一种高强度纯钛材料.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102899508 A(43)申请公布日 2013.01.30CN102899508A*CN102899508A*(21)申请号 201210334161.5(22)申请日 2012.09.11C22B 34/12(2006.01)C22F 1/18(2006.01)C21D 8/06(2006.01)(71)申请人西安赛特金属材料开发有限公司地址 710018 陕西省西安市未央区凤城三路46号(72)发明人杨华斌曹继敏樊梦婷魏芬绒罗斌莉王尔峥杨宏进王卫民毛江虹纪春雨(74)专利代理机构陕西电子工业专利中心 61205代理人田文英(54) 发明名称一种高。

2、强度纯钛材料(57) 摘要本发明公开了一种高强度纯钛材料及其制备工艺，所述纯钛材料中Fe0.04wt、C0.04wt、N0.04wt、H0.04wt、O0.04wt，其余为Ti。所述纯钛材料的熔炼原料为0级海绵钛，且0级海绵钛中Fe含量0.02wt；熔炼过程的真空度210-1pa，漏气率0.2Pa/min。本发明通过控制材料的成分和加工方式，使纯钛材料不仅具有相当于钛合金的高强度，在室温下使用具有良好的性能稳定性，同时具有钛合金不可比拟的低成本和环境友好性，本发明的纯钛材料杂质含量低，其强度比现有的纯钛材料高23倍。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书4页附图1页(19)中华人民共和。

3、国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 4 页附图 1 页1/1页21.一种高强度纯钛材料，其特征在于：所述纯钛材料中Fe0.04wt、C0.04wt、N0.04wt、H0.04wt、O0.04wt，其余为Ti。2.如权利要求1所述高强度纯钛材料，其特征在于：所述纯钛材料的熔炼原料为0级海绵钛，且0级海绵钛中Fe含量0.02wt：熔炼过程的真空度210-1Pa，漏气率0.2Pa/min。3.如权利要求1所述高强度纯钛材料制成的棒丝材，其特征在于：所述棒丝材的直径8mm，棒丝材的抗拉强度800Mpa，延伸率20。4.如权利要求1所述高强度纯钛材料的制备工艺，其特征在于，。

4、包括如下步骤：(1)熔炼：采用0级海绵钛为熔炼原料，且0级海绵钛中Fe含量0.02wt；熔炼过程的真空度210-1pa，漏气率0.2Pa/min；(2)冷加工：采用轧条退火后室温拉拔的方式进行加工，退火温度为750、时间1h，各拉拔道次中间不得进行热处理；道次累积冷加工变形量70；(3)成品退火热处理：温度400，时间1h。5.如权利要求4所述高强度纯钛材料的制备工艺，其特征在于：采用12mm的纯钛轧条，经过750，1h的退火后，扒皮为11mm的光条，采用室温拉拔的加工方式，经过8个道次，加工为6mm的成品，累积加工变形量为70.2；棒丝材的抗拉强度800Mpa，延伸率20。6.如权利要求4所。

5、述高强度纯钛材料的制备工艺，其特征在于：采用7mm的纯钛轧条，经过750，1h的退火后，扒皮为6mm的光条，采用室温拉拔的加工方式，经过8个道次，加工为3.25mm的成品，累积加工变形量为70.7；将所述成品进行低温退火，退火温度400，退火时间1h。权利要求书CN 102899508 A1/4页3一种高强度纯钛材料技术领域：0001 本发明属于材料领域，涉及一种高强度纯钛材料，尤其是一种低杂质含量纯钛材料及其冷加工和热处理方法背景技术：0002 纯钛材料具有优异的韧塑性、耐蚀性、生物相容性、加工性等特点，且制造成本低，同时，无合金元素添加环境相容，是广泛应用于军工国防、航空航天、。

6、医疗等领域的结构材料。0003 然而，由于纯钛材料的强度较低，作为结构材料，应用范围受到限制。杂质含量越低的纯钛材料，强度就越低，但杂质含量越低，材料的稳定性就越好。0004 0005 参考国标：GB/T2965-2007钛及钛合金棒材0006 目前，在工业应用中，提高纯钛材料强度最成熟、最有效的方法是进行细晶强化。细晶强化的原理可用hall-Petch公式解释：由于多晶体中的晶界变形抗力较大，且每个晶粒的变形都要受到周围晶粒的牵制，故多晶体的室温强度总是随着晶粒的细化(即晶界总面积的增加)而提高。多晶体屈服强度s与晶粒平均直径d之间的关系可用hall-Petch公式描述：s0+kd-1/2。。

7、以不同晶粒尺寸的纯钛材料为例，当晶粒尺寸为78级时，强度为400Mpa左右，而当晶粒尺寸达到1112级时，强度可提高70100Mpa。这充分说明了细晶强化对于材料强度的提升是有效的。然而，单纯通过细化晶粒的方式对纯钛材料强度的提升仍然非常有限，不能满足某些应用领域对材料强度性能的要求。发明内容：0007 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种高强度纯钛材料及其制备工艺，高强度纯钛材料采用低杂质含量的纯钛材料，通过冷加工与热处理方式获得高于现有强度23倍的纯钛材料。说明书CN 102899508 A2/4页40008 本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：0009 一种高强度纯。

8、钛材料，所述纯钛材料中Fe0.04wt、C0.04wt、N0.04wt、H0.04wt、O0.04wt，其余为Ti。0010 所述纯钛材料的熔炼原料为0级海绵钛，且0级海绵钛中Fe含量0.02wt；熔炼过程的真空度210-1Pa，漏气率0.2Pa/min。0011 所述高强度纯钛材料制成的棒丝材，所述棒丝材的直径8mm，棒丝材的抗拉强度800Mpa，延伸率20。0012 所述高强度纯钛材料的制备工艺，包括如下步骤：0013 (1)熔炼：采用0级海绵钛为熔炼原料，且0级海绵钛中Fe含量0.02wt；熔炼过程的真空度210-1Pa，漏气率0.2Pa/min；0014 (2)冷加工：采用轧条退火后室。

9、温拉拔的方式进行加工，退火温度为750、时间1h，各拉拔道次中间不得进行热处理；道次累积冷加工变形量70；0015 (3)成品退火热处理：温度400，时间1h。0016 所述高强度纯钛材料制备工艺的优选方式为：0017 采用12mm的纯钛轧条，经过750，1h的退火后，扒皮为11mm的光条，采用室温拉拔的加工方式，经过8个道次，加工为6mm的成品，累积加工变形量为70.2；棒丝材的抗拉强度800Mpa，延伸率20。0018 所述高强度纯钛材料制备工艺的优选方式为：采用7mm的纯钛轧条，经过750，1h的退火后，扒皮为6mm的光条，采用室温拉拔的加工方式，经过8个道次，加工为3.25mm的成品，。

10、累积加工变形量为70.7；将所述成品进行低温退火，退火温度400，退火时间1h。0019 本发明通过控制材料的成分和加工方式，使纯钛材料不仅具有相当于钛合金的高强度，在室温下使用具有良好的性能稳定性，同时具有钛合金不可比拟的低成本和环境友好性，本发明的纯钛材料杂质含量低，其强度比现有的纯钛材料高23倍。附图说明：0020 图1a为晶粒度为六级的纯钛材料金相结构图；0021 图1b为晶粒度为十级的纯钛材料金相结构图；0022 图2a为本发明的纯钛材料金相结构图；0023 图2b为传统的纯钛材料金相结构图；0024 图3a为本发明的纯钛材料低温退火后的金相结构图；0025 图3b为本发明的纯钛材。

11、料未退火的金相结构图。具体实施方式：0026 下面结合附图对本发明做进一步详细描述：0027 本发明的目的是采用低杂质含量的纯钛材料，通过适当的加工方式获得高于现有强度23倍的纯钛材料。该发明通过控制材料的成分和加工方式，使纯钛材料不仅具有相当于钛合金的高强度，在室温下使用具有良好的性能稳定性，同时具有钛合金不可比拟的低成本和环境友好性。说明书CN 102899508 A3/4页50028 本发明中采用的纯钛材料的组成如下：0029 0030 为保证纯钛材料的低杂质含量需控制以下两点：熔炼原料必须为0级海绵钛，且Fe含量0.02wt；熔炼过程的真空度210-1Pa，漏气率0.2Pa/mi。

12、n。0031 本发明中纯钛材料的尺寸和性能特征在于：0032 成品材料为棒丝材，材料直径8mm，长度不限。材料的抗拉强度800Mpa，延伸率20。0033 本发明中加工方式的特征在于：0034 为获得高达800Mpa的纯钛材料，采用退火后室温拉拔的方式进行加工，坯料的退火温度为750、时间1h，各拉拔道次中间不得进行热处理。道次累积冷加工变形量70。0035 随着变形量的增大，纯钛材料中出现了大量的孪晶组织和孪晶界面。孪晶界面对材料强化的作用方式与晶界类似，当材料组织中存在大量的孪晶界面时，位错将难以穿过孪晶界面进行变形，导致界面处塞积大量的位错，引起应力集中，造成加工硬化，达到提升材料强度的。

13、目的。因此，纯钛材料的变形量越大、形变孪晶越多，孪晶尺寸越小，材料强度将越高。0036 本发明中采用的热处理制度如下：0037 在不损失材料强度的前提下，为了改善纯钛材料的塑性，适当提高纯钛材料的延伸率，可进行低温热处理。热处理制定：温度400，时间1h。0038 实施例1：0039 (1)本发明纯钛材料和传统纯钛材料的组织、性能对比0040 采用12mm的纯钛轧条，经过750，1h的退火后，扒皮为11mm的光条，采用室温拉拔的加工方式，经过8个道次，加工为6mm的成品，累积加工变形量为70.2。对该成品进行组织和性能测试，与传统加工方式的对比如图2a和图2b所示，图2a为本发明的纯钛材料金相。

14、结构图；图2b为传统的纯钛材料金相结构图。0041 说明书CN 102899508 A4/4页60042 由图2a和图2b可以看出本发明和传统纯钛材料的组织明显不同，本发明的组织为大量弥散、细小的孪晶组织，而传统纯钛材料为晶界平直，呈多边形的再结晶形貌。由强度对比可知，本发明材料的抗拉强度为传统纯钛材料强度的两倍多，同时仍保持较好的韧塑性。0043 (2)低温退火与未退火材料的组织和硬度对比0044 采用7mm的纯钛轧条，经过750，1h的退火后，扒皮为6mm的光条，采用室温拉拔的加工方式，经过8个道次，加工为3.25mm的成品，累积加工变形量为70.7。将上述成品进行低温退火，退火温度4。

15、00，退火时间1h。对退火与未退火成品的组织和性能进行测试，对比结果如图3a和图3b所示，图3a为本发明的纯钛材料低温退火后的金相结构图；图3b为本发明的纯钛材料未退火的金相结构图。0045 0046 由图3a和图3b可以看出，经过低温退火的样品组织与未退火的样品组织形貌差别不大，低温退火后仍可以保留大量的孪晶组织。由性能对比可以看出，低温退火后材料的强度和硬度略有下降，但下降幅度不大，仍高于传统加工方式的纯钛材料。同时，低温退火起到了提高材料塑性的目的，相比未退火样品，延伸率有明显上升。0047 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，仍属于本发明技术方案的范围内。说明书CN 102899508 A1/1页7图1a图1b图2a图2b图3a图3b说明书附图CN 102899508 A。

摘要
申请专利号：	CN201210334161.5	申请日：	2012.09.11
公开号：	CN102899508A	公开日：	2013.01.30
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|著录事项变更IPC(主分类):C22B 34/12变更事项:发明人变更前:杨华斌曹继敏樊梦婷魏芬绒罗斌莉王尔峥杨宏进王卫民毛江虹纪春雨变更后:樊梦婷杨华斌林海峰曹继敏魏芬绒罗斌莉王尔峥杨宏进王卫民毛江虹\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C22B 34/12申请日:20120911\|\|\|公开
IPC分类号：	C22B34/12; C22F1/18; C21D8/06	主分类号：	C22B34/12
申请人：	西安赛特金属材料开发有限公司
发明人：	杨华斌; 曹继敏; 樊梦婷; 魏芬绒; 罗斌莉; 王尔峥; 杨宏进; 王卫民; 毛江虹; 纪春雨
地址：	710018 陕西省西安市未央区凤城三路46号
优先权：
专利代理机构：	陕西电子工业专利中心 61205	代理人：	田文英
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内容摘要

本发明公开了一种高强度纯钛材料及其制备工艺，所述纯钛材料中Fe≤0.04wt％、C≤0.04wt％、N≤0.04wt％、H≤0.04wt％、O≤0.04wt％，其余为Ti。所述纯钛材料的熔炼原料为0级海绵钛，且0级海绵钛中Fe含量≤0.02wt％；熔炼过程的真空度≤2×10-1pa，漏气率＜0.2Pa/min。本发明通过控制材料的成分和加工方式，使纯钛材料不仅具有相当于钛合金的高强度，在室温下使用具有良好的性能稳定性，同时具有钛合金不可比拟的低成本和环境友好性，本发明的纯钛材料杂质含量低，其强度比现有的纯钛材料高2～3倍。

权利要求书

权利要求书一种高强度纯钛材料，其特征在于：所述纯钛材料中Fe≤0.04wt％、C≤0.04wt％、N≤0.04wt％、H≤0.04wt％、O≤0.04wt％，其余为Ti。
如权利要求1所述高强度纯钛材料，其特征在于：所述纯钛材料的熔炼原料为0级海绵钛，且0级海绵钛中Fe含量≤0.02wt％：熔炼过程的真空度≤2×10‑1Pa，漏气率＜0.2Pa/min。
如权利要求1所述高强度纯钛材料制成的棒丝材，其特征在于：所述棒丝材的直径Φ≤8mm，棒丝材的抗拉强度≥800Mpa，延伸率≥20％。
如权利要求1所述高强度纯钛材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)熔炼：采用0级海绵钛为熔炼原料，且0级海绵钛中Fe含量≤0.02wt％；熔炼过程的真空度≤2×10‑1pa，漏气率＜0.2Pa/min；
(2)冷加工：采用轧条退火后室温拉拔的方式进行加工，退火温度为750℃、时间1h，各拉拔道次中间不得进行热处理；道次累积冷加工变形量≥70％；
(3)成品退火热处理：温度≤400℃，时间≤1h。
如权利要求4所述高强度纯钛材料的制备工艺，其特征在于：
采用Φ12mm的纯钛轧条，经过750℃，1h的退火后，扒皮为Φ11mm的光条，采用室温拉拔的加工方式，经过8个道次，加工为Φ6mm的成品，累积加工变形量为70.2％；棒丝材的抗拉强度≥800Mpa，延伸率≥20％。
如权利要求4所述高强度纯钛材料的制备工艺，其特征在于：
采用Φ7mm的纯钛轧条，经过750℃，1h的退火后，扒皮为Φ6mm的光条，采用室温拉拔的加工方式，经过8个道次，加工为Φ3.25mm的成品，累积加工变形量为70.7％；将所述成品进行低温退火，退火温度400℃，退火时间1h。

说明书

说明书一种高强度纯钛材料
技术领域：
本发明属于材料领域，涉及一种高强度纯钛材料，尤其是一种低杂质含量纯钛材料及其冷加工和热处理方法
背景技术：
纯钛材料具有优异的韧塑性、耐蚀性、生物相容性、加工性等特点，且制造成本低，同时，无合金元素添加环境相容，是广泛应用于军工国防、航空航天、医疗等领域的结构材料。
然而，由于纯钛材料的强度较低，作为结构材料，应用范围受到限制。杂质含量越低的纯钛材料，强度就越低，但杂质含量越低，材料的稳定性就越好。

参考国标：GB/T2965‑2007钛及钛合金棒材
目前，在工业应用中，提高纯钛材料强度最成熟、最有效的方法是进行细晶强化。细晶强化的原理可用hall‑Petch公式解释：由于多晶体中的晶界变形抗力较大，且每个晶粒的变形都要受到周围晶粒的牵制，故多晶体的室温强度总是随着晶粒的细化(即晶界总面积的增加)而提高。多晶体屈服强度σs与晶粒平均直径d之间的关系可用hall‑Petch公式描述：σs＝σ0+kd‑1/2。以不同晶粒尺寸的纯钛材料为例，当晶粒尺寸为7～8级时，强度为400Mpa左右，而当晶粒尺寸达到11～12级时，强度可提高70～100Mpa。这充分说明了细晶强化对于材料强度的提升是有效的。然而，单纯通过细化晶粒的方式对纯钛材料强度的提升仍然非常有限，不能满足某些应用领域对材料强度性能的要求。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种高强度纯钛材料及其制备工艺，高强度纯钛材料采用低杂质含量的纯钛材料，通过冷加工与热处理方式获得高于现有强度2～3倍的纯钛材料。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
一种高强度纯钛材料，所述纯钛材料中Fe≤0.04wt％、C≤0.04wt％、N≤0.04wt％、H≤0.04wt％、O≤0.04wt％，其余为Ti。
所述纯钛材料的熔炼原料为0级海绵钛，且0级海绵钛中Fe含量≤0.02wt％；熔炼过程的真空度≤2×10‑1Pa，漏气率＜0.2Pa/min。
所述高强度纯钛材料制成的棒丝材，所述棒丝材的直径Φ≤8mm，棒丝材的抗拉强度≥800Mpa，延伸率≥20％。
所述高强度纯钛材料的制备工艺，包括如下步骤：
(1)熔炼：采用0级海绵钛为熔炼原料，且0级海绵钛中Fe含量≤0.02wt％；熔炼过程的真空度≤2×10‑1Pa，漏气率＜0.2Pa/min；
(2)冷加工：采用轧条退火后室温拉拔的方式进行加工，退火温度为750℃、时间1h，各拉拔道次中间不得进行热处理；道次累积冷加工变形量≥70％；
(3)成品退火热处理：温度≤400℃，时间≤1h。
所述高强度纯钛材料制备工艺的优选方式为：
采用Φ12mm的纯钛轧条，经过750℃，1h的退火后，扒皮为Φ11mm的光条，采用室温拉拔的加工方式，经过8个道次，加工为Φ6mm的成品，累积加工变形量为70.2％；棒丝材的抗拉强度≥800Mpa，延伸率≥20％。。
所述高强度纯钛材料制备工艺的优选方式为：采用Φ7mm的纯钛轧条，经过750℃，1h的退火后，扒皮为Φ6mm的光条，采用室温拉拔的加工方式，经过8个道次，加工为Φ3.25mm的成品，累积加工变形量为70.7％；将所述成品进行低温退火，退火温度400℃，退火时间1h。
本发明通过控制材料的成分和加工方式，使纯钛材料不仅具有相当于钛合金的高强度，在室温下使用具有良好的性能稳定性，同时具有钛合金不可比拟的低成本和环境友好性，本发明的纯钛材料杂质含量低，其强度比现有的纯钛材料高2～3倍。
附图说明：
图1a为晶粒度为六级的纯钛材料金相结构图；
图1b为晶粒度为十级的纯钛材料金相结构图；
图2a为本发明的纯钛材料金相结构图；
图2b为传统的纯钛材料金相结构图；
图3a为本发明的纯钛材料低温退火后的金相结构图；
图3b为本发明的纯钛材料未退火的金相结构图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明的目的是采用低杂质含量的纯钛材料，通过适当的加工方式获得高于现有强度2～3倍的纯钛材料。该发明通过控制材料的成分和加工方式，使纯钛材料不仅具有相当于钛合金的高强度，在室温下使用具有良好的性能稳定性，同时具有钛合金不可比拟的低成本和环境友好性。
本发明中采用的纯钛材料的组成如下：

为保证纯钛材料的低杂质含量需控制以下两点：熔炼原料必须为0级海绵钛，且Fe含量≤0.02wt％；熔炼过程的真空度≤2×10‑1Pa，漏气率＜0.2Pa/min。
本发明中纯钛材料的尺寸和性能特征在于：
成品材料为棒丝材，材料直径Φ≤8mm，长度不限。材料的抗拉强度＞800Mpa，延伸率＞20％。
本发明中加工方式的特征在于：
为获得高达800Mpa的纯钛材料，采用退火后室温拉拔的方式进行加工，坯料的退火温度为750℃、时间1h，各拉拔道次中间不得进行热处理。道次累积冷加工变形量≥70％。
随着变形量的增大，纯钛材料中出现了大量的孪晶组织和孪晶界面。孪晶界面对材料强化的作用方式与晶界类似，当材料组织中存在大量的孪晶界面时，位错将难以穿过孪晶界面进行变形，导致界面处塞积大量的位错，引起应力集中，造成加工硬化，达到提升材料强度的目的。因此，纯钛材料的变形量越大、形变孪晶越多，孪晶尺寸越小，材料强度将越高。
本发明中采用的热处理制度如下：
在不损失材料强度的前提下，为了改善纯钛材料的塑性，适当提高纯钛材料的延伸率，可进行低温热处理。热处理制定：温度≤400℃，时间≤1h。
实施例1：
(1)本发明纯钛材料和传统纯钛材料的组织、性能对比
采用Φ12mm的纯钛轧条，经过750℃，1h的退火后，扒皮为Φ11mm的光条，采用室温拉拔的加工方式，经过8个道次，加工为Φ6mm的成品，累积加工变形量为70.2％。对该成品进行组织和性能测试，与传统加工方式的对比如图2a和图2b所示，图2a为本发明的纯钛材料金相结构图；图2b为传统的纯钛材料金相结构图。

由图2a和图2b可以看出本发明和传统纯钛材料的组织明显不同，本发明的组织为大量弥散、细小的孪晶组织，而传统纯钛材料为晶界平直，呈多边形的再结晶形貌。由强度对比可知，本发明材料的抗拉强度为传统纯钛材料强度的两倍多，同时仍保持较好的韧塑性。
(2)低温退火与未退火材料的组织和硬度对比
采用Φ7mm的纯钛轧条，经过750℃，1h的退火后，扒皮为Φ6mm的光条，采用室温拉拔的加工方式，经过8个道次，加工为Φ3.25mm的成品，累积加工变形量为70.7％。将上述成品进行低温退火，退火温度400℃，退火时间1h。对退火与未退火成品的组织和性能进行测试，对比结果如图3a和图3b所示，图3a为本发明的纯钛材料低温退火后的金相结构图；图3b为本发明的纯钛材料未退火的金相结构图。

由图3a和图3b可以看出，经过低温退火的样品组织与未退火的样品组织形貌差别不大，低温退火后仍可以保留大量的孪晶组织。由性能对比可以看出，低温退火后材料的强度和硬度略有下降，但下降幅度不大，仍高于传统加工方式的纯钛材料。同时，低温退火起到了提高材料塑性的目的，相比未退火样品，延伸率有明显上升。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，仍属于本发明技术方案的范围内。