764 A1/8 页3永久磁铁材料技术领域0001 本发明涉及用于永久磁铁的材料。背景技术0002 作为代表性永久磁铁的稀土永久磁铁，例如钕磁铁的组织，由占磁铁材料大部分的主相 (Nd2Fe14B) 与主相晶粒的晶界产生的非磁性相 ( 主成分为 Nd Cu。

5、 合金，又称作晶界相 ) 构成。主相是呈现作为永久磁铁的性质原因的材料，永久磁铁在工业应用中，具有重要的二类强度，即高磁化及高矫顽力两者。另外，可以认为，非磁性相 ( 晶界相 )，于主相晶粒之间 ( 晶界 ) 存在，通过被覆晶粒，截断主相晶粒之间的相互作用，更加提高矫顽力。0003 作为本技术领域的背景技术，有特开 2012 234985 号公报 ( 专利文献 1)。在该公报中，以提供“兼有高磁化残留与高矫顽力的 NdFeB 磁铁的制造方法”作为课题，“该磁铁的制造方法包含 ：使含 Nd2Fe14B 相的磁性组织与非磁性相接触的工序、把上述非磁性相加热至其熔点以上温度的工序、及使上述非磁性相在。

6、上述磁性组织中进行晶界扩散的工序 ；这里的含上述 Nd2Fe14B 相的磁性组织的至少一部分为粒径 10 300nm 的纳米晶体粒子”。另外，还记载了“在该方法中，非磁性相在磁性组织间的晶界扩散时，不形成偏析的晶界相，晶界相均匀包围磁性组织，提高矫顽力。另外，由于在晶界相中未偏析，故伴随着抑制晶界相的量 ( 磁铁中的体积比例 )，进而可以提高磁性组织的量 ( 磁铁中的体积比例 )，带来磁铁的高磁化”。0004 现有技术文献0005 专利文献0006 专利文献 1 ：特开 2012 234985 号公报发明内容0007 本发明要解决的课题0008 专利文献 1 中，所有部分的非磁性晶界相，对磁铁。

7、的矫顽力提高具有同等效果，其以晶界相于结晶粒子表面均匀形成为前提。因此，为了提高矫顽力，必须增加磁铁材料中的非磁性相的量，其结果是矫顽力提高了，但具有高磁化的主相密度降低了，磁化降低了。反之，当以高磁化为目的，提高主相的密度时，非磁性相的密度降低，通过非磁性相所致的晶粒间相互作用的截断变得不充分，产生矫顽力降低的问题。0009 在此，本发明提供稀土磁铁材料，将在主相晶粒表面形成的非磁性相的厚度，通过改变晶粒表面的位置而发生变化，边使矫顽力的降低达到最小限度，边极力降低非磁性相量 ；边保持高磁化，边把矫顽力的降低抑制到最小限度。0010 用于解决课题的手段0011 为了解决上述课题，本发明提供具。

8、有磁铁材料结构组织的永久磁铁材料该磁铁材料组织是将与磁铁晶粒的容易轴平行的晶粒表面上的非磁性相的厚度，比与容易轴垂直的晶粒表面上的非磁性相的厚度厚而形成的。说 明 书CN 104508764 A2/8 页40012 发明的效果0013 按照本发明，提供稀土永久磁铁材料，其通过必要的最低限度的非磁性相导入，使主相具有的高磁化与通过非磁性相的矫顽力提高效果达到平衡。0014 上述以外的课题、构成及效果，通过以下的实施方案的说明来明确。附图说明0015 图 1 为钕永久磁铁的组织的例子。0016 图 2 为非磁性相导入位置探讨中使用的模拟模型的结构的例子。0017 图 3 为非磁性相导入位置探讨中使。

9、用的模拟模型的结构的例子。0018 图 4 为非磁性相导入位置探讨中使用的模拟模型的结构的例子。0019 图 5 为非磁性相导入位置探讨中使用的模拟模型的结构的例子。0020 图 6 为非磁性相导入位置探讨中使用的模拟模型的结构的例子。0021 图 7 为非磁性相导入位置探讨中使用的模拟模型的结构的例子。0022 图 8 为非磁性相导入位置探讨中使用的模拟模型的结构的例子。0023 图 9 为非磁性相导入位置探讨中使用的模拟模型的结构的例子。0024 图 10 为非磁性相导入位置探讨中使用的模拟模型的结构的例子。0025 图 11 为非磁性相导入位置探讨中使用的模拟模型的结构的例子。0026 。

10、图 12 为非磁性相导入位置探讨中使用的模拟模型的结构的例子。0027 图 13 为稀土烧结磁铁制造工序的流程图的例子。0028 图 14 为磁铁的烧结过程中，非磁性相在平行于容易轴的面上，比垂直的面上形成的厚的状态图的例子。具体实施方式0029 以下采用附图说明实施例。0030 实施例 10031 在本实施例中，关于稀土永久磁铁代表性材料的钕磁铁材料 (Nd2Fe14B)，导入非磁性相，提高矫顽力时，对最有效的非磁性相导入位置及厚度的探讨例加以说明。0032 图 1 为本实施例中作为对象的钕磁铁的组织的例子。0033 钕磁铁100具有 ：主相(Nd2Fe14B)晶粒101、非磁性晶界相(Nd。

11、Cu合金)102。各晶粒 101 具有容易轴 103，该容易轴为零磁场中自发磁化的稳定方向。0034 钕磁铁的矫顽力决定因素之一，可以认为是磁铁材料中所含的缺陷所致的磁化反转起点的生成 ( 生成核 )。如全部磁铁为单晶，则缺陷的浓度低，但在烧结工序制造的通常的钕磁铁为多晶体，磁铁材料中存在多种缺陷结构。其中，引起大的矫顽力降低的原因，可以认为是容易轴的定向偏差产生的缺陷。0035 1 个晶粒，大部分由 Nd2Fe14B 单晶 ( 正方晶 ) 构成，结晶的 c 轴为容易轴。在钕烧结磁铁的制造工序，为了提高作为永久磁铁的性能，在磁铁烧结前的成型过程中施加定向磁场，使晶粒在磁场方向加以定向、成型。其。

12、结果是，超过全部 90的晶粒数的容易轴，以15左右的偏差，于相同方向对齐。0036 然而，从接近 90的定向磁场方向，具有倾斜容易轴的晶粒也存在稍许。在晶粒说 明 书CN 104508764 A3/8 页5间，通过磁交换相互作用，产生使容易轴在同向对齐的力。因此，从定向磁场方向，具有接近90倾斜的容易轴的晶粒，产生使周围的晶粒磁化从定向磁场方向倾斜的作用。定向磁场方向的容易轴倾斜，从 0至愈接近 45，愈易产生磁化反转。即，通过与定向磁场相反方向的磁场的作用，使磁铁发生磁化反转时，从定向磁场方向，具有接近 90倾斜容易轴的晶粒，是成为最初生成磁化反转核的原因。0037 从容易轴定向的观点看，为。

13、了提高永久磁铁的矫顽力，有以下二个方法 ：(1) 使尽可能多的晶粒容易轴在定向磁场方向对齐 ；(2) 在晶粒之间形成非磁性晶界相，减少在相邻的晶粒磁化方向与磁化方向对齐的力 ( 交换相互作用 )。在本实施例中，关于后者 (2)，对提高矫顽力的用于形成非磁性相的晶粒表面上的位置加以探讨。0038 在探讨时，采用有限要素 LLG(Landau Lifshitz Gilbert) 法模拟。在 LLG 法中，认为磁铁是含交换相互作用的相互作用微小旋转的集合体，解旋转运动方程式。仅多种参数以高精度呈现磁化反转，矫顽力等磁铁材料的磁特性采用模拟加以解析。在实际模拟时，对分割空间的微小体积 ( 网孔 ) 施。

14、加旋转，计算这些的相互作用。在本实施例中，由于制成了与磁铁形状吻合的网孔，故可采用容易的有限要素法网孔，进行 LLG 法模拟。另外，实际的晶粒形状，可假定为单纯的立方体模型。0039 图 2 为晶粒的立方体模型 200 的例子。立方体的一边假定与 c 轴平行。与立方体的 c 轴相垂直的表面的二个正方形为 c 面、与 c 轴平行的表面的四个正方形为 ab 面。可以认为 ：c 面或 ab 面具有厚度 3nm 的非磁性相 203，并且，容易轴于定向磁场方向定向的 1 个晶粒不具有非磁性相，并且与容易轴及定向磁场方向倾斜 90的 2 个晶粒接触。0040 这 2 个晶粒的容易轴方向为相同。也可以认为容。

15、易轴的方向相反地加以定向，但也可认为该 2 个晶粒对周围的影响，互相抵消。由于 2 个晶粒的容易轴方向为相同，在定向磁场方向具有定向容易轴的晶粒，使其磁化反转的力更强。该结构作为磁铁材料磁化反转的开始核模型。在评价导入非磁性相的晶粒表面位置与周围粒子的配置关系对矫顽力的影响时，可以认为，采用该模型可以得到充分的见解。采用该模型，仅在晶粒接触面的一部分形成非磁性相时，可以确定对矫顽力的提高具有特别有效的形成位置。0041 图 3 示出具有定向磁场方向的容易轴 302 的结晶粒子 1(301)、具有与定向磁场成90方向的不同的容易轴304与306的结晶粒子2(303)及结晶粒子3(305)，通过结。

16、晶粒子1(301) 的无非磁性相的 c 面与结晶粒子 1 的无非磁性相的 ab 面加以连接的配置例。结晶粒子 2 与结晶粒子 3 的容易轴的方向相同。0042 图4示出了在图3的晶粒间的二个界面中仅结晶粒子1的ab面导入非磁性相407的配置例。0043 图 5 示出了在图 3 的晶粒间的二个界面中仅 c 面导入非磁性相 507 的配置例。0044 图 6 示出了在具有定向磁场方向的容易轴 602 的结晶粒子 1(601)、与具有定向磁场成 90方向的不同的容易轴 604 与 606 的结晶粒子 2(603) 及结晶粒子 3(605)，通过与结晶粒子 1(601) 的无非磁性相相邻的 ab 面加。

17、以连接的配置例。结晶粒子 2 与结晶粒子 3的容易轴方向相同。0045 图 7 示出了在图 6 的晶粒间的全部界面 (ab 面 ) 导入非磁性相 707 的配置例。0046 图 8 示出了具有定向磁场方向的容易轴 802 的结晶粒子 1(801)，与具有定向磁场成 90方向的不同的容易轴 804 与 806 的结晶粒子 2(803) 及结晶粒子 3(805)，与结晶粒说 明 书CN 104508764 A4/8 页6子 1(801) 通过无非磁性相的互相平行的 ab 面加以连接的配置例。0047 图 9 示出了在图 8 的晶粒间全部界面 (ab 面 ) 导入非磁性相 907 的配置例。0048。

18、 图10示出了具有定向磁场方向的容易轴1002的结晶粒子1(1001)，与具有定向磁场成 90方向的不同的容易轴 1004 与 1006 的结晶粒子 2(1003) 的结晶粒子 3(1005)，与结晶粒子 1(1001) 通过无非磁性相的 c 面加以连接的配置例。0049 图 11 示出了在图 10 的晶粒间的全部界面 (c 面 ) 导入非磁性相 1107 的配置例。0050 对上述各配置进行有限要素 LLG 法模拟，绘制减磁曲线，确定矫顽力。以此作为大致标准，确定对提高矫顽力的最有效的非磁性相导入位置。0051 模拟时使用的参数，立方体的1边长度为100nm、晶界的非磁性相的厚度为3nm、有。

19、限要素网孔尺寸为 ：立方体棱线尺寸最大为 1.5625nm、面上最大尺寸为 3.125nm、体积中最大尺寸为 3.125nm。另外，作为钕磁铁的材料特性，采用单轴磁各向异性能量为 4.5MJ/m3、饱和磁化为1.61T、交换刚性常数为1.251011J/m、阻尼系数为0.1。非磁性相，磁性可看作等于真空 ( 单轴磁各向异性能量、饱和磁化、交换刚性常数全部为零 )。在 3 个粒子聚集体的中心粒子的容易轴方向施加 5.5MA/m 的外部磁场，使 3 个晶粒的容易轴定向。0052 然后，使外部磁场减少，计算减磁曲线。外部磁场从 5.5MA/m，以 500kA/m 的步幅，减少至 -1MA/m ；从 。

20、-1MA/m，以 100kA/m 的步幅，减少至 -4.5MA/m。对各外部磁场，计算磁化时的0.5ns之间的时间变化。施加外部磁场后，0.5ns的磁化，对外部磁场作图，绘制减磁曲线，磁化达到零时的外部磁场值 ( 负值 ) 的绝对值作为矫顽力。0053 得到的矫顽力汇总于 表 1。0054 表10055 0056 矫顽力，以图 3 的配置为最小，图 11 的配置为最大。永久磁铁，特别是支配钕磁铁矫顽力的要素，一般认为是全部磁铁材料中的矫顽力最小的部分。在小的部分中开始的磁化反转，因容易扩大至全部磁铁，故磁铁的矫顽力，由最初的磁化反转开始部分的矫顽力决定。0057 因此，为了提高钕磁铁的矫顽力，。

21、必须找出矫顽力最低的部分，提高该部分的矫顽说 明 书CN 104508764 A5/8 页7力。即，在构成磁铁材料的晶粒中，通过进一步提高具有较大矫顽力的晶粒的矫顽力，可提高具有最小矫顽力的晶粒的矫顽力，其与整个磁铁的矫顽力提高有关。0058 在这里，导入非磁性相的目的是提高矫顽力的最小值，特别是矫顽力小的图 3 及次小的图 6 配置的矫顽力引起关注。当非磁性相仅在 c 面或 ab 面的任何处导入时，图 3 配置的矫顽力，c 面与 ab 面有 0.1MA/m 的微小差，但在 ab 面导入非磁性相，则矫顽力提高更大。0059 另外，在图 6 的配置中，晶晶界面仅为 ab 面，通过向界面导入非磁性。

22、相，则矫顽力从 1.3MA/m 大大提高到 2.7MA/m。从以上的探讨可知，为了提高矫顽力的最低值，提高整个磁铁的矫顽力，适于导入非磁性相的面为 c 面及 ab 面加以比较时，已知导入 ab 面呈现最好的效果。非磁性相愈厚，晶粒间的相互作用被截断愈多，矫顽力提高愈多。但是，为了提高矫顽力，加厚 ab 面的非磁性相是有效的。0060 另一方面，c 面的非磁性相不必与 ab 面的非磁性相具有相同的厚度，即使比 ab 面的非磁性相薄，或完全没有，对矫顽力的影响小。另外，通过使 c 面的非磁性相比 ab 面的非磁性相薄，可以提高作为高磁化磁性组织的主相密度。其结果是，与 abc 的所有面都形成均匀的。

23、非磁性相时相比，矫顽力提高时的磁化降低可抑制至为小。0061 本实施例的结论是，即使其他的不同大小的粒子及不同的非磁性相的厚度的情况，也同样适用。本实施例的结论是，与 c 面的非磁性相相比，ab 面的非磁性相，对矫顽力的影响大，是定性的结论。即使模拟采用的立方体的大小，或晶界的非磁性相的厚度不同，但有限要素 LLG 法模拟的定性的结论不变，一般已为人们所知。粒子的形状、容易轴的定向、非磁性相的有无等模拟模型的几何学因素，决定模拟的定性结果，粒子的大小或非磁性相的厚度等，对矫顽力及磁化大小等定量的结果有影响，但对定性的结果无影响。0062 本实施例中示出钕磁铁涉及的实施例，对其他的稀土永久磁铁材。

24、料 ( 添加镝的钕磁铁等 )，可进行同样的模拟，得到同样的结论。0063 实施例 20064 本实施例中，不是对实施例 1 中探讨的全部晶界面，而是仅对一部分被覆而导入非磁性相时，有助于矫顽力提高的例子加以说明。0065 晶粒间的晶界面 ( 例如，图 3 的粒子 1(301) 与粒子 2(303) 连接的正方形的面 )仅一部分导入非磁性相时的矫顽力，采用有限要素LLG法模拟，与上述实施例1同样进行探讨。在本实施例中，作为模拟模型，考虑 2 个立方体晶粒共有正方形的面而连接的结构。正方形的晶界面的一部分，改变使用非磁性相被覆的比例，计算、比较矫顽力。0066 图12示出了具有定向磁场方向的容易轴。

25、1202的结晶粒子1(1201)，具有与定向磁场方向成 90方向的不同的容易轴 1204 的结晶粒子 2(1203) 与结晶粒子 1(1201) 的 c 面连接的配置例。立方体晶粒的 1 边长度为 100nm。二个结晶粒子 1 与 2(1201 与 1204) 之间的晶界 (c 面 ) 仅一部分导入非磁性相 1205。该非磁性相的形状是，1 边为 100nm、另 1 边为x100nm(0 x 1)、厚度为 3nm 的长方体。非磁性相的比例 (x) 0.0、0.1、0.5、0.9、1.0 等 5 类时进行模拟。采用的有限要素网孔大小及输入功率参数等钕磁铁特性与实施例1 相同。0067 对各 x 。

26、值的减磁曲线，采用有限要素 LLG 法模拟加以计算，决定矫顽力。结果汇总于表2。说 明 书CN 104508764 A6/8 页80068 表20069 0070 矫顽力因 x 的值而变化很大。钕磁铁的矫顽力，一般认为 0.1MA/m 之差，可产生有意义的差，x 在 0.1 以上时，可呈现有意义的矫顽力提高，x 为 1.0 时，稍超过矫顽力为零时的二倍，x 为 0.9，与 1.0 时相比，稍降低，无大的差异。但是，非磁性相被覆结晶粒子表面的比例 ( 最小为 0.0，最大为 1.0)，优选 0.1 以上，特优选 0.9 以上。0071 本实施例的结果，认为不同大小的粒子及不同厚度的非磁性相也同样。

27、。采用有限要素LLG法模拟，模拟模型的几何学结构，即仅晶粒的形态、容易轴的定向及x(非磁性相被覆其表面的比例 )，决定了矫顽力的高低。根据晶粒的大小及非磁性相的厚度，矫顽力的绝对值发生变化，与通过 x 来改变矫顽力的方法，没有大的差异。0072 在本实施例中，给出涉及钕磁铁的实施例，但其他的稀土永久磁铁材料 ( 添加镝的钕磁铁等 )，可同样进行模拟，得到同样的结论。0073 实施例 30074 在本实施例中，对磁铁材料晶粒的 ab 面选择性地导入非磁性相的钕磁铁制造方法的例子加以说明。0075 图 13 为在本实施例中作为对象的钕烧结磁铁的制造工序的流程图的例子。钕烧结磁铁的原料合金1301，。

28、采用通常的锭铸造法或带钢浇铸法制作。其次，在原料合金粉碎工序 1302，制作平均粒径为数 m 左右的原料合金粉末。该工序包括 ：通过吸氢现象使原料合金脆化，对数百 m 左右的平均晶界进行粗粉碎的工序，以及把粗粉碎了的合金采用喷射式研磨机装置等，进行细粉碎至平均粒径数 m 左右的工序。其次，对原料合金粉末边施加定向磁场，边进行加压的成型 1303。制作的成型体，在其后的烧结 1304 的工序，例如，在1000 1100的温度进行烧结。然后，在热处理 1305，进行 400 500左右的热处理，弄平晶界面的凹凸，使晶界变平滑，可更加提高矫顽力。另外，对整个磁铁的形状加以整理的加工，以及为防止材料氧。

29、化进行镀镍等表面处理，作为制品完成。0076 在烧结 1304 的工序，首先，当提高至 800左右的温度时，原料合金粉末 ( 晶粒 )开始成长，晶粒主要在 c 轴方向成长，相邻的晶粒互相通过 c 面连接而成。采用 800左右的温度，这是由于 c 轴方向的晶粒成长速度比 a 轴及 b 轴方向的成长速度快。于 800保持 1 小时，与 c 面的接触面积充分增大。然后，于 950 1000的温度保持 4 5 小时，结晶粒径产生某种水平的等方性增大。然而，在低于 1000的低温，c 轴方向的成长速度比 a轴及 b 轴方向稍大，晶粒间接触面积的 c 面成分更加增大。0077 图14为在图13的烧结过程1。

30、304中，通过上述的温度控制，钕磁铁晶粒1401的ab说 明 书CN 104508764 A7/8 页9面上形成的非磁性相 1402 比 c 面厚的状态图的例子。非磁性相的成分 (Nd Cu 合金 )，在 800以上的温度发生熔化，变成液相。通过图 13 的成型 1303，在磁铁原料粉成型体的磁铁材料中，晶粒 1401 在定向磁场方向加以定向，大部分晶粒的容易轴 1403，达到互相几乎平行。在烧结开始时，液相的非磁性相厚厚地被覆晶粒的全部表面。通过上述温度控制进行烧结，晶粒的成长速度快，晶粒在 c 轴方向成长。晶粒与相邻的晶粒，成为主要通过在c 面接触、液相的非磁性相渗入的空隙在 c 面减少。。

31、另外，在 ab 面，相邻晶粒之间残留大的空隙，液相的非磁性相渗入。通过在该状态下进行冷却，得到 c 面的非磁性相薄、ab 面的非磁性相厚的晶粒所构成的钕磁铁。0078 如图 1 所示，实际的钕磁铁 100 的晶粒 101 具有复杂的形状，表面不平，而且，对容易轴 (c 轴 )103，既不完全垂直，也不完全平行。对所得到的磁铁晶粒的 ab 面进行测量，调查由非磁性相102被覆的比例。为了调查烧结过磁铁的晶粒形状，边采用FIB(Focused Ion Beam ：聚焦式离子束)切削试样，边用SEM(Scanning Electron Microscopy ：扫描电子显微镜 ) 观察表面，决定晶粒的。

32、 3 维形状。另外，为了决定晶粒的 c 面及 ab 面，对每个晶粒，观察容易轴，进行 EBSP(Electron Backscattering Pattern ：电子背散射模式 ) 测量。采用得到的晶粒的形状与容易轴 (c 轴 ) 方向，决定各晶粒表面积的 ab 面成分与用非磁性相被覆的面积的 ab 面成分之比。晶粒表面的微小面积，投射至 a 面、b 面及 c 面，决定 ab 面成分及 c 面成分，通过对其在全部表面求和，决定晶粒表面的 ab 面成分及 c 面成分。从其结果已知，本实施例中得到的晶粒，相当于 ab 面的面积的约 90，由非磁性相被覆。c 面仅其约 20，由非磁性相被覆。ab 面。

33、的非磁性相的平均厚度为 2.8nm。0079 在该制造工序中，在烧结 1304，改变于 950 1000的保温时间，制作 ab 面的非磁性相的平均厚度不同的磁铁。制作非磁性相的平均厚度为 0nm、3nm、10nm、20nm、30nm 等5 种磁铁。用 VSM(Vibrating Sample Magnetometer ：振动探针式磁强计 ) 进行测量，测定各磁铁的减磁曲线的结果汇总于 表 3。0080 表30081 0082 形成非磁性相时的矫顽力之值，平均厚度为3nm时是1.1MA/m，为最小，10nm、20nm、30nm 的任何一种均为 1.3MA/m。而残留磁化，平均厚度 3nm 时最好。

34、，厚度从 10 增至30nm时，发生劣化。因此，即使残留磁化稍降低，制成高矫顽力磁铁时，磁铁非磁性相平均厚度仍优选 10 20nm。采用 30nm 以上的厚度，与采用 20nm 以下的厚度相比，矫顽力不发生变化，但磁化降低。另外，为使残留磁化不极度降低，制作矫顽力高的磁铁时，非磁性相平均厚度最好为 3nm。小于 3nm 的薄非磁性相，本实施例中不能制成。说 明 书CN 104508764 A8/8 页100083 符号的说明0084 100 钕磁铁的组织0085 101 主相晶粒0086 102 非磁性晶界相0087 103 磁化容易轴0088 200 晶粒的立方体模型0089 201 晶粒0090 202 磁化容易轴0091 203 立方体晶粒表面的被覆 c 面或 ab 面的非磁性相0092 1300 稀土永久磁铁材料制造工序0093 1301 原料合金制造工序0094 1302 原料合金粉末制造工序0095 1303 原料合金粉末成型工序0096 1304 原料合金粉末烧结工序0097 1305 热处理工序说 明 书CN 104508764 A。