一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410644666.0(22)申请日 2014.11.14C01G 49/10(2006.01)B09B 3/00(2006.01)(71)申请人贵州大学地址 550025 贵州省贵阳市贵州大学花溪北校区科技处(72)发明人庹必阳杨峻杰姚艳丽韩朗(74)专利代理机构贵阳中新专利商标事务所 52100代理人吴无惧(54) 发明名称一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法(57) 摘要本发明公开一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）以硫铁矿烧渣为原料，将其置于球磨机中，控制矿浆浓度为20%40%，磨矿24min。

2、；（2）将矿浆置于湿式磁选机中，控制激磁电流、给矿时间、中冲时间和精冲时间，分选富集铁精矿；（3）将铁精矿烘干，并与盐酸按比例混合，置于浸出搅拌机中搅拌浸出；（4）控制浸出时间和浸出温度；（5）将浸出的矿浆过滤，弃渣，滤液加入硫酸铁除杂，生成部分杂质沉淀；（6）再进行过滤，弃渣，滤液中加入双氧水提纯；（7）将得到的溶液浓缩得到固体三氯化铁。本发明工艺，简单易行，浸出所用盐酸可用工业废酸，更能达到有效的废物利用，使之变废为宝，能有效利用硫酸渣，解决其堆存问题，又能获得良好的经济效益。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页。

3、(10)申请公布号 CN 104402062 A(43)申请公布日 2015.03.11CN 104402062 A1/1页21.一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）以硫铁矿烧渣为原料，将其置于球磨机中，控制矿浆浓度为20%40%，磨矿24min；（2）将矿浆置于湿式磁选机中，控制激磁电流、给矿时间、中冲时间和精冲时间，分选富集铁精矿；（3）将铁精矿烘干，并与盐酸按比例混合，置于浸出搅拌机中搅拌浸出；（4）控制浸出时间和浸出温度；（5）将浸出的矿浆过滤，弃渣，滤液加入硫酸铁除杂，生成部分杂质沉淀；（6）再进行过滤，弃渣，滤液中加入双氧水提纯；（7）将得到的溶液浓缩。

4、得到固体三氯化铁。2.根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：上述硫铁矿烧渣的含铁量30%50%，含硫量为04%。3.根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：上述给磁选机搅拌给料槽给矿浓度是15%25%，给矿时间24s、中冲时间和精冲时间各是810s，激磁电流14A。4.根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：上述磁选精矿与盐酸固液质量体积比范围为1:31:4。5.根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：上述浸出温度为8090，浸出时间为6070min。6.根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣。

5、制备三氯化铁的方法，其特征在于：上述所用盐酸浓度范围为20%25%。7.根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：上述硫酸钠用量为每1kg磁选铁精矿加入1050g。8.根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：上述双氧水用量为每1kg磁选铁精矿加入1030g。权利要求书CN 104402062 A1/3页3一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法技术领域0001 本发明属于一种环保技术，利用硫酸渣（硫铁矿烧渣）与盐酸的反应制备三氯化铁。背景技术0002 硫铁矿烧渣是硫酸企业焙烧硫铁矿制造硫酸后排放的废渣，是固体工业污染物的一种。而我国每年排放的硫。

6、铁矿烧渣约2000万吨，这些硫铁矿烧渣将占用约2万亩土地。而随着资源匮乏加剧和人们环保意识的加强，硫铁矿烧渣的综合利用越来越受到广泛的关注。0003 硫铁矿烧渣是一种废弃物，却含有较高的铁含量，主要以Fe2O3存在，而对硫铁矿烧渣的主要利用对象就是铁，利用盐酸与硫铁矿烧渣的浸出反应，得到高纯度的FeCl3，可用作饮用水的净水剂，废水的处理净化沉淀剂，染料工业的氧化剂，有机合成的催化剂等用途，实现了硫铁矿烧渣废弃资源的二次利用。发明内容0004 本发明的目的是以硫铁矿烧渣为原料，制备三氯化铁溶液，使硫铁矿烧渣实现综合利用。该工艺是将硫铁矿烧渣经过球磨机磨矿与湿式磁选机磁选之后烘干，与一定浓度盐酸。

7、按比例混合，搅拌加热的同时，在特定温度下浸出一段的时间，然后过滤出来，再加入药剂净化，沉淀杂质物质，再过滤，滤液经过蒸发浓缩，制得质量较好的固体三氯化铁。0005 本发明的技术方案是：一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，包括以下步骤：（1）以硫铁矿烧渣为原料，将其置于球磨机中，控制矿浆浓度为20%40%，磨矿24min；（2）将矿浆置于湿式磁选机中，控制激磁电流、给矿时间、中冲时间和精冲时间，分选富集铁精矿；（3）将铁精矿烘干，并与盐酸按比例混合，置于浸出搅拌机中搅拌浸出；（4）控制浸出时间和浸出温度；（5）将浸出的矿浆过滤，弃渣，滤液加入硫酸铁除杂，生成部分杂质沉淀；（6）再进行过滤，弃渣，。

8、滤液中加入双氧水提纯；（7）将得到的溶液浓缩得到固体三氯化铁。0006 上述硫铁矿烧渣的含铁量30%50%，含硫量为04%。0007 上述给磁选机搅拌给料槽给矿浓度是15%25%，给矿时间24s、中冲时间和精冲时间各是810s，激磁电流14A。0008 上述磁选精矿与盐酸固液质量体积比范围为1:31:4。0009 上述浸出温度为8090，浸出时间为6070min上述所用盐酸浓度范围为20%25%。0010 上述硫酸钠用量为每1kg磁选铁精矿加入1050g。说明书CN 104402062 A2/3页40011 上述双氧水用量为每1kg磁选铁精矿加入1030g。0012 本发明的有益效果：（1。

9、）硫铁矿烧渣是一种多孔性的介质，反应界面面积较大，同时多孔的渣粒具有吸附作用，能够更好的和盐酸持续反应，磨矿24min增大比表面积可达到很好的浸出效果。0013 （2）硫酸渣里含铁量可观，经过一次磁选后铁品位进一步提高，能够更好浸出，对最后得到质量较好的氯化铁有一定帮助。0014 （3）硫铁矿烧渣在浸出过程中，对温度的控制尤为重要，温度升高，提高离子迁移速度及界面化学反应速率，能使浸出反应充分进行，8090正好合适，既能保证浸出反应比较充分，同时也不会因为温度过高导致盐酸挥发严重。0015 （4）第一次过滤后溶液中有Ca2+，Mg2+等杂质离子，加入硫酸铁（硫酸钠用量为每1kg磁选铁精矿加入1。

10、050g），能够使其生成硫酸镁以及硫酸钙等微溶物质，沉淀出来与溶液分离，同时又不引入新的杂质元素。0016 （5）第二次过滤后溶液中还有少许Fe2+，加入双氧水（上述双氧水用量为每1kg磁选铁精矿加入1030g）氧化Fe2+生成Fe3+，不引入杂质，同时溶液进一步得到提纯。0017 综上所述，通过该工艺对硫铁矿烧渣以及废盐酸浸出，经过除杂，净化，提纯等工序，可获得质量较好的三氯化铁，既能获得较好的经济效益，同时可降低硫铁矿烧渣长期废弃堆存多带来的环境污染。附图说明0018 图1为硫铁矿烧渣制备三氯化铁的工艺流程。具体实施方式0019 实例1：取含铁39.77%的硫铁矿烧渣200g，置于XMQ-。

11、24090球磨机中控制矿浆浓度20%，磨矿2min，放入XCSQ-5070湿式磁选机给矿搅拌槽中控制给矿浓度15%，设置给矿时间为2s，中冲与精冲时间各8s，磁选激磁电流1A，进行磁选。得到精矿117.01g品位53.26%，回收率78.35%。将铁精矿烘干，与351mL浓度为21.6%的工业废盐酸，以固液质量体积比1：3混合，放入XJT-II浸出搅拌机中搅拌浸出，加热至80，并在此温度下浸出60min，过滤，滤渣丢弃，在滤液中加入2g硫酸铁，形成微溶的硫酸钙与硫酸镁沉淀，再过滤，滤渣丢弃，在滤液中加入2g双氧水氧化其中的Fe2+生成Fe3+。得到的溶液中经过蒸发浓缩，得到三氯化铁132.06。

12、g，铁的浸出率达到了73.03%。实例2：取含铁39.77%的硫铁矿烧渣200g，置于XMQ-24090球磨机中控制矿浆浓度40%，磨矿4min，放入XCSQ-5070湿式磁选机给矿搅拌槽中控制给矿浓度25%，设置给矿时间为4s，中冲与精冲时间各10s，磁选激磁电流4A，进行磁选。得到精矿125.38g品位51.79%，回收率81.64%。将铁精矿烘干，与501mL浓度为21.6%的工业废盐酸，以固液质量体积比1：4混合，放入XJT-II浸出搅拌机中搅拌浸出，加热至90，并在此温度下浸出70min，过滤，滤渣丢弃，在滤液中加入10g硫酸铁，形成微溶的硫酸钙与硫酸镁沉淀，再过滤，滤渣丢弃，在滤液。

13、中加入6g双氧水氧化其中的Fe2+生成Fe3+。得到的溶液中经过蒸发浓缩，得到三氯化铁144.28g，铁的浸出率达到了76.57%。0020 实例3：取含铁39.77%的硫铁矿烧渣400g，置于XMQ-24090球磨机中控制矿说明书CN 104402062 A3/3页5浆浓度30%，磨矿3min，放入XCSQ-5070湿式磁选机给矿搅拌槽中控制给矿浓度20%，设置给矿时间为3s，中冲与精冲时间各9s，磁选激磁电流3A，进行磁选。得到精矿243.26g，品位52.44%，回收率80.19%。将铁精矿烘干，与851mL浓度为21.6%的工业废盐酸，以固液质量体积比1：3.5混合，放入XJT-II浸出搅拌机中搅拌浸出，加热至85，并在此温度下浸出65min，过滤，滤渣丢弃，在滤液中加入12g硫酸铁，形成微溶的硫酸钙与硫酸镁沉淀，再过滤，滤渣丢弃，在滤液中加入8g双氧水氧化其中的Fe2+生成Fe3+。得到的溶液中经过蒸发浓缩，得到三氯化铁277.29g，铁的浸出率达到了74.91%。说明书CN 104402062 A1/1页6图1说明书附图CN 104402062 A。

摘要
申请专利号：	CN201410644666.0	申请日：	2014.11.14
公开号：	CN104402062A	公开日：	2015.03.11
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C01G 49/10申请公布日:20150311\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C01G49/10申请日:20141114\|\|\|公开
IPC分类号：	C01G49/10; B09B3/00	主分类号：	C01G49/10
申请人：	贵州大学
发明人：	庹必阳; 杨峻杰; 姚艳丽; 韩朗
地址：	550025贵州省贵阳市贵州大学花溪北校区科技处
优先权：
专利代理机构：	贵阳中新专利商标事务所52100	代理人：	吴无惧
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内容摘要

本发明公开一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）以硫铁矿烧渣为原料，将其置于球磨机中，控制矿浆浓度为20%～40%，磨矿2～4min；（2）将矿浆置于湿式磁选机中，控制激磁电流、给矿时间、中冲时间和精冲时间，分选富集铁精矿；（3）将铁精矿烘干，并与盐酸按比例混合，置于浸出搅拌机中搅拌浸出；（4）控制浸出时间和浸出温度；（5）将浸出的矿浆过滤，弃渣，滤液加入硫酸铁除杂，生成部分杂质沉淀；（6）再进行过滤，弃渣，滤液中加入双氧水提纯；（7）将得到的溶液浓缩得到固体三氯化铁。本发明工艺，简单易行，浸出所用盐酸可用工业废酸，更能达到有效的废物利用，使之变废为宝，能有效利用硫酸渣，解决其堆存问题，又能获得良好的经济效益。

权利要求书

权利要求书
1.  一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）以硫铁矿烧渣为原料，将其置于球磨机中，控制矿浆浓度为20%～40%，磨矿2～4min；
（2）将矿浆置于湿式磁选机中，控制激磁电流、给矿时间、中冲时间和精冲时间，分选富集铁精矿；
（3）将铁精矿烘干，并与盐酸按比例混合，置于浸出搅拌机中搅拌浸出；
（4）控制浸出时间和浸出温度；
（5）将浸出的矿浆过滤，弃渣，滤液加入硫酸铁除杂，生成部分杂质沉淀；
（6）再进行过滤，弃渣，滤液中加入双氧水提纯；
（7）将得到的溶液浓缩得到固体三氯化铁。

2.  根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：上述硫铁矿烧渣的含铁量30%～50%，含硫量为0～4%。

3.  根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：上述给磁选机搅拌给料槽给矿浓度是15%～25%，给矿时间2～4s、中冲时间和精冲时间各是8～10s，激磁电流1～4A。

4.  根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：上述磁选精矿与盐酸固液质量体积比范围为1:3～1:4。

5.  根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：上述浸出温度为80～90℃，浸出时间为60～70min。

6.  根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：上述所用盐酸浓度范围为20%～25%。

7.  根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：上述硫酸钠用量为每1kg磁选铁精矿加入10～50g。

8.  根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，其特征在于：上述双氧水用量为每1kg磁选铁精矿加入10～30g。

说明书

说明书一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法
技术领域
本发明属于一种环保技术，利用硫酸渣（硫铁矿烧渣）与盐酸的反应制备三氯化铁。
背景技术
硫铁矿烧渣是硫酸企业焙烧硫铁矿制造硫酸后排放的废渣，是固体工业污染物的一种。而我国每年排放的硫铁矿烧渣约2000万吨，这些硫铁矿烧渣将占用约2万亩土地。而随着资源匮乏加剧和人们环保意识的加强，硫铁矿烧渣的综合利用越来越受到广泛的关注。
硫铁矿烧渣是一种废弃物，却含有较高的铁含量，主要以Fe2O3存在，而对硫铁矿烧渣的主要利用对象就是铁，利用盐酸与硫铁矿烧渣的浸出反应，得到高纯度的FeCl3，可用作饮用水的净水剂，废水的处理净化沉淀剂，染料工业的氧化剂，有机合成的催化剂等用途，实现了硫铁矿烧渣废弃资源的二次利用。
发明内容
本发明的目的是以硫铁矿烧渣为原料，制备三氯化铁溶液，使硫铁矿烧渣实现综合利用。该工艺是将硫铁矿烧渣经过球磨机磨矿与湿式磁选机磁选之后烘干，与一定浓度盐酸按比例混合，搅拌加热的同时，在特定温度下浸出一段的时间，然后过滤出来，再加入药剂净化，沉淀杂质物质，再过滤，滤液经过蒸发浓缩，制得质量较好的固体三氯化铁。
本发明的技术方案是：一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法，包括以下步骤：
（1）以硫铁矿烧渣为原料，将其置于球磨机中，控制矿浆浓度为20%～40%，磨矿2～4min；
（2）将矿浆置于湿式磁选机中，控制激磁电流、给矿时间、中冲时间和精冲时间，分选富集铁精矿；
（3）将铁精矿烘干，并与盐酸按比例混合，置于浸出搅拌机中搅拌浸出；
（4）控制浸出时间和浸出温度；
（5）将浸出的矿浆过滤，弃渣，滤液加入硫酸铁除杂，生成部分杂质沉淀；
（6）再进行过滤，弃渣，滤液中加入双氧水提纯；
（7）将得到的溶液浓缩得到固体三氯化铁。
上述硫铁矿烧渣的含铁量30%～50%，含硫量为0～4%。
上述给磁选机搅拌给料槽给矿浓度是15%～25%，给矿时间2～4s、中冲时间和精冲时间各是8～10s，激磁电流1～4A。
上述磁选精矿与盐酸固液质量体积比范围为1:3～1:4。
上述浸出温度为80～90℃，浸出时间为60～70min
上述所用盐酸浓度范围为20%～25%。
上述硫酸钠用量为每1kg磁选铁精矿加入10～50g。
上述双氧水用量为每1kg磁选铁精矿加入10～30g。
本发明的有益效果：
（1）硫铁矿烧渣是一种多孔性的介质，反应界面面积较大，同时多孔的渣粒具有吸附作用，能够更好的和盐酸持续反应，磨矿2～4min增大比表面积可达到很好的浸出效果。
（2）硫酸渣里含铁量可观，经过一次磁选后铁品位进一步提高，能够更好浸出，对最后得到质量较好的氯化铁有一定帮助。
（3）硫铁矿烧渣在浸出过程中，对温度的控制尤为重要，温度升高，提高离子迁移速度及界面化学反应速率，能使浸出反应充分进行，80℃～90℃正好合适，既能保证浸出反应比较充分，同时也不会因为温度过高导致盐酸挥发严重。
（4）第一次过滤后溶液中有Ca2+，Mg2+等杂质离子，加入硫酸铁（硫酸钠用量为每1kg磁选铁精矿加入10～50g），能够使其生成硫酸镁以及硫酸钙等微溶物质，沉淀出来与溶液分离，同时又不引入新的杂质元素。
（5）第二次过滤后溶液中还有少许Fe2+，加入双氧水（上述双氧水用量为每1kg磁选铁精矿加入10～30g）氧化Fe2+生成Fe3+，不引入杂质，同时溶液进一步得到提纯。
综上所述，通过该工艺对硫铁矿烧渣以及废盐酸浸出，经过除杂，净化，提纯等工序，可获得质量较好的三氯化铁，既能获得较好的经济效益，同时可降低硫铁矿烧渣长期废弃堆存多带来的环境污染。
附图说明
图1为硫铁矿烧渣制备三氯化铁的工艺流程。
具体实施方式
实例1：取含铁39.77%的硫铁矿烧渣200g，置于XMQ-φ240×90球磨机中控制矿浆浓度20%，磨矿2min，放入XCSQ-50×70湿式磁选机给矿搅拌槽中控制给矿浓度15%，设置给矿时间为2s，中冲与精冲时间各8s，磁选激磁电流1A，进行磁选。得到精矿117.01g品位53.26%，回收率78.35%。将铁精矿烘干，与351mL浓度为21.6%的工业废盐酸，以固液质量体积比1：3混合，放入XJT-II浸出搅拌机中搅拌浸出，加热至80℃，并在此温度下浸出60min，过滤，滤渣丢弃，在滤液中加入2g硫酸铁，形成微溶的硫酸钙与硫酸镁沉淀，再过滤，滤渣丢弃，在滤液中加入2g双氧水氧化其中的Fe2+生成Fe3+。得到的溶液中经过蒸发浓缩，得到三氯化铁132.06g，铁的浸出率达到了73.03%。
实例2：取含铁39.77%的硫铁矿烧渣200g，置于XMQ-φ240×90球磨机中控制矿浆浓度40%，磨矿4min，放入XCSQ-50×70湿式磁选机给矿搅拌槽中控制给矿浓度25%，设置给矿时间为4s，中冲与精冲时间各10s，磁选激磁电流4A，进行磁选。得到精矿125.38g品位51.79%，回收率81.64%。将铁精矿烘干，与501mL浓度为21.6%的工业废盐酸，以固液质量体积比1：4混合，放入XJT-II浸出搅拌机中搅拌浸出，加热至90℃，并在此温度下浸出70min，过滤，滤渣丢弃，在滤液中加入10g硫酸铁，形成微溶的硫酸钙与硫酸镁沉淀，再过滤，滤渣丢弃，在滤液中加入6g双氧水氧化其中的Fe2+生成Fe3+。得到的溶液中经过蒸发浓缩，得到三氯化铁144.28g，铁的浸出率达到了76.57%。
实例3：取含铁39.77%的硫铁矿烧渣400g，置于XMQ-φ240×90球磨机中控制矿浆浓度30%，磨矿3min，放入XCSQ-50×70湿式磁选机给矿搅拌槽中控制给矿浓度20%，设置给矿时间为3s，中冲与精冲时间各9s，磁选激磁电流3A，进行磁选。得到精矿243.26g，品位52.44%，回收率80.19%。将铁精矿烘干，与851mL浓度为21.6%的工业废盐酸，以固液质量体积比1：3.5混合，放入XJT-II浸出搅拌机中搅拌浸出，加热至85℃，并在此温度下浸出65min，过滤，滤渣丢弃，在滤液中加入12g硫酸铁，形成微溶的硫酸钙与硫酸镁沉淀，再过滤，滤渣丢弃，在滤液中加入8g双氧水氧化其中的Fe2+生成Fe3+。得到的溶液中经过蒸发浓缩，得到三氯化铁277.29g，铁的浸出率达到了74.91%。