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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410719966.0(22)申请日 2014.12.02C23C 14/28(2006.01)C23C 14/34(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)(71)申请人 四川大学地址 610065 四川省成都市一环路南一段24 号(72)发明人 冯国英 杨先衡 周寿桓(74)专利代理机构 成都科海专利事务有限责任公司 51202代理人 刘双兰(54) 发明名称基于飞秒脉冲激光沉积生长微纳米结构薄膜的方法及装置(57) 摘要本发明涉及一种基于飞秒脉冲激光沉积生长周期性阵列微纳米结构薄膜的方法及其装置。该方法采用传统激。
2、光沉积技术，在激光沉积系统中的真空腔内增加掩膜过滤，得周期性阵列结构薄膜，再将薄膜经后期浸泡处理，即得周期性阵列微纳米结构薄膜。本发明实现该方法的装置包括飞秒激光系统、光学快门，衰减器，1/2 波片、偏振器，透镜及真空泵，激光沉积系统中真空腔、靶材及基片、掩模，装置外部装浸泡液的容器等。实现本发明的装置结构简单，稳定可靠，对环境污染小；通过调节基片温度可改变薄膜的结晶特性，可制备出多种晶体结构的周期性阵列微纳米结构薄膜。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书5页 附图3页(10)申请公布号 CN 104480432 A(43)申请公。
3、布日 2015.04.01CN 104480432 A1/2 页21.一种基于飞秒脉冲激光沉积生长周期性阵列微纳米结构薄膜的方法，采用传统脉冲激光沉积薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤 ：(1) 将靶材 (9) 和基片 (12) 用乙醇和去离子水超声清洗干净，将靶材 (9) 和基片 (12)分别固定在激光沉积系统中真空腔 (8) 内的靶材夹持器 (10) 和基片夹持器 (13) 上 ；(2) 将掩模 (11) 固定在基片 (12) 表面，使其紧密贴附于基片表面 ；(3) 关闭激光沉积系统中真空腔 (8)，开启真空泵 (14)，将真空腔 (8) 内的真空度抽至小于 10-4Pa，并将基片夹持器 。
4、(13) 加热至 400 800 ；(4)开启飞秒激光系统(1)，来自飞秒激光系统(1)的飞秒脉冲激光光束垂直入射后依次经光学快门 (2)、衰减器 (3)、1/2 波片 (4)、偏振器 (5)、最后经透镜 (6) 聚焦 ；(5) 打开真空腔 (8) 的入射窗 (7)，经透镜 (6) 聚焦后的飞秒脉冲激光光束通过入射窗(7) 入射到真空腔 (8) 内，在靶材 (9) 表面溅射出等离子体颗粒，经掩模 (11) 过滤后，在基片 (12) 表面沉积生长成周期性阵列结构薄膜 ；(6) 待基片 (12) 表面沉积生长薄膜 10 60 分钟后，关闭真空腔 (8) 的入射窗 (7)，取出生长了薄膜的基片 (1。
5、2) 对其进行后期浸泡处理，即生长成周期性阵列微纳米结构薄膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述对生长了薄膜基片(12)进行后期浸泡处理，即将生长了薄膜的基片(12)置于装浸泡液的容器中浸泡，浸泡时间23周 ；所述容器中的浸泡液为去离子水、或乙醇、或丙酮。3.根据权利要求 1 所述的方法，其特征在于所述掩模 (11) 应选择稳定耐高温的材质 ；其掩模 (11) 孔隙为六边形、或圆形、或三角形、或正方形 ；且孔隙的间隙度为微米量级。4.一种实现权利要求 1-3 任一项所述基于飞秒脉冲激光沉积生长周期性阵列微纳米薄膜方法的装置，其特征在于包括飞秒激光系统 (1)、光学快门 (2)、衰减器。
6、 (3)、1/2 波片(4)、偏振器 (5)、透镜 (6)、脉冲激光沉积系统中的真空腔 (8) 及其入射窗 (7)、靶材 (9) 及靶材夹持器 (10)、掩模 (11)、基片 (12) 及基片夹持器 (13)，以及真空泵 (14)，装浸泡液的容器置于真空腔 (8) 外 ；所述靶材 (9) 和基片 (12) 分别固定在靶材夹持器 (10) 和基片夹持器 (13) 上，所述掩模 (11) 紧密贴附于基片 (12) 表面，所述真空腔 (8) 的真空度抽至小于10-4Pa ；来自飞秒激光系统(1)出射的飞秒脉冲激光光束垂直入射后，飞秒脉冲激光依次经光学快门 (2)、衰减器 (3)、1/2 波片 (4)。
7、、偏振器 (5)、再经透镜 (6) 聚焦 ；聚焦激光光束通过激光沉积系统中的入射窗 (7) 入射到真空腔 (8) 内的靶材 (9) 表面，溅射出等离子体颗粒经掩模(11)过滤后，在基片(12)表面沉积生长周期性阵列结构薄膜 ；沉积10-60分钟后，取出生长了薄膜的基片 (12) 置于装浸泡液的容器中进行后期浸泡处理，浸泡时间 2 3 周，即在基片表面生长成周期性阵列微纳米结构薄膜。5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于所述飞秒激光系统(1)出射激光为41010W 峰值功率的超短脉冲激光。6.根据权利要求4所述的装置，其特征在于所述透镜(6)的焦距为450mm的长焦透镜。7.根据权利要求 4 。
8、或 5 所述的装置，其特征在于为精确地控制飞秒激光系统 (1) 的脉冲重复数，所述光学快门 (2) 为毫秒量级。8.根据权利要求 4 所述的装置，其特征在于所述掩模 (11) 应选择稳定耐高温的材质，其掩模孔隙为六边形、或圆形、或三角形、或正方形 ；且孔隙的间隙度为微米量级。9.根据权利要求4所述的装置，其特征在于所述真空泵(14)必须同时包括机械泵和分权 利 要 求 书CN 104480432 A2/2 页3子泵的真空泵，其真空度能达到小于 10-4Pa 量级。10.根据权利要求4或8所述的装置，其特征在于所述装浸泡液的容器中的浸泡液为去离子水、或乙醇、或丙酮。权 利 要 求 书CN 104。
9、480432 A1/5 页4基于飞秒脉冲激光沉积生长微纳米结构薄膜的方法及装置技术领域0001 本发明涉及一种脉冲激光沉积技术，特别涉及一种基于飞秒脉冲激光高效率的、超稳定的、安全可靠的沉积生长周期性阵列微纳米结构薄膜的新方法及其装置，属于薄膜材料技术领域。背景技术0002 由于信息、能源、生物技术、军事等的迅速发展，元器件微型化、智能化、高集成性、高密度存储和超快传输等特性，使得应用材料的尺寸越来越小。航空航天、国防装备以及先进制造技术使得材料的性能和结构都趋于极端化。因此，新型材料的研究必然是未来科学发展的重要课题和基础。微纳米薄膜材料是一种新型材料，由于其特殊的结构特点，使其作为功能材料。
10、和结构材料拥有很大的发展前景。0003 脉冲激光沉积技术 (Pulsed Laser Deposition 简称 PLD) 是 20 世纪 80 年代后期发展起来的一种新型薄膜制备技术。人们发现当用激光照射固体材料时，有电子、离子和中性原子从固体材料表面溅射出来，并在其附近形成一个发光的等离子体区 ；随后有人想到，若能使这些粒子在衬底上凝结，就可得到薄膜，这就是激光镀膜的概念。微纳米薄膜材料由于其特殊的光学、电学性能而备受青睐，但制备它的可控性较低，难以生长，且生长效率较低。脉冲激光沉积技术与传统的薄膜生长方法相比，它是一种新的原位处理技术，比分子束外延法、气相外延法和液相外延法等能更高效地生。
11、长氧化物、半导体以及铁电等薄膜晶体材料，它可使薄膜以复杂的原比例化学计量比单层生长 ；并通过调节脉冲激光沉积生长基片的温度，可以控制生长薄膜的结晶度的高低。但在传统的脉冲激光沉积过程中，通过入射脉冲激光聚焦到密闭高真空沉积室内的靶材上，并溅射出等离子体颗粒，再沉积在基片上而生成薄膜，此薄膜表面难免会因为溅射的等离子体颗粒不均匀而产生一些大小不一的液滴等团簇颗粒，影响薄膜的平整度、光滑度和均匀性 ；而且溅射出的等离子体颗粒会对已生长的薄膜产生冲击破坏作用，导致薄膜中出现各种缺陷。此外，由传统的脉冲激光沉积技术生长的薄膜结构比较单一，虽然可通过调节基片温度和改变基片类型来控制生长薄膜的结晶尺度大小。
12、，但并不能够生长出的周期性阵列微纳米结构薄膜。发明内容0004 本发明的目的正是为了克服上述现有技术中所存在的缺陷和不足，而提出一种基于飞秒脉冲激光沉积生长周期性阵列微纳米结构薄膜的新方法及其装置 ；该方法是在传统纳秒脉冲激光沉积技术基础上，在基片表面增加掩模而生长的周期性阵列薄膜，再将生长了薄膜的基片浸泡在浸泡液中，即可高效地生长出周期性阵列微纳米结构薄膜 ；并可通过调节激光沉积系统中基片的温度来改变薄膜材料的结晶特性，从而制备出多种晶体结构的微纳米薄膜。实现本发明方法的装置其结构简单，稳定可靠。0005 本发明的基本思路是 ：设计一种基于飞秒脉冲激光沉积技术生长出微纳米薄膜，然后将生长的微。
13、纳米薄膜进行后期浸泡处理而生长出周期性阵列微纳米结构薄膜的新方说 明 书CN 104480432 A2/5 页5法，以及提供实现该新方法的装置。该方法是在传统脉冲激光沉积系统中，利用入射飞秒脉冲激光束与靶材相互作用产生的等离子体颗粒，等离子体颗粒经过掩模过滤后在基片表面快速沉积生长成周期性阵列薄膜，再将生长了薄膜的基片置于浸泡液中，即可生长出周期性的阵列微纳米结构薄膜。实现该方法的装置包括飞秒激光系统、光学快门、衰减器、1/2波片、偏振器、透镜，激光沉积系统中的真空腔及入射窗、靶材及靶材夹持器、掩模、基片及基片夹持器、真空泵及装浸泡液容器。按照光路描述，来自飞秒激光系统的飞秒脉冲激光光束垂直入。
14、射后，经光学快门改变脉冲重复数 ；经衰减器调节飞秒脉冲激光光束单脉冲能量 ；通过 1/2 波片改变激光线偏振方向 ；接着经偏振器，检验飞秒激光线偏振方向 ；最后经透镜聚焦并通过真空腔的入射窗入射到真空腔内的靶材表面溅射出等离子体颗粒，经掩模过滤后沉积在基片表面，即生长出周期性阵列结构薄膜。按照沉积过程描述，首先将各元器件安装连接好，靶材和基片分别固定在靶材夹持器和基片夹持器上，再将掩模固定在基片表面，真空泵将真空腔抽真空至小于 10-4Pa，然后将基片夹持器加热至 400 800，打开真空腔入射窗，入射的飞秒脉冲激光束聚焦在靶材表面，溅射出的等离子体颗粒经过掩模过滤后沉积在基片表面，即生长出周。
15、期性阵列结构薄膜。待该薄膜生长 10 60 分钟后，取出基片，置于装浸泡液的容器中浸泡，浸泡时间 2-3 周，即可生长出周期性阵列微纳米结构薄膜。本发明装置稳定可靠，操作简单方便、薄膜制备效率高，可大批量生产周期性阵列微纳米结构薄膜。0006 为实现本发明的上述目的，本发明采用以下技术措施构成的技术方案来实现的。0007 本发明一种基于飞秒脉冲激光沉积生长周期性阵列微纳米结构薄膜的方法，包括以下操作步骤 ：0008 (1) 将靶材和基片用乙醇和去离子水超声清洗干净，打开激光沉积系统中的真空腔，然后将靶材和基片分别固定在真空腔内的靶材夹持器和基片夹持器上 ；0009 (2) 将掩模固定在基片表面。
16、，使其紧密贴附于基片表面 ；0010 (3)关闭激光沉积系统中的真空腔，开启真空泵将真空腔内真空度抽至小于10-4Pa，并将基片夹持器加热至 400 800 ；0011 (4) 开启飞秒激光系统，来自飞秒激光系统的出射飞秒脉冲激光光束垂直入射后经光学快门，改变脉冲重复数 ；经过衰减器，调节飞秒激光光束单脉冲能量 ；再通过 1/2 波片，改变激光线偏振方向 ；接着经过偏振器，检验飞秒激光线偏振方向 ；最后经透镜聚焦 ；0012 (5) 打开真空腔的入射窗，经透镜聚焦后的飞秒脉冲激光束通过真空腔的入射窗入射到真空腔内，在靶材表面溅射出等离子体颗粒，等离子体颗粒经掩模过滤后，在基片表面快速生长成周期。
17、性阵列结构薄膜 ；0013 (6) 待上述周期性阵列结构薄膜生长 10 60 分钟后，关闭真空腔的入射窗，取出生长了薄膜的基片进行后期浸泡处理，即生长成周期性阵列微纳米结构薄膜。0014 上述技术方案中，所述将生长了薄膜的基片进行后期浸泡处理，即将生长了薄膜的基片置于装浸泡液的容器中浸泡，浸泡时间23周 ；所述容器中的浸泡液可以是去离子水、或乙醇、或丙酮。0015 上述技术方案中，所述掩模应选择稳定耐高温的材质，其掩模孔隙可以是六边形、或圆形、或三角形、或正方形等各种形状 ；且孔隙的间隙度为微米量级。0016 本发明提供一种实现基于飞秒脉冲激光沉积生长微纳米结构薄膜方法的装置，包说 明 书CN。
18、 104480432 A3/5 页6括飞秒激光系统、光学快门、衰减器、1/2 波片、偏振器、透镜、激光沉积系统中的真空腔及其入射窗、靶材及靶材夹持器、掩模、基片及基片夹持器，以及真空泵，装浸泡液容器 ；所述靶材和基片分别固定在靶材夹持器和基片夹持器上，所述掩模固定在基片表面，并紧密贴附于基片表面，所述真空腔真空度抽至小于 10-4Pa，装浸泡液的容器置于真空腔外 ；来自飞秒激光系统的飞秒脉冲激光光束垂直入射后，依次经光学快门，经衰减器，通过 1/2 波片，再经偏振器，最后经透镜聚焦 ；聚焦激光光束通过激光沉积系统中的入射窗入射到真空腔内的靶材表面，溅射出等离子体颗粒，等离子体颗粒经掩模过滤后，。
19、在基片表面生长成周期性阵列结构薄膜 ；待薄膜生长 10-60 分钟后，取出该生长了薄膜的基片置于装浸泡液的容器中进行后期浸泡处理，浸泡时间为 2-3 周 ；即可生长成周期性阵列微纳米结构薄膜。0017 上述技术方案中，所述飞秒激光系统出射激光为 41010W 峰值功率的超短脉冲激光。0018 上述技术方案中，为了更精确地控制飞秒激光系统出射激光的脉冲重复数，所述光学快门为毫秒量级。0019 上述技术方案中，所述透镜的焦距为 450mm 的长焦透镜。0020 上述技术方案中，所述的掩模应选择稳定耐高温的材质，其掩模孔隙可以是六边形、或圆形、或三角形、或正方形等各种形状 ；且孔隙的间隙度为微米量级。
20、。0021 上述技术方案中，所述真空泵必须同时包括机械泵和分子泵的真空泵其真空度能达到小于 10-4Pa 量级。0022 上述技术方案中，所述装浸泡液容器中的浸泡液可以是去离子水、或乙醇、或丙酮。0023 本发明提供的上述装置中，所述来自飞秒激光系统的飞秒脉冲激光光束垂直入射后，依次经过光学快门是使其能够改变其脉冲重复数 ；经过衰减器是可调节飞秒脉冲激光光束单脉冲能量 ；再通过 1/2 波片是可改变飞秒脉冲激光线偏振方向 ；接着经过偏振器是可检验飞秒脉冲激光线偏振方向 ；最后经过透镜聚焦入射到脉冲激光沉积系统中真空腔内基片表面，进行沉积生长微纳米结构薄膜。0024 本发明与现有技术相比具有以下。
21、特点和有益技术效果 ：0025 1、本发明所公开的基于飞秒脉冲激光沉积生长周期性阵列微纳米结构薄膜制备方法与传统沉积生长薄膜的方法相比，该方法拥有更高的效率，是一种新的可控原子层生长技术，可精确控制薄膜厚度，且基片温度可调，在高温基片温度下生长的微纳米结构薄膜结晶度高。0026 2、本发明所公开的基于飞秒脉冲激光沉积生长周期性阵列微纳米结构薄膜制备方法，通过调节飞秒激光系统的单脉冲能量、脉冲重复数、激光线偏振方向来控制飞秒脉冲激光束与靶材物质的相互作用，从而生成薄膜。0027 3、本发明所公开的基于飞秒脉冲激光沉积生长周期性阵列微纳米结构薄膜制备方法，可通过调节基片夹持器的温度来改变薄膜材料的。
22、结晶特性，从而制备出多种晶型的微纳米结构薄膜 ；由于生长了薄膜的基片经浸泡液浸泡处理后，即可获得周期性阵列微纳米结构薄膜。0028 4、本发明所公开的基于飞秒脉冲激光沉积生长周期性阵列微纳米结构薄膜制备方法，与传统的生长微纳米薄膜方法相比，不需要复杂的化学试剂合成生长对环境污染说 明 书CN 104480432 A4/5 页7小。0029 5、本发明提供的实现本发明方法的装置中，由于在激光沉积系统真空腔内增加了掩模，溅射出的等离子体颗粒经过掩模过滤后，即在基片表面能快速生长成周期性阵列结构薄膜 ；将该薄膜置于装浸泡液的容器中浸泡处理后即生长成周期性阵列微纳米结构薄膜。且该装置操作方便，安全稳定。
23、可靠。附图说明0030 图 1 是本发明提供的实现基于飞秒脉冲激光沉积生长微纳米结构薄膜方法的装置方框结构示意图 ；0031 图 2 是本发明提供的实现基于飞秒脉冲激光沉积生长微纳米结构薄膜方法的装置整体结构示意图 ；0032 图 3 是图 2 装置的激光沉积系统中所述真空腔内的掩模结构示意图 ；0033 图4是图2装置的激光沉积系统中经掩模过滤后脉冲激光沉积生长但还未经后期浸泡处理的周期性阵列结构薄膜 SEM 图 ；0034 图5是图2装置的激光沉积系统中经掩模过滤后脉冲激光沉积生长再经去离子水浸泡处理后生长的周期性阵列微纳米结构薄膜 SEM 图 ；0035 图6是图2装置的激光沉积系统中经。
24、掩模过滤后脉冲激光沉积生长再经乙醇浸泡处理后生长的周期性阵列微纳米结构薄膜 SEM 图。0036 图中，1- 飞秒激光系统，2- 光学快门，3- 衰减器，4-1/2 波片，5- 偏振器，6- 透镜，7- 入射窗，8- 真空腔，9- 靶材，10- 靶材夹持器，11- 掩模，12- 基片，13- 基片夹持器，14- 真空泵。具体实施方式0037 下面结合附图，并通过具体实施例对本发明作进一步详细说明，但它仅用于说明本发明的一些具体的实施方式，而不应理解为是对本发明保护范围的任何限定。0038 本发明提供的实现基于飞秒脉冲激光沉积生长周期性阵列微纳米结构薄膜方法的装置，其结构如图 2 所示，包括飞秒。
25、激光系统 1、光学快门 2、衰减器 3、1/2 波片 4、偏振器5、透镜 6、激光沉积系统中的真空腔 8 及其入射窗 7、靶材 9 及靶材夹持器 10、掩模 11、基片12 及基片夹持器 13，以及真空泵 14，装浸泡液的容器置于真空腔 8 外 ；靶材 9 和基片 12 分别固定在靶材夹持器 10 和基片夹持器 13 上，掩模 11 紧密附贴于基片表面，真空腔 8 的真空度应小于 10-4Pa。按照光路描述，固定好各元器件，来自飞秒激光系统 1 的飞秒脉冲激光光束垂直入射后，经过光学快门 2，改变其飞秒脉冲重复数 ；经过衰减器 3，调节其飞秒脉冲激光光束单脉冲能量 ；再通过 1/2 波片 4，。
26、改变其飞秒脉冲激光线偏振方向 ；接着经过偏振器 5，检验其飞秒脉冲激光线偏振方向 ；最后经过透镜 6 聚焦，聚焦脉冲激光光束经入射窗7 入射到脉冲激光沉积系统的真空腔 8 中的靶材 9 表面，溅射出等离子体颗粒，等离子体颗粒经掩模 11 过滤后，在基片 12 表面沉积生长周期性阵列结构薄膜 ；待薄膜生长 10 60 分钟后，取出该生长了薄膜的基片，放入装浸泡液的容器中，浸泡23周时间，即可生长出周期性阵列微纳米结构薄膜。0039 实施例 1说 明 书CN 104480432 A5/5 页80040 本实施例中所用元器件及参数，采用中心波长为 800nm、脉宽 45fs、脉冲重复频率1kHz的掺。
27、钛蓝宝石飞秒脉冲激光器，所用靶材9为ZnSe块体晶体，所用掩模11为六边形孔隙，所用基片 12 为二氧化硅 (SiO2)，在 SiO2基片上沉积生长周期性阵列微纳米结构薄膜，所用真空泵为机械泵和分子泵。0041 按照所述装置的结构图 2 固定好各元器件，根据所述基于飞秒脉冲激光沉积微纳米结构薄膜的方法步骤进行沉积，其具体操作步骤如下 ：0042 (1) 薄膜沉积之前，SiO2基片 12 依次置于 5体积分数的 HF 溶液、丙酮以及乙醇中超声清洗 10 分钟左右，以去除 SiO2基片表面的原生氧化物和油脂等有机物，再用二次蒸馏水超声清洗 2 分钟来去除 SiO2基片表面的残留浸泡液，最后用 N2。
28、气体吹干 SiO2基片，将ZnSe 块体晶体靶材 9 以及清洗干净的 SiO2基片 12 分别固定在脉冲激光沉积系统中的真空腔 8 内的靶材夹持器 10 和基片夹持器 13 上 ；0043 (2) 将掩模 11 固定在 SiO2基片 12 上，使其紧密附贴于基片表面，然后关闭真空腔8；0044 (3) 开启真空泵 14，将真空腔 8 内真空度抽至小于 10-4Pa，然后用 Ar+离子冲击清洗 SiO2基片表面，以去除残余杂质氧化物，Ar+离子冲洗完毕后，给基片夹持器 13 里的电阻丝通入高电流加热，其加热温度至 400高温 ；0045 (4) 开启飞秒激光系统 1，飞秒激光系统 1 垂直出射飞。
29、秒脉冲激光束，经过光学快门 2 调节其脉冲重复数为 1kHz，再经过衰减器 3 调节其飞秒脉冲激光束单脉冲能量为1.6mJ，然后通过 1/2 波片 4 改变其飞秒脉冲激光线偏振方向为垂直方向，以及通过偏振器5 检验其飞秒脉冲激光偏振方向是否垂直，最后通过 450mm 焦距的透镜 6 聚焦 ；0046 (5) 打开真空腔 8 的入射窗 7，飞秒脉冲激光束入射在靶材 9 表面溅射出等离子体颗粒，其等离子体颗粒经过掩模11过滤后，在高温基片12表面沉积生长成周期性阵列结构薄膜 ；0047 (6) 待基片上薄膜沉积 60 分钟后，取出生长了薄膜的基片 12，将其放入装有去离子水的容器中浸泡 3 周时间。
30、，即可生成周期性阵列微纳米结构薄膜。0048 图 4 所示为从脉冲激光沉积系统中的真空腔 8 内取出沉积薄膜，但还未经后期浸泡处理的 ZnSe 薄膜 SEM 图，从图 4 中可以看到，沉积时等离子体颗粒经掩模 11 过滤后，基片 12 表面生长出六边形的周期性阵列结构薄膜。0049 图 5 所示为从脉冲激光沉积系统中的真空腔 8 内取出沉积薄膜，再将该沉积了薄膜的基片 12 放入装去离子水的容器中浸泡 3 周后的 ZnSe 薄膜 SEM 图，从图 5 中可看到，将飞秒脉冲激光沉积生长的薄膜经后期浸泡处理以后，薄膜表面呈现出微纳米结构。0050 实施例 20051 改变所述浸泡液为乙醇，所述基片夹持器 13 的加热温度为 800，沉积薄膜时间为10分钟后取出基片，然后置于装浸泡液为乙醇的容器中浸泡处理，浸泡时间为2周 ；其他制备条件和步骤与实施例 1 相同，即得到如图 6 所示的周期性阵列微纳米结构薄膜 SEM 图。说 明 书CN 104480432 A1/3 页9图1图2说 明 书 附 图CN 104480432 A2/3 页10图3图4说 明 书 附 图CN 104480432 A。