一种核壳丙烯酸酯乳液合成方法.pdf

本发明涉及一种核壳丙烯酸酯乳液合成方法，包括如下步骤：将乳化剂水溶液分成3份，在高速搅拌下将核单体滴加到其中一份乳化剂水溶液中，预乳化，制得核单体预乳化液I；在高速搅拌下将壳单体滴加到其中另一份乳化剂水溶液中，预乳化，制得壳单体预乳化液II；第三份乳化剂水溶液加入缓冲剂后得乳化剂缓冲剂水溶液III；在四口烧瓶中，依次加入乳化剂缓冲剂III、1，2核单体预乳化液I、1/3引发剂水溶液，反应得到核层乳液；在核层乳液中，滴加壳单体预乳化液Ⅱ及余下的1/3引发剂水溶液反应；反应结束，用氨水调节pH值，过滤即得核壳丙烯酸酯乳液。本发明方法简单，易控制，合成的核壳丙烯酸酯乳液耐沾污性明显提高。

权利要求书
1.  一种核壳丙烯酸酯乳液合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
将乳化剂水溶液分成3份，在高速搅拌下将核单体滴加到其中一份乳化剂水溶液中，预乳化，制得核单体预乳化液I；
在高速搅拌下将壳单体滴加到其中另一份乳化剂水溶液中，预乳化，制得壳单体预乳化液II；
第三份乳化剂水溶液加入缓冲剂后得乳化剂缓冲剂水溶液III；
在四口烧瓶中，依次加入乳化剂缓冲剂III、l，2核单体预乳化液I、1/3引发剂水溶液，反应得到核层乳液；
在核层乳液中，滴加壳单体预乳化液Ⅱ及余下的1/3引发剂水溶液反应；
反应结束，用氨水调节pH值，过滤即得核壳丙烯酸酯乳液。

2.  根据权利要求1所述一种核壳丙烯酸酯乳液合成方法，其特征在于，所述将乳化剂水溶液分成3份，在高速搅拌下将核单体滴加到其中一份乳化剂水溶液中，预乳化，制得核单体预乳化液I步骤的具体实现如下：
将乳化剂水溶液分成3份，在高速搅拌下将核单体滴加到其中一份乳化剂水溶液中，在室温下充分搅拌混合，预乳化1～2h，制得核单体预乳化液I。

3.  根据权利要求1所述一种核壳丙烯酸酯乳液合成方法，其特征在于，所述在高速搅拌下将壳单体滴加到其中另一份乳化剂水溶液中，预乳化，制得壳单体预乳化液II步骤的具体实现如下：
在高速搅拌下将壳单体滴加到其中另一份乳化剂水溶液中，预乳化1～2h，制得壳单体预乳化液II。

4.  根据权利要求1所述一种核壳丙烯酸酯乳液合成方法，其特征在于，所述第三份乳化剂水溶液加入缓冲剂后得乳化剂缓冲剂水溶液III步骤的具体实现如下：
按照乳化剂与缓冲剂质量比为1:1～1:3，在第三份乳化剂水溶液加入缓冲剂后得乳化剂缓冲剂水溶液III。

5.  根据权利要求1所述一种核壳丙烯酸酯乳液合成方法，其特征在于，所述在四口烧瓶中，依次加入乳化剂缓冲剂III、l，2核单体预乳化液I、1/3引发剂水溶液，反应得到核层乳液步骤的具体实现如下：
在四口烧瓶中，依次加入乳化剂缓冲剂III、l，2核单体预乳化液I、1/3引发剂水溶液，在60～70℃条件下反应，当出现蓝色荧光后，用2个滴液漏斗分别同步、缓慢滴入剩余的1/2核单体预乳化液I及1/3引发剂水溶液，在1.5～2 h内滴加完毕，升温到70～80℃，并继续保温约10～30 min，得到核层乳液。

6.  根据权利要求1所述一种核壳丙烯酸酯乳液合成方法，其特征在于，所述在核层乳液中，滴加壳单体预乳化液Ⅱ及余下的1/3引发剂水溶液反应步骤的具体实现如下：
在的核层乳液中，通过2个滴液漏斗分别同步、缓慢滴加壳单体预乳化液Ⅱ及余下的1/3引发剂水溶液，控温在75～80℃，2～2.5h滴加完毕，升温至80～85℃保温0.5～1h。

7.  根据权利要求1所述一种核壳丙烯酸酯乳液合成方法，其特征在于，所述反应结束，用氨水调节pH值，过滤即得核壳丙烯酸酯乳液步骤的具体实现如下：
反应结束，降温至30～40℃以下，用氨水调节pH值至8～9，过滤即得核壳丙烯酸酯乳液。

说明书一种核壳丙烯酸酯乳液合成方法
技术领域
本发明涉及一种有机涂料的合成技术，尤其涉及一种核壳丙烯酸酯乳液 合成方法。
背景技术
丙烯酸酯乳胶涂料是国内外建筑外墙涂料的主要品种，但其耐沾污性 差，大大制约了丙烯酸酯乳胶涂料在我国建筑外墙的推广应用。影响丙烯酸 酯外墙乳胶涂料耐沾污性的因素众多，但丙烯酸酯乳液基料的耐沾污性是众 多因素中的决定性因素。基于“乳胶粒子设计”思想，进行核壳乳液聚合， 核壳乳液涂膜中的软相具有较低的最低成膜温度，使涂料常温时具有良好的 成膜性能；核壳乳液涂膜中的硬相具有较高的硬度和较低的表面能，从而提 高丙烯酸酯外墙乳胶涂料的耐沾污性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，易控制，合成的核壳 丙烯酸酯乳液耐沾污性明显提高的合成方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种核壳丙烯酸酯乳液合成 方法，包括如下步骤：
将乳化剂水溶液分成3份，在高速搅拌下将核单体滴加到其中一份乳化 剂水溶液中，预乳化，制得核单体预乳化液I；
在高速搅拌下将壳单体滴加到其中另一份乳化剂水溶液中，预乳化，制 得壳单体预乳化液II；
第三份乳化剂水溶液加入缓冲剂后得乳化剂缓冲剂水溶液III；
在四口烧瓶中，依次加入乳化剂缓冲剂III、l，2核单体预乳化液I、 1/3引发剂水溶液，反应得到核层乳液；
在核层乳液中，滴加壳单体预乳化液Ⅱ及余下的1/3引发剂水溶液反应；
反应结束，用氨水调节pH值，过滤即得核壳丙烯酸酯乳液。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述将乳化剂水溶液分成3份，在高速搅拌下将核单体滴加到 其中一份乳化剂水溶液中，预乳化，制得核单体预乳化液I步骤的具体实现 如下：
将乳化剂水溶液分成3份，在高速搅拌下将核单体滴加到其中一份乳化 剂水溶液中，在室温下充分搅拌混合，预乳化1～2h，制得核单体预乳化液 I。
进一步，所述在高速搅拌下将壳单体滴加到其中另一份乳化剂水溶液 中，预乳化，制得壳单体预乳化液II步骤的具体实现如下：
在高速搅拌下将壳单体滴加到其中另一份乳化剂水溶液中，预乳化1～ 2h，制得壳单体预乳化液II。
进一步，所述第三份乳化剂水溶液加入缓冲剂后得乳化剂缓冲剂水溶液 III步骤的具体实现如下：
按照乳化剂与缓冲剂质量比为1:1～1:3，在第三份乳化剂水溶液加入缓 冲剂后得乳化剂缓冲剂水溶液III。
进一步，所述在四口烧瓶中，依次加入乳化剂缓冲剂III、l，2核单体 预乳化液I、1/3引发剂水溶液，反应得到核层乳液步骤的具体实现如下：
在四口烧瓶中，依次加入乳化剂缓冲剂III、l，2核单体预乳化液I、 1/3引发剂水溶液，在60～70℃条件下反应，当出现蓝色荧光后，用2个滴 液漏斗分别同步、缓慢滴入剩余的1/2核单体预乳化液I及1/3引发剂水溶 液，在1.5～2h内滴加完毕，升温到70～80℃，并继续保温约10～30min， 得到核层乳液。
进一步，所述在核层乳液中，滴加壳单体预乳化液Ⅱ及余下的1/3引发 剂水溶液反应步骤的具体实现如下：
在的核层乳液中，通过2个滴液漏斗分别同步、缓慢滴加壳单体预乳化 液Ⅱ及余下的1/3引发剂水溶液，控温在75～80℃，2～2.5h滴加完毕，升 温至80～85℃保温0.5～1h。
进一步，所述反应结束，用氨水调节pH值，过滤即得核壳丙烯酸酯乳液 步骤的具体实现如下：
反应结束，降温至30～40℃以下，用氨水调节pH值至8～9，过滤即得 核壳丙烯酸酯乳液。
本发明的有益效果是：方法简单，易控制，合成的核壳丙烯酸酯乳液耐 沾污性明显提高。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本 发明，并非用于限定本发明的范围。
一种核壳丙烯酸酯乳液合成方法，包括如下步骤：
将乳化剂水溶液分成3份，在高速搅拌下将核单体滴加到其中一份乳化 剂水溶液中，预乳化，制得核单体预乳化液I；
在高速搅拌下将壳单体滴加到其中另一份乳化剂水溶液中，预乳化，制 得壳单体预乳化液II；
第三份乳化剂水溶液加入缓冲剂后得乳化剂缓冲剂水溶液III；
在四口烧瓶中，依次加入乳化剂缓冲剂III、l，2核单体预乳化液I、 1/3引发剂水溶液，反应得到核层乳液；
在核层乳液中，滴加壳单体预乳化液Ⅱ及余下的1/3引发剂水溶液反应；
反应结束，用氨水调节pH值，过滤即得核壳丙烯酸酯乳液。
实施例1：
将乳化剂水溶液分成3份，在高速搅拌下将核单体滴加到其中一份乳化 剂水溶液中，在室温下充分搅拌混合，预乳化1h，制得核单体预乳化液I； 在高速搅拌下将壳单体滴加到其中另一份乳化剂水溶液中，预乳化1h，制得 壳单体预乳化液II；按照乳化剂与缓冲剂质量比为1:1，在第三份乳化剂水 溶液加入缓冲剂后得乳化剂缓冲剂水溶液III；在四口烧瓶中，依次加入乳 化剂缓冲剂III、l，2核单体预乳化液I、1/3引发剂水溶液，在60℃条件下 反应，当出现蓝色荧光后，用2个滴液漏斗分别同步、缓慢滴入剩余的1/2核 单体预乳化液I及1/3引发剂水溶液，在1.5h内滴加完毕，升温到70℃，并 继续保温约10min，得到核层乳液；在的核层乳液中，通过2个滴液漏斗分 别同步、缓慢滴加壳单体预乳化液Ⅱ及余下的1/3引发剂水溶液，控温在75 ℃，2h滴加完毕，升温至80℃保温0.5h；反应结束，降温至30℃以下，用氨 水调节pH值至8，过滤即得核壳丙烯酸酯乳液。
实施例2：
将乳化剂水溶液分成3份，在高速搅拌下将核单体滴加到其中一份乳化 剂水溶液中，在室温下充分搅拌混合，预乳化1.5h，制得核单体预乳化液I； 在高速搅拌下将壳单体滴加到其中另一份乳化剂水溶液中，预乳化1.5h，制 得壳单体预乳化液II；按照乳化剂与缓冲剂质量比为1:2，在第三份乳化剂 水溶液加入缓冲剂后得乳化剂缓冲剂水溶液III；在四口烧瓶中，依次加入 乳化剂缓冲剂III、l，2核单体预乳化液I、1/3引发剂水溶液，在65℃条件 下反应，当出现蓝色荧光后，用2个滴液漏斗分别同步、缓慢滴入剩余的1/2 核单体预乳化液I及1/3引发剂水溶液，在1.7h内滴加完毕，升温到75℃， 并继续保温约20min，得到核层乳液；在的核层乳液中，通过2个滴液漏斗 分别同步、缓慢滴加壳单体预乳化液Ⅱ及余下的1/3引发剂水溶液，控温在 78℃，2.2h滴加完毕，升温至82℃保温0.6h；反应结束，降温至35℃以下， 用氨水调节pH值至8.5，过滤即得核壳丙烯酸酯乳液。
实施例3：
将乳化剂水溶液分成3份，在高速搅拌下将核单体滴加到其中一份乳化 剂水溶液中，在室温下充分搅拌混合，预乳化2h，制得核单体预乳化液I； 在高速搅拌下将壳单体滴加到其中另一份乳化剂水溶液中，预乳化2h，制得 壳单体预乳化液II；按照乳化剂与缓冲剂质量比为1:3，在第三份乳化剂水 溶液加入缓冲剂后得乳化剂缓冲剂水溶液III；在四口烧瓶中，依次加入乳 化剂缓冲剂III、l，2核单体预乳化液I、1/3引发剂水溶液，在70℃条件下 反应，当出现蓝色荧光后，用2个滴液漏斗分别同步、缓慢滴入剩余的1/2核 单体预乳化液I及1/3引发剂水溶液，在2h内滴加完毕，升温到80℃，并继 续保温约30min，得到核层乳液；在的核层乳液中，通过2个滴液漏斗分别 同步、缓慢滴加壳单体预乳化液Ⅱ及余下的1/3引发剂水溶液，控温在80℃， 2.5h滴加完毕，升温至85℃保温1h；反应结束，降温至40℃以下，用氨水调 节pH值至9，过滤即得核壳丙烯酸酯乳液。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明 的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。