一种多晶硅生产工艺中产生的还原尾气的干法回收系统和方法技术领域
本发明涉及多晶硅生产工艺技术领域,更具体地,本发明涉及一种多晶硅生产工艺中
产生的还原尾气的干法回收系统和方法。
背景技术
我国现阶段多晶硅项目工艺技术85%以上都属于西门子工艺技术,该工艺过程中,有
众多系统需要进行气体过滤。具体有:四氯化硅氢化生产三氯氢硅系统、三氯氢硅合成系
统、还原尾气干法回收系统等。
目前一般采用的过滤器均为布袋过滤器,而在生产过程中,发现布袋过滤器存在如下
几个缺点:
1、布袋过滤器耐高温性能差。尤其是在三氯氢硅合成系统、以及四氯化硅氢化生产三
氯氢硅系统中,发现布袋过滤器非常容易出现破损,导致过滤效果严重下降,最终造成后
续系统堵塞;
2、布袋过滤器容易破损,就造成气体中的粉尘量大量增加,最终造成产品质量出现大
幅下降;
3、布袋过滤器价格昂贵,目前进口的滤材折算到成品滤袋上,每平方米价格达到1000
元以上;
4、布袋过滤器的滤材耐腐蚀性能差,同时支撑件在检修过程中容易腐蚀,造成检修困
难,且检修成本高。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选
择。
为此,本发明的一个目的在于提出一种合成效率高、成本低、产品质量好的多晶硅生
产工艺中产生的还原尾气的干法回收系统。
根据本发明实施例的多晶硅生产工艺中产生的还原尾气的干法回收系统,包括:淋洗
塔,所述淋洗塔用于对还原尾气进行淋洗以除去其中的高氯硅烷和固体杂质;吸收系统,
所述吸收系统用于对淋洗后的还原尾气进行吸收处理,以除去其中的氯硅烷和氯化氢,得
到氢气;吸附装置,所述吸附装置内设有用于对所述氢气进行吸附处理的吸附剂,以进一
步吸附掉氢气中所残存的氯化氢和氯硅烷;和第一过滤装置,所述第一过滤装置用于对经
过吸附处理的氢气进行过滤,以得到高纯氢气,其中,所述第一过滤装置内设有陶瓷滤芯。
根据本发明的多晶硅生产工艺中产生的还原尾气的干法回收系统,由于采用设置有陶
瓷滤芯的气体过滤装置,该过滤装置具有耐高温,耐腐蚀的优良特性,不会对多晶硅产品
质量造成影响;陶瓷滤芯可以根据过滤精度的要求,生产不同精度的滤芯,且陶瓷滤芯成
型简单,价格低廉。
另外,根据本发明上述实施例的多晶硅生产工艺中产生的还原尾气的干法回收系统,
还可以具有如下附加的技术特征:
根据本发明的一个实施例,所述吸附装置还能够对使用后的吸附剂进行再生,以恢复
吸附剂的吸附能力的同时得到从吸附剂中所释放出的再生气,所述还原尾气干法回收系统
还包括:第二过滤装置,所述第二过滤装置用于对所述再生气进行过滤以除去其中的高氯
硅烷和固体杂质并重新返回淋洗塔进行鼓泡淋洗,其中,所述第二过滤装置内设有陶瓷滤
芯。
根据本发明的一个实施例,所述第一和第二过滤装置包括从上至下依次连接的上封头、
直筒部和下封头,其中,所述过滤装置的上部设有用于排出过滤后的气体的出气口且下部
设有用于排出废渣的排渣口,所述直筒部的下部设有用于向所述直筒内导入待过滤气体的
进气口,且所述进气口的上方设有过滤部,所述过滤部包括设有通孔的花盘以及设在所述
通孔中的陶瓷滤芯。
根据本发明的一个实施例,所述通孔为多个,所述多个通孔沿所述花盘的径向和轴向
均匀分布,每个所述通孔内均设有所述陶瓷滤芯。
根据本发明的一个实施例,所述通孔和所述陶瓷滤芯的个数被设置成能够将所述气体
的流速控制在0.01~0.2m/s。
根据本发明的一个实施例,所述陶瓷滤芯通过紧固件固定在所述花盘上,所述紧固件
包括固定环和压盖,所述固定环焊接在所述花盘上且所述固定环的内孔与所述通孔相对应,
所述压盖扣接在所述陶瓷滤芯的顶端且与所述固定环相连接以将所述陶瓷滤芯固定在所述
通孔内。
根据本发明的一个实施例,所述陶瓷滤芯为氧化铝滤芯。
根据本发明的一个实施例,所述氧化铝滤芯的过滤精度为800~1500目。
根据本发明的一个实施例,所述直筒部上设有检修口,所述检修口位于所述过滤部的
上方。
根据本发明的一个实施例,所述出气口设在所述上封头的顶端且所述排渣口设在所述
下封头的底端。
本发明的另一个目的在于提出一种多晶硅生产工艺中产生的还原尾气的干法回收方
法。
根据本发明实施例的多晶硅生产工艺中产生的还原尾气的干法回收方法包括以下步
骤:a)对所述还原尾气进行鼓泡淋洗,以除去其中的高氯硅烷和固体杂质;b)将经过鼓
泡淋洗的还原尾气进行吸收处理,以除去其中的氯硅烷和氯化氢,得到氢气;c)将所述氢
气通过吸附剂进行吸附以除去氢气中所残存的氯硅烷和氯化氢,并通过第一过滤装置进行
过滤,得到高纯氢气,其中,所述第一过滤装置为根据上述实施例中所述的第一过滤装置。
另外,根据本发明上述实施例的多晶硅生产工艺中产生的还原尾气的干法回收方法,
还可以具有如下附加的技术特征:
根据本发明的一个实施例,还包括以下步骤:d)对吸附了氯硅烷和氯化氢的吸附剂进
行再生,恢复吸附剂的吸附能力的同时得到从吸附剂中所释放出的再生气,其中,所述再
生气的成分为氢气、氯化氢、以及微量氯硅烷;e)对所述再生气通过第二过滤装置进行过
滤,得到高纯再生气并返回进行鼓泡淋洗,其中,所述第二过滤装置内为根据上述实施例
中所述的第二过滤装置。
根据本发明的一个实施例,所述第一过滤装置的进气温度为25~40℃,所述第二过滤
装置的进气温度为80~150℃。
根据本发明的一个实施例,所述第一过滤装置的进气压力为0.05~0.5MPa,所述第二
过滤装置的进气压力为0.05~0.2MPa。
根据本发明的一个实施例,所述第一过滤装置的进气流量为5000~10000Nm3/h,所述
第二过滤装置的进气流量为500~2000Nm3/h。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明
显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和
容易理解,其中:
图1是根据本发明实施例的多晶硅生产工艺中产生的还原尾气的干法回收系统示意图;
图2是根据本发明实施例的干法回收系统的气体过滤装置结构示意图;
图3是根据本发明实施例的干法回收系统的气体过滤装置陶瓷滤芯分布示意图;
图4是根据本发明实施例的干法回收系统的气体过滤装置陶瓷滤芯紧固件示意图;
图5是根据本发明实施例的多晶硅生产工艺中产生的还原尾气的干法回收方法的流程
示意图;
图6是根据本发明实施例的还原尾气干法回收系统的回收流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同
或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描
述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、
“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、
“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,
仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定
的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性
或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示
或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个
以上,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”
等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可
以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以
是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术
语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征之“上”或之“下”
可以包括第一和第二特征直接接触,也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它
们之间的另外的特征接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括
第一特征在第二特征正上方和斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一
特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方,
或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下面首先结合图1描述根据本发明的多晶硅生产工艺中产生的还原尾气的干法回收系
统。
如图1所示,根据本发明实施例的还原尾气干法回收系统包括:淋洗塔40、吸收系统
50、吸附装置60及第一过滤装置70。
淋洗塔40用于对还原尾气进行淋洗以除去其中的高氯硅烷和固体杂质。
吸收系统50用于对淋洗后的还原尾气进行吸收处理,以除去其中的氯硅烷和氯化氢,
得到氢气。此处,需要说明的是,吸收系统50内还可以设置有脱吸装置,以对吸收剂进行
脱吸处理,从而实现循环再利用的同时,还可以对从吸收剂中脱吸所得到的氯硅烷和氯化
氢进行分离后加以应用。此外,需要说明的是,吸收系统50只能够除去还原尾气中的大部
分的氯硅烷和氯化氢,得到的氢气中还残存有微量的氯硅烷和氯化氢,还需要进一步进行
处理以达到应用于多晶硅生产中的使用目的。
吸附装置60内设有用于对所述氢气进行吸附处理的吸附剂,以进一步吸附掉氢气中所
残存的氯化氢和氯硅烷。
第一过滤装置70用于对所述氢气进行过滤,以得到高纯氢气,其中,第一过滤装置70
内设有陶瓷滤芯。
根据本发明的多晶硅生产工艺中产生的还原尾气的干法回收系统,由于采用设置有陶
瓷滤芯的过滤装置,该过滤装置具有耐高温,耐腐蚀的优良特性,不会对多晶硅产品质量
造成影响;陶瓷滤芯可以根据过滤精度的要求,生产不同精度的滤芯,且陶瓷滤芯成型简
单,价格低廉。
根据本发明的一个实施例,吸附装置60还可以被设置成能够对吸附了氯硅烷和氯化氢
的吸附剂进行再生,从而恢复吸附剂的吸附能力的同时得到从吸附剂中所释放出的再生气,
且还原尾气干法回收系统还包括:第二过滤装置80,其中,第二过滤装置80内也设有陶
瓷滤芯,第二过滤装置80用于对所述再生气进行过滤,以除去其中的高氯硅烷和固体杂质
并重新返回淋洗塔40进行鼓泡淋洗。
由此,可以得到高纯再生气并实现再生气的循环利用。
下面结合附图具体描述上述实施例中的过滤装置(即第一过滤装置70和第二过滤装置
80)。
如图2所示,优选地,该过滤装置可以包括:从上至下依次连接的上封头10、直筒部
20和下封头30。
其中,所述过滤装置的上部设有用于排出过滤后的气体的出气口11且下部设有用于排
出废渣的排渣口31,直筒部20的下部设有用于向所述直筒内导入待过滤气体的进气口21,
且进气口21的上方设有过滤部,过滤部包括设有通孔的花盘22以及设在通孔中的陶瓷滤
芯23。
由此,根据上述过滤装置,由于采用了陶瓷滤芯23,使得过滤装置具有耐高温,耐腐
蚀的优良特性,而且材质稳定,不会对多晶硅产品质量造成影响;陶瓷滤芯23可以根据过
滤精度的要求,生产不同精度的滤芯,且陶瓷滤芯23成型简单,大规模生产容易,价格低
廉。
进一步考虑到成本及大规模生产问题,在一个示例中,优选地,陶瓷滤芯23为氧化铝
滤芯。由此,该材质的陶瓷滤芯23既可以满足耐高温、耐腐蚀的要求,而且容易大规模生
产,可以进一步降低生产成本。
在一个示例中,如图3所示,通孔为多个,多个通孔沿花盘22的径向和轴向均匀分布,
每个通孔内均设有陶瓷滤芯23。由此,通过设置多个通孔,可以将过滤孔道分开,根据换
热面积以及花盘22的尺寸布置陶瓷滤芯23达到过滤效果,避免出现过滤孔道堵塞即整体
不能使用的情况,提高过滤装置的实用性。
考虑到气体体积及过滤面积的问题,在一个示例中,通孔和陶瓷滤芯23的个数被设置
成能够将所述气体的流速控制在0.01~0.2m/s。由此,在该流速下可以使气体得到更充分
的过滤。
在一个示例中,如图4所示,陶瓷滤芯23通过紧固件固定在花盘22上,所述紧固件
包括固定环241和压盖242,固定环241焊接在花盘22上且固定环241的内孔与通孔相对
应,压盖242扣接在陶瓷滤芯23的顶端且与固定环241相连接以将陶瓷滤芯23固定在通
孔内。由此,可以将陶瓷滤芯23固定于花盘22上,并且固定方式合理,方便进行拆卸、
安装,降低检修难度。
在一个示例中,所述氧化铝滤芯的过滤精度为800~1500目。由此,可以根据需要过
滤掉目数较大的粉尘。
有利地,在一个示例中,直筒部20上设有检修口25,检修口25位于所述过滤部的上
方。由此,通过设置检修口25,可以方便进行故障检修,不需要拆卸设备。
在一个示例中,出气口11设在上封头10的顶端且排渣口31设在下封头30的底端。
由此,可以便于过滤装置的排渣,省去了拆卸设备的过程。
下面进一步结合图5描述根据本发明的干法回收系统中产生的还原尾气的干法回收方
法的流程。
具体地,所述干法回收系统中产生的还原尾气的干法回收方法可以包括以下步骤:
a)对所述还原尾气进行鼓泡淋洗,以除去其中的高氯硅烷和固体杂质。
b)将经过鼓泡淋洗的还原尾气进行吸收处理,以除去其中的氯硅烷和氯化氢,得到氢
气。
c)将所述氢气通过吸附剂进行吸附以除去氢气中所残存的氯硅烷和氯化氢,并通过第
一过滤装置70进行过滤,得到高纯氢气,
其中,第一过滤装置70为根据上述的过滤装置。
由于根据本发明上述的过滤装置具有上述的技术效果,因此,上述多晶硅生产工艺中
产生的还原尾气的干法回收方法也具有相应的技术效果。
由此,通过该干法回收方法可以得到高纯氢气。
在一个示例中,所述多晶硅生产工艺中产生的还原尾气的干法回收方法还包括以下步
骤:
d)对吸附了氯硅烷和氯化氢的吸附剂进行再生,恢复吸附剂的吸附能力的同时得到从
吸附剂中所释放出的再生气。其中,再生气的成分为氢气、氯化氢、以及微量氯硅烷。
e)对所述再生气通过第二过滤装置进行过滤,得到高纯再生气并返回进行鼓泡淋洗。
第二过滤装置80为根据上述的过滤装置。
由于根据本发明上述的过滤装置具有上述的技术效果,因此,上述多晶硅生产工艺中
产生的还原尾气的干法回收方法也具有相应的技术效果。
由此,可以得到高纯再生气。
为了保证过滤装置的正常运行,提高过滤效率,优选地,可以控制第一过滤装置70的
进气温度为25~40℃,进气压力为0.05~0.5MPa,进气流量为5000~10000Nm3/h;第二过
滤装置80的进气温度为80~150℃,进气压力为0.05~0.2MPa,进气流量为500~
2000Nm3/h。
下面结合实施例和附图具体描述根据本发明的还原尾气干法回收系统的回收流程。
实施例1
如图6所示,首先将还原尾气通过淋洗塔40进行鼓泡淋洗,用于对还原尾气进行淋洗
以除去其中的高氯硅烷和固体杂质,还原尾气组分为氯硅烷、氢气和少量氯化氢。
将淋洗后的还原尾气通入吸收系统50进行吸收脱吸,以对淋洗后的还原尾气进行吸收
处理,除去其中的氯硅烷和氯化氢,得到氢气(其中含有微量氯化氢以及微量氯硅烷)。被
吸收的氯硅烷和氯化氢可以进一步进行分离,从而分别得到氯硅烷和氯化氢。分离得到的
氯硅烷经过提纯后可重新参与还原反应,反应后的还原尾气再次经过干法回收系统进行回
收,形成循环利用。分离得到的氯化氢可送入三氯氢硅合成系统制备三氯氢硅,制备出三
氯氢硅经过提纯后也可重新参与还原反应,反应后的还原尾气再次经过干法回收系统进行
回收,形成循环利用。
将氢气、微量氯化氢以及微量氯硅烷的混合物通入设有用于对所述氢气进行吸附处理
的吸附剂的吸附装置60内进行吸附以吸附掉其中的微量氯化氢以及微量氯硅烷,得到氢
气。
将氢气通入第一过滤装置70进行过滤,控制进气温度为25~40℃,进气压力为0.05~
0.5MPa,进气流量为5000~10000Nm3/h,过滤精度为800~1500目,得到高纯氢气。获得
的高纯氢气可重新参与还原反应,反应后的还原尾气再次经过干法回收系统进行回收,形
成循环利用。
将吸附装置60内的吸附了氯硅烷和氯化氢的吸附剂进行再生,恢复吸附剂的吸附能力,
同时得到成分为氢气、氯化氢、以及微量氯硅烷气体的再生气。
将再生气通入第二过滤装置80进行过滤,控制进气温度为80~150℃,进气压力为
0.05~0.2MPa,进气流量为500~2000Nm3/h,过滤精度为800~1500目,得到高纯再生气。
获得的高纯再生气可通过淋洗塔40进行鼓泡淋洗,形成循环利用。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示
例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者
特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述
不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在
任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,
不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况
下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。