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1、(10)申请公布号 CN 102704030 A(43)申请公布日 2012.10.03CN102704030A*CN102704030A*(21)申请号 201210196242.3(22)申请日 2012.06.14D01F 6/92(2006.01)D01F 1/10(2006.01)D01D 1/00(2006.01)D01D 5/08(2006.01)D01D 5/088(2006.01)D02J 1/22(2006.01)D02G 1/00(2006.01)D02G 1/20(2006.01)A24D 3/08(2006.01)(71)申请人中国烟草总公司郑州烟草研究院地址 450。
2、001 河南省郑州市高新区枫杨街2号申请人江苏天圣达集团无锡新合纤有限公司(72)发明人刘惠民 包旭东 杨松 赵献忠聂聪 何映鸣(74)专利代理机构郑州中民专利代理有限公司 41110代理人姜振东(54) 发明名称一种高卷曲指数的聚乳酸烟用丝束及制备方法(57) 摘要一种高卷曲指数的聚乳酸烟用丝束及其制备方法，是由以下原料通过熔融纺丝法制得，聚乳酸99100wt%，纳米级钛白粉0.1%0.5wt%，水合硅酸镁超细粉0.1%0.5wt%，其丝束线密度为3.55.0ktex，单丝线密度为25dtex，卷曲数为1828个/25mm，卷曲指数为0.550.10。本发明通过在聚乳酸原料中加入结晶成核剂提。
3、高结晶速率，提高了纤维的结晶度和热性能，使得后纺卷曲工序中卷曲温度提高至8595，卷曲性能得以提升，整束丝束卷曲指数提高至0.55左右。高卷曲指数的聚乳酸烟用丝束具有更好的卷曲性能，在同样条件下，单位重量丝束可制得更多滤棒，提高了经济效益。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 5 页1/1页21.一种高卷曲指数的聚乳酸烟用丝束，其特征在于：是由以下原料通过熔融纺丝法制得，聚乳酸99100 wt%，纳米级钛白粉0.1%0.5wt%，水合硅酸镁超细粉0.1%0.5wt%；其丝束线密度为3.55.0ktex。
4、，单丝线密度为25dtex，卷曲数为1828个/25mm，卷曲指数为0.550.10。2.根据权利要求1所述的高卷曲指数的聚乳酸烟用丝束，其特征在于：所述纳米级钛白粉主要成分二氧化钛，TiO2，微粒的尺寸在.微米以下，CAS: 13463-67-7。3.一种权利要求1所述的高卷曲指数的聚乳酸烟用丝束的制备方法，其特征在于：将聚乳酸原料与钛白粉和水合硅酸镁超细粉干燥，经共混熔融纺丝后，经过牵伸、卷曲、烘干定型等工序，得到聚乳酸烟用丝束。4.根据权利要求3所述的高卷曲指数的聚乳酸烟用丝束的制备方法，其特征在于：具体的制备方法包括以下步骤： 1) 将熔融指数为24g/10min，熔点为163173的。
5、聚乳酸原料干燥至水分小于200ppm，干燥温度60120，干燥时间48小时；同时，将钛白粉和水合硅酸镁超细粉干燥至水分小于200ppm，干燥温度5060，干燥时间48小时；2)将干燥后的聚乳酸原料、钛白粉和水合硅酸镁超细粉混合后送入纺丝系统，在200220熔融、过滤，经计量泵定量输入纺丝组件；熔体经喷丝板挤出；喷丝板孔数为800015000，喷丝孔外形为三叶型；3)采用工艺空调冷却装置对新纺出的丝束进行冷却成型，冷却风温1020；通过转动的上油轮将油剂涂覆在丝束表面以改善后道可加工性；4)在3001000m/min的卷绕速率下对丝束卷绕后暂存于盛丝桶中；5)在一定温度的水浴中对丝束进行牵伸，牵。
6、伸温度为5080，牵伸倍率为23倍；6)牵伸后的丝束进入卷曲机进行卷曲，卷曲温度为8595；7)卷曲后的丝束烘干定型后得到上述聚乳酸烟用丝束，烘干定型温度在6090，烘干定型时间1015min。权 利 要 求 书CN 102704030 A1/5页3一种高卷曲指数的聚乳酸烟用丝束及制备方法0001 技术领域0002 本发明涉及香烟过滤嘴材料及其制备方法，具体是一种高卷曲指数的聚乳酸烟用丝束及制备方法。 背景技术0003 香烟过滤嘴是卷烟的一个重要组成部分。作为烟用过滤嘴材料，除了具有良好的可纺性能，还有很多独特要求：（1）由它卷制而成的滤棒无毒、无味、安全性好；（2）丝束稳定性好，能满足滤棒成。
7、型设备和工艺要求；（3）具有适宜的刚性和卷曲性能，使之具有良好的弹性和开松性，在较少丝束填充量的情况下，通过添加增塑剂或胶黏剂后，滤棒满足一定的硬度、吸阻和外观质量要求，有较高的出棒率，具有实用价值；（4）卷烟抽吸过程中，滤嘴不塌陷、变形；（5）滤棒对烟气有害成分具有较高的过滤效率。迄今为止，很多纤维已经实现了工业化生产，但真正商品化的香烟过滤嘴材料只有二醋酸纤维素和聚丙烯两个品种。0004 二醋酸纤维素纤维是一种性能优良、应用普遍的过滤嘴材料，它选材于多年生的优质木材，采用干法纺丝的方式，制得适宜于卷烟用的过滤丝束。醋纤分子支链上含有强极性的极性基团，丝束表面具有微孔和粗糙感，所以醋纤丝束对。
8、烟气中的有害成分，同时具有物理吸附和化学吸附双重效果，其过滤和吸附性能优异；而且，在生产滤棒的过程中，通过添加三醋酸甘油酯进行增塑、粘结，在较少丝束填充量的情况下，滤棒满足硬度、吸阻等质量要求，有较高的出棒率。但生产二醋酸纤维素的原材料是多年生的优质木材, 我国目前不能自给, 主要依靠进口，更重要的是，随着国内烟草企业产量的不断扩大，对醋纤滤棒的需求量与日俱增，但目前国内的醋纤丝束生产企业并不能完全满足烟草企业的需求，造成醋纤供应紧张的局面，在一定程度上限制了我国烟草行业的进一步发展。此外，木浆生产、纤维素酯化和醋酸纤维素纺丝伴随较严重的污染问题，生产成本高, 价格昂贵，与木材相比, 醋酸纤维。
9、素的生物降解性能显著劣化。0005 聚丙烯烟用过滤丝束作为我国卷烟行业特有的一种过滤材料，在开发初期具有原材料充足，价格低廉等优点而得到大力发展，并为我国烟草行业降本增效作出了巨大贡献。聚丙烯原料取自石油，采用熔融纺丝的方式，制得的纤维丝束在生产滤棒的过程中，通过添加专用的胶粘剂进行粘结，在较少丝束填充量的情况下，滤棒满足硬度、吸阻等质量要求，有较高的出棒率。但由于聚丙烯是一种结构非常稳定的非极性物质，本身不带有任何极性基团，丝束表面光滑，其吸附能力远不如醋酸纤维，烟气过滤效果差，抽吸时有较强的辛辣味，一般只能用于低档卷烟上；同时，聚丙烯是长链碳氢化合物，不能生物降解，对环境造成严重污染；此外。
10、，石油资源日益枯竭，原料价格上涨快，聚丙烯的价格优势正逐步丧失。近年来，随着烟草行业产品结构的调整，我国香烟档次不断提高，低档卷烟用量逐年下降，丙纤用量逐年降低，并趋向逐步退出市场。0006 无论从资源的角度，还是减少环境污染的角度，寻找一种综合性能接近醋纤，价格说 明 书CN 102704030 A2/5页4又相对低廉的新型烟用丝束，替代聚丙烯材料用于中低档卷烟的生产，并部分替代醋纤用于中高档卷烟的生产，以弥补醋纤供应的不足，是烟草行业急需解决的问题。0007 聚乳酸是一种新型环保材料，具有良好的循环再生性和生物降解性。它以可再生的植物资源（玉米、小麦、甜菜、大米、土豆、山芋等）以及有机废弃。
11、物（玉米芯或其他农作物的根、茎、叶、皮等）为原料，摆脱了对木材和石油资源的依赖，符合国际社会可持续发展的要求；聚乳酸的生产能耗低于聚丙烯及二醋酸纤维素等各种纤维，是一种低资源环境负荷的高分子材料；聚乳酸能够完全生物降解，在自然环境中经过一定时间会自然分解为水和二氧化碳，不造成环境污染，产生的二氧化碳通过植物的光合作用得到重新利用，成为一个永恒的、封闭的碳循环系统，是名副其实的“绿色材料”；聚乳酸具有良好的加工性能，可采用熔融纺丝法生产；聚乳酸纤维与醋纤结构相似，分子表面含有丰富的极性基团；对极性物质具有较强的亲合力，可以与焦油组分和低分子物质进行化学反应，反应物牢牢留在纤维表面，同时，丝束表面。
12、具有微孔和粗糙感，在对烟气的吸附过程中，同时具有物理吸附和化学吸附双重效果，该丝束生产的滤棒对烟气中的有害物质过滤效果明显。因此，聚乳酸有望成为制备烟用过滤嘴丝束的合适材料。0008 将聚乳酸纤维产品用作烟用过滤材料，具有资源丰富、优异的环保性、良好的吸附性、可靠的安全性、良好的成型加工性及经济性等综合优势；产品的推广应用，对于我国烟草行业拓宽原料渠道、降本增效具有积极的现实意义，将会产生良好的社会经济效益，并将带动我国聚乳酸材料整个产业链的发展。0009 目前国内已有几篇关于聚乳酸烟用丝束的专利，在专利号：200610131699.0一种香烟过滤嘴丝束及其制备方法中介绍了聚乳酸树脂原料纺制聚。
13、乳酸烟用丝束的工艺和方法；在专利号：200710055310.3一种烟用滤棒及其制备方法中介绍了聚乳酸烟用丝束经开松、粘合、包裹、切割和后处理制备出聚乳酸烟用滤棒的方法，但这两篇专利中存在一些无法解决的问题。如：在聚乳酸树脂原料纺制聚乳酸烟用丝束的过程中，需在高温下进行卷曲和烘干定型加工，以提高其卷曲性能和物理机械性能，而聚乳酸材料在高温下的力学性能差，耐热稳定性差，经不起高温加工，造成纺制的聚乳酸烟用丝束性能变差，由此，在相同的滤棒吸阻、圆周及硬度等要求下，必须填充更多的丝束，在同等条件下，与二醋酸纤维素和聚丙烯烟用丝束所制滤棒相比，聚乳酸滤棒单支重量要重0.10.3克/支，相当于出棒率要低。
14、2050万支/吨；由此还带来辅助材料消耗量增加，包装运输成本提高，经济效益降低等问题，从而对聚乳酸烟用丝束在卷烟上的应用产生较大限制。0010 发明内容0011 本发明的目的就是针对上述现有技术存在的问题，而提供一种高卷曲指数的聚乳酸烟用丝束及制备方法，该丝束卷曲指数达到0.55左右，滤棒成型时有较高的出棒率，具有实用价值。0012 本发明所依据的科学原理在于： 从聚合物降解和结晶过程研究影响聚乳酸材料热性能的工艺过程，选择适宜聚乳酸纺丝拉伸工艺的快速成核剂；在聚乳酸原料中加入结晶成核剂提高结晶速率，提高纤维的结晶度和热性能，使得后纺卷曲工序中卷曲温度提高（8595），卷曲性能得以提升，整束丝。
15、束卷曲指数从0.40左右提高到0.55左右。在滤说 明 书CN 102704030 A3/5页5棒成型时，用较少的丝束填充量，通过添加增塑剂或胶粘剂后，滤棒满足一定的硬度、吸阻和外观质量要求，出棒率与二醋酸纤维素和聚丙烯烟用丝束相仿。该丝束具有良好性价比和实用价值。0013 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种高卷曲指数的聚乳酸烟用丝束，是由以下原料通过熔融纺丝法制得，聚乳酸99100 wt%，纳米级钛白粉0.1%0.5wt%； 水合硅酸镁超细粉0.1%0.5wt%，其丝束线密度为3.55.0ktex，单丝线密度为25dtex，卷曲数为1828个/25mm，卷曲指数为0.550.10。。
16、0014 所述纳米级钛白粉主要成分二氧化钛，TiO2，微粒的尺寸在.微米以下，CAS: 13463-67-7。水合硅酸镁超细粉（3MgO4SiO2H2O， CAS: 14807-96-6）。0015 本发明的高卷曲指数的聚乳酸烟用丝束的制备方法，是将聚乳酸原料与钛白粉和水合硅酸镁超细粉干燥，经共混熔融纺丝后，经过牵伸、卷曲、烘干定型等工序，得到聚乳酸烟用丝束。具体包括以下步骤： 1) 将熔融指数为24g/10min，熔点为163173的聚乳酸原料干燥至水分小于200ppm，干燥温度60120，干燥时间48小时；同时，将钛白粉和水合硅酸镁超细粉干燥至水分小于200ppm，干燥温度5060，干燥时。
17、间48小时；2)将干燥后的聚乳酸原料与钛白粉和水合硅酸镁超细粉混合后送入纺丝系统，在200220熔融、过滤，经计量泵定量输入纺丝组件；熔体经喷丝板挤出；喷丝板孔数为800015000，喷丝孔外形为三叶型；3)采用工艺空调冷却装置对新纺出的丝束进行冷却成型，冷却风温1020；通过转动的上油轮将油剂（TAKEMOTO OIL&FAT CO., LTD公司的DELION牌油剂）涂覆在丝束表面以改善后道可加工性；4)在3001000m/min的卷绕速率下对丝束卷绕后暂存于盛丝桶中；5)在一定温度的水浴中对丝束进行牵伸，牵伸温度为5080，牵伸倍率为23倍；6)牵伸后的丝束进入卷曲机进行卷曲，卷曲温度为。
18、8595；7)卷曲后的丝束烘干定型后得到上述聚乳酸烟用丝束，烘干定型温度在6090，烘干定型时间1015min。0016 本发明提供的香烟过滤嘴丝束可直接通过已知的香烟过滤棒成型机制成香烟过滤嘴棒，生产的滤棒对烟气中的有害物质具有较强的吸附能力。经滤棒成型、接装、烟气分析及评吸，该丝束所制过滤嘴棒单支重量与二醋酸纤维素和聚丙烯烟用丝束相仿，所接香烟在抽吸过程中，对烟气中的有害物质过滤吸附效果明显，并保持卷烟的吸味没有太大改变（检测结果见下表）。0017 表1 不同丝束成型后的滤棒指标（24.1mm120mm）试验样品长度mm重量g圆周mm吸阻pa硬度%醋纤144 0.92 24.1 3480 。
19、90.2聚乳酸144 0.89 24.1 3494 89.2聚丙烯144 0.88 24.1 3457 89.9注：醋纤加胶（增塑剂）量比聚乳酸、聚丙烯丝束要多，去掉胶（增塑剂）量后的单支棒重说 明 书CN 102704030 A4/5页6相仿。0018 表2 不同种类滤棒下的卷烟主流烟气指标检测表表3 不同种类滤棒下的卷烟感官特性评吸记录表注：“”表示稍有改善和提升；“”表示明显改善和提升；“”表示稍有变差；“”表示明显变差；“=”表示无变化。 本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：1. 由于在聚乳酸原料中加入结晶成核剂（即钛白粉和水合硅酸镁超细粉），提高结晶速率，从而提高纤维的结晶度和热。
20、性能，使纤维能在高温下进行卷曲和烘干定型加工，得到卷曲性能和物理机械性能优良的烟用过滤丝束，其卷曲指数达到55%左右。该丝束在滤棒成型时，通过添加增塑剂或胶粘剂，所制滤棒满足工艺要求的硬度、吸阻等质量要求，滤棒单支重量与醋纤和聚丙烯烟用丝束所制滤棒相仿，有较高的出棒率，具有实用价值。 0019 2. 经分析检测，本发明所提供的聚乳酸丝束所制滤棒，对烟气中的有害物质具有较强的吸附能力，并保持卷烟的吸味没有太大改变。0020 3.此外，由于聚乳酸具有生物可降解的特点，可减少对环境造成的污染。0021 具体实施 方式0022 本发明以下将结合实施例作进一步说明，但本发明的内容并不限于此。0023 实。
21、施例1选用一种熔融指数为2.58g/10min，熔点为168的聚乳酸树脂，采用真空转鼓干燥机说 明 书CN 102704030 A5/5页7在80干燥8小时，水分含量小于100ppm；同时在专用干燥塔内将聚乳酸原料与钛白粉和水合硅酸镁超细粉干燥至水分小于200ppm，干燥温度58，干燥时间8小时；将干燥后的上述原料混合，其原料组成包括99.85 wt%的聚乳酸； 0.10wt%的纳米级钛白粉，0.05wt%水合硅酸镁超细粉；在210下熔融、过滤，经计量泵定量输入纺丝组件，喷丝板孔数为11400，喷丝孔外形为三叶型；采用11的冷却风进行冷却成型，通过上油轮将油剂涂覆在丝束表面；在550m/min。
22、的卷绕速率下对丝束卷绕后暂存于盛丝桶中；在75的水浴中对丝束进行牵伸，牵伸速度100200m/min，牵伸倍率为2.3；对牵伸后的丝束在卷曲机上进行卷曲，卷曲温度为90；卷曲后的丝束进入烘干定型机，烘干定型温度在6575，烘干定型时间12min；最终，得到单丝线密度为3.4dtex，丝束线密度为3.89ktex，卷曲数为23个/25mm，卷曲指数为0.59的聚乳酸丝束。0024 实施例2选用一种熔融指数为2.72g/10min，熔点为167的聚乳酸树脂，采用真空转鼓干燥机在80干燥8小时，水分含量小于100ppm；同时在专用干燥塔内将聚乳酸原料与钛白粉和水合硅酸镁超细粉干燥至水分小于200pp。
23、m，干燥温度55，干燥时间8小时；将干燥后的上述原料混合，其原料组成包括99.75 wt%的聚乳酸； 0.15wt%的纳米级钛白粉，0.10wt%水合硅酸镁超细粉；在215下熔融、过滤，经计量泵定量输入纺丝组件，喷丝板孔数为11400，喷丝孔外形为三叶型；采用11的冷却风进行冷却成型，通过上油轮将油剂涂覆在丝束表面；在450m/min的卷绕速率下对丝束卷绕后暂存于盛丝桶中；在75的水浴中对丝束进行牵伸，牵伸速度100200m/min，牵伸倍率为2.5；对牵伸后的丝束在卷曲机上进行卷曲，卷曲温度为95；卷曲后的丝束进入烘干定型机，烘干定型温度在7085，烘干定型时间12min；最终，得到单丝线密。
24、度为3.7dtex，丝束线密度为4.22ktex，卷曲数为23个/25mm，卷曲指数为0.60的聚乳酸丝束。0025 实施例3选用一种熔融指数为2.37g/10min，熔点为170的聚乳酸树脂，采用真空转鼓干燥机在80干燥8小时，水分含量小于100ppm；同时在专用干燥塔内将聚乳酸原料与钛白粉和水合硅酸镁超细粉干燥至水分小于200ppm，干燥温度58，干燥时间8小时；将干燥后的上述原料混合，其原料组成包括99.75 wt%的聚乳酸； 0.10wt%的纳米级钛白粉，0.15wt%水合硅酸镁超细粉；在210下熔融、过滤，经计量泵定量输入纺丝组件，喷丝板孔数为13200，喷丝孔外形为三叶型；采用11的冷却风进行冷却成型，通过上油轮将油剂涂覆在丝束表面；在450m/min的卷绕速率下对丝束卷绕后暂存于盛丝桶中；在75的水浴中对丝束进行牵伸，牵伸速度100200m/min，牵伸倍率为2.5；对牵伸后的丝束在卷曲机上进行卷曲，卷曲温度为85；卷曲后的丝束进入烘干定型机，烘干定型温度在6575，烘干定型时间12min；最终，得到单丝线密度为3.4dtex，丝束线密度为4.44ktex，卷曲数为21个/25mm，卷曲指数为0.53的聚乳酸丝束。说 明 书CN 102704030 A。