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1、(10)申请公布号 CN 102677219 A(43)申请公布日 2012.09.19CN102677219A*CN102677219A*(21)申请号 201210179721.4(22)申请日 2012.06.01D01F 6/94(2006.01)D01F 1/10(2006.01)D01D 1/04(2006.01)D01D 5/08(2006.01)D01D 5/096(2006.01)D01D 5/16(2006.01)D01D 10/02(2006.01)B01D 46/02(2006.01)A41D 13/00(2006.01)A41D 31/00(2006.01)C08J 。
2、5/04(2006.01)(71)申请人东华大学地址 201620 上海市松江区松江新城人民北路2999号(72)发明人朱美芳 孟思 张须臻 胡泽旭陈龙 周哲(74)专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所 31233代理人黄志达 谢文凯(54) 发明名称硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝及其制备和应用(57) 摘要本发明涉及一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝及其制备和应用，该耐热型聚苯硫醚长丝中硅藻土载铜复合体填料的质量含量为530%；其制备方法，包括：（1）将硅藻土与去离子水配成悬浊液，加入还原剂、含铜离子的易溶物、铜保护剂，反应结束后球磨成微纳米级粉末硅藻土载铜填料；（2）将上述微。
3、纳米级粉末硅藻土载铜填料与聚苯硫醚切片按捏合预混，得到预混料；然后将预混料挤出，最后进行造粒，得到耐热型聚苯硫醚母粒；（3）将上述耐热型聚苯硫醚母粒干燥结晶后，熔融纺丝成形，冷却后上油，初步卷绕后牵伸定型，即可。本发明的PPS长丝，具有良好的可纺性，耐热性能优异，应用前景广阔。(51)Int.Cl.权利要求书2页 说明书6页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 2 页 说明书 6 页 附图 1 页1/2页21.一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝，该耐热型聚苯硫醚长丝是通过以含有纳米微通道的硅藻土为反应器，采用铜离子溶液还原，制备硅藻土载铜纳米复合体。
4、，进而以硅藻土载铜复合体为填料加入PPS基体中制成母粒，进行熔融纺丝并牵伸成丝制备而成的；所述的耐热型聚苯硫醚长丝中硅藻土载铜复合体填料的质量含量为530%，硅藻土载铜纳米复合体中铜的含量为0.530wt%。2.一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝的制备方法，包括：（1）将硅藻土与去离子水配成悬浊液，搅拌均匀后，加入还原剂，混合均匀，然后加入含铜离子的易溶物，再加入铜保护剂，搅拌反应1-5h后，进行离心或抽滤，去离子水洗涤35次后烘干，最后球磨成微纳米级粉末硅藻土载铜填料；（2）将上述微纳米级粉末硅藻土载铜填料与聚苯硫醚切片按捏合预混，得到预混料；然后将预混料挤出，最后进行造粒，得到耐热型。
5、聚苯硫醚母粒；（3）将上述耐热型聚苯硫醚母粒干燥结晶后，在310-330下熔融纺丝成形，冷却后上油，初步卷绕后牵伸定型，即可。3.根据权利要求2所述的一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硅藻土为2000目；所述的悬浊液中硅藻土与去离子水的比例为1g：80mL。4.根据权利要求2所述的一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的含铜离子的易溶物为CuSO4或CuCl2；所述的还原剂为抗坏血酸、葡萄糖或硼氢化物。5.根据权利要求4所述的一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝的制备方法，其特征在于：所述的还原剂为抗。
6、坏血酸时还原剂与Cu2+的摩尔比为1.5：1；还原剂为葡萄糖时还原剂与Cu2+的摩尔比为2：1；还原剂为硼氢化物时还原剂与Cu2+的摩尔比为2：1。6.根据权利要求4所述的一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的搅拌反应的条件为：当还原剂为抗坏血酸时反应温度为80，pH值为89；当还原剂为葡萄糖时反应温度为60，pH值为89；当还原剂为硼氢化物是反应温度为室温，pH值为11.512.5。7.根据权利要求2所述的一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的铜保护剂为十二烷基苯磺酸钠SDBS、十二烷基硫酸钠SDS、聚乙。
7、二醇PEG-2000、聚乙二醇PEG-6000或聚乙烯吡咯烷酮PVP。8.根据权利要求7所述的一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝的制备方法，其特征在于：所述的铜保护剂为SDBS时，SDBS与Cu2+的质量比为1:0.9-1.1；铜保护剂为SDS时，SDS与Cu2+的质量比为1:0.9-1.1；铜保护剂为PEG-2000时，PEG-2000与Cu2+的质量比为1:0.9-1.1；铜保护剂为PEG-6000时，PEG-6000与Cu2+的质量比为2:0.9-1.1；铜保护剂为PVP时，PVP与Cu2+的质量比为2:0.9-1.1。9.根据权利要求2所述的一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长。
8、丝的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述聚苯硫醚切片为线性聚苯硫醚，其原料分子量分布指数Mw/Mn5，熔融指数为50200g/10min；步骤（2）中所述的将预混料挤出为用五区温控双螺杆挤出机进行挤出，其温度设置为一区温度270，二区温度283，三区温度287，四区温度287，五区温度287。权 利 要 求 书CN 102677219 A2/2页310.根据权利要求2所述的一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的牵伸定型为在150的条件下实现3倍牵伸，热定型温度为210，具体方式为热辊定型；所述的上油中油剂与水的体积比为1:9，初步卷绕中卷绕速率为1。
9、000m/min；所述的熔融纺丝中喷丝板孔径为0.3mm，长径比为2.5，计量泵转速为20r/min，侧吹风温度40。11.一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝应用于制备除尘滤袋、防护服、塑料或橡胶。权 利 要 求 书CN 102677219 A1/6页4硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝及其制备和应用 技术领域0001 本发明属于耐热型长丝及其制备和应用领域，特别涉及一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝及其制备和应用。 背景技术0002 聚苯硫醚(PPS)是以苯环在对位上连接硫原子而形成的刚性主链，结构上由于有大键的存在，所以性能极其稳定。聚苯硫醚具有优良的耐热、耐腐蚀性能；PPS。
10、本身具有阻燃自熄性，具有极好的粘合性能，吸湿性小。PPS尺寸稳定性好、无毒、具有良好的加工成型性，广泛应用于电子电器、机械、汽车、化工防腐、航空航天及军事工业等领域，被称为六大工程塑料之一，也是“八大”宇航材料之一，并且相对于其他工程材料与宇航材料，其良好的加工性能使得它具有较好的熔融可纺性，发展前景十分广阔。相对于其他热塑性塑料，聚苯硫醚具有非常突出的耐热性。未改性聚苯硫醚的正常使用温度在130180范围内，瞬时使用温度200220，时间不超过10min。然而为了在航空航天，交通运输，高温烟气除尘滤袋等领域中得到更广泛的应用，我们需要进一步提高其耐热性。尤其是对于PPS长丝制成的除尘滤布，在。
11、保证可纺性的同时，提高耐热性来延长滤袋寿命成为PPS除尘滤袋迫切需要攻克的难关。 0003 袋式除尘器是一种高效的烟尘净化设备，其除尘效率可达99.99%。袋式除尘技术对高浓度的烟尘有较好的适应性，可处理的烟尘浓度达1000g/m3以上，其核心部件为除尘滤袋。袋式除尘器的性能很大程度上取决于滤袋的性能。滤袋应满足耐高温、耐腐蚀性好；抗折、耐磨、机械强度高；清灰后能保持一定的永久性容尘，以保持较高的过滤效率；均匀容尘状态下透气性好，压力损失小；使用寿命长，成本低等要求。PPS纤维能满足上述除尘滤袋所需要求，但由于其在长期高温炉气下工作，其使用寿命还有待提高，另外，在一些特殊行业的高温除尘，PPS。
12、纤维的使用温度还达不到要求。为了进一步延长PPS纤维在高温下的使用寿命及拓宽高温除尘的使用领域，需要研制更加耐高温的PPS纤维。 0004 目前，改善PPS耐热性的方法有四种：1.优化加工过程；2.与其他耐高温聚合物复合；3.加入助剂；4.添加无机填料。 0005 添加纳米无机填料是改善PPS最常见并最有成效的方法，这种方法适用于工业生产并可以保持其可纺性。它主要是依靠无机填料的本身的热性能及无机填料与PPS分子链的相互作用使得PPS复合材料的耐热性能进一步改善。 0006 “耐热聚苯硫醚纤维性能的研究”（盛向前，张蕊萍，牛梅，杨晗，戴晋明，高立斌，自启荣.产业用纺织品，2011，2：0023。
13、-0027）一文指出PPS在高温下降解会产生自由基 与PPS链进一步交联降解，从而降低PPS制品的性能。使用SiO2进行PPS纤维改性，SiO2的Si原子能与 S发生配位作用抑制PPS主链降解，使得制品长期长期使用温度提高到240。另外，“Fabrication,thermal and electrical properties of polyphenylene sulphide/copper”（R.K.Goyal，K.R.Kambale，S.S.Nene，B.S.Selukar，说 明 书CN 102677219 A2/6页5S.Arbuj，U.P.Mulik.Materials Chemi。
14、stry and Physics，2011，128：114120）一文提到含量为60%的纳米铜粉能提高PPS的20%热失重温度约60。 0007 硅藻土由无定形的SiO2组成，并含有少量Fe2O3、CaO、MgO、Al2O3及有机杂质。硅藻土通常呈浅黄色或浅灰色，质软，多孔而轻，工业上常用来作为保温材料、过滤材料、填料、研磨材料、水玻璃原料、脱色剂及硅藻土助滤剂，催化剂载体等。硅藻土一般是由统称为硅藻的单细胞藻类死亡以后的硅酸盐遗骸形成的，其本质是含水的非晶质SiO2。显微镜下可观察到天然硅藻土的特殊多孔性构造，这种微孔结构是硅藻土具有特征理化性质的原因（其结构图见图1）。 发明内容0008 。
15、本发明所要解决的技术问题是提供一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝及其制备和应用，该耐热型聚苯硫醚长丝具有一定可纺性，耐热性能优异，并有一定的导电性能，其综合性能远优于SiO2等填料改性的PPS长丝产品。 0009 本发明的一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝，该耐热型聚苯硫醚长丝是通过以含有纳米微通道的硅藻土为反应器，采用铜离子溶液还原，制备硅藻土载铜纳米复合体，进而以硅藻土载铜复合体为填料加入PPS基体中制成母粒，进行熔融纺丝并牵伸成丝制备而成的；所述的耐热型聚苯硫醚长丝中硅藻土载铜复合体填料的质量含量为530%，硅藻土载铜纳米复合体中铜的含量为0.530wt%。 0010 本发明。
16、的一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝的制备方法，包括： 0011 （1）硅藻土载铜填料的制备：将硅藻土与去离子水配成悬浊液，搅拌均匀后，加入还原剂，混合均匀，然后加入含铜离子的易溶物（其含量根据所需含铜量按与硅藻土质量比进行添加，实验所得含铜量在5wt%30wt%时的复合填料效果较为理想），再加入铜保护剂，搅拌反应1-5h后，进行离心或抽滤，去离子水洗涤35次后烘干，最后球磨成微纳米级粉末硅藻土载铜填料； 0012 （2）耐热型PPS母粒的制备：将上述微纳米级粉末硅藻土载铜填料与聚苯硫醚切片按捏合预混，得到预混料；然后将预混料挤出，最后进行造粒，得到耐热型聚苯硫醚母粒； 0013 （3）。
17、耐热型PPS长丝的制备：将上述耐热型聚苯硫醚母粒干燥结晶后，在310-330下熔融纺丝成形，冷却后上油，初步卷绕后牵伸定型，即可。 0014 步骤（1）中所述的硅藻土为2000目（目粒度是指原料颗粒的尺寸，一般以颗粒的最大长度来表示，2000目为6.5m）。 0015 步骤（1）中所述的悬浊液中硅藻土与去离子水的比例为1g：80mL。 0016 步骤（1）中所述的含铜离子的易溶物为CuSO4或CuCl2。 0017 步骤（1）中所述的搅拌反应的转速为100-1000rpm。 0018 步骤（1）中所述的还原剂为抗坏血酸、葡萄糖或硼氢化物。 0019 所述的还原剂为抗坏血酸时还原剂与Cu2+的摩。
18、尔比为1.5：1；还原剂为葡萄糖时还原剂与Cu2+的摩尔比为2：1；还原剂为硼氢化物时还原剂与Cu2+的摩尔比为2：1。 0020 步骤（1）中所述的搅拌反应的条件为：当还原剂为抗坏血酸时反应温度为80，pH值为89；当还原剂为葡萄糖时反应温度为60，pH值为89；当还原剂为硼氢化物是反说 明 书CN 102677219 A3/6页6应温度为室温，pH值为11.512.5。 0021 步骤（1）中所述的铜保护剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚乙二醇（PEG-2000）、聚乙二醇（PEG-6000）或聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。 0022 所述的铜保护剂为SDBS时，S。
19、DBS与Cu2+的质量比为1:0.9-1.1；铜保护剂为SDS时，SDS与Cu2+的质量比为1:0.9-1.1；铜保护剂为PEG-2000时，PEG-2000与Cu2+的质量比为1:0.9-1.1；铜保护剂为PEG-6000时，PEG-6000与Cu2+的质量比为2:0.9-1.1；铜保护剂为PVP时，PVP与Cu2+的质量比为2:0.9-1.1。 0023 步骤（2）中所述聚苯硫醚切片为线性聚苯硫醚，其原料分子量分布指数Mw/Mn5，熔融指数为50200g/10min（ASTM D1238-00）。 0024 步骤（2）中所述的捏合预混为在100下以60rpm的转速进行。 0025 步骤（2。
20、）中所述的将预混料挤出为用五区温控双螺杆挤出机进行挤出，其温度设置为一区温度270，二区温度283，三区温度287，四区温度287，五区温度287。 0026 步骤（2）中所述的耐热型PPS母粒中硅藻土载铜填料的含量为5-30wt%。 0027 步骤（2）中所述的耐热型PPS母粒中硅藻土载铜填料的含量5wt%、10wt%、16wt%、20wt%或30wt%。 0028 步骤（3）中所述的干燥结晶为在真空度9.5KPa、温度130下干燥结晶48h。 0029 步骤（3）中所述的牵伸定型为在150的条件下实现3倍牵伸，热定型温度为210，具体方式为热辊定型。 0030 步骤（3）中所述的上油中油剂。
21、与水的体积比为1:9，初步卷绕中卷绕速率为1000m/min。 0031 步骤（3）中所述的熔融纺丝中喷丝板孔径为0.3mm，长径比（L/D）为2.5，计量泵转速为20r/min，侧吹风温度40。 0032 本发明的一种硅藻土载铜为填料的耐热型聚苯硫醚长丝应用于制备除尘滤袋、防护服、塑料或橡胶。 0033 本发明的热型聚苯硫醚长丝用于制备各种塑料、橡胶，在低含量铜粉条件下大幅度提高其耐热性。 0034 本发明中铜粉粒径以及含铜量可控，是指铜粉粒径根据添加的铜保护剂及不同分别出现以下分布：SDBS 2.06.0nm；SDS 1.59.0nm；PEG-20000.55.5nm；PEG-60004.。
22、027.5nm；PVP 12.046.0nm。而含铜量可根据需要调节硅藻土和硫酸铜配比制备含铜量低于30wt%的复合填料。 0035 本发明的一种硅藻土载铜为填料的耐热型PPS长丝，复合体中的铜粉粒径以及含铜量可控，作为填料加入聚苯硫醚基体中可大幅度提高PPS的耐热性、导热性（硅藻土载铜改性的PPS长丝长期使用温度提高到220255，比纯PPS长丝长期使用温度提高了4075，并赋予材料一定的导电性能（电导率可4.710-13Scm-12.910-8Scm-1）。而在铜含量仅为0.5wt%6wt%时，20%热失重温度提高到560595，比纯PPS长丝提高3570）。而硅藻土载铜填料中铜粉在0.5。
23、46nm范围内做到较窄分布的粒径可控，在保证填充铜粉提高PPS耐热性能效果，可做到含铜量30wt%以下可控。 0036 本发明利用其纳米通道作为反应器制成纳米铜粉大大降低铜粉生产成本。铜粉中含有大量自由电子，它与硅藻土中的Si原子能协同抑制S的降解，使得硅藻土载铜说 明 书CN 102677219 A4/6页7改性的PPS长丝长期使用温度提高到220255，比纯PPS长丝长期使用温度提高了4075。而在铜含量仅为0.5wt%6wt%时，20%热失重温度提高到560595，比纯PPS长丝提高3570，大大降低了铜粉的使用量。 0037 有益效果： 0038 （1）本发明中的硅藻土载铜填料制成率高。
24、，原料成本低，含铜量可控，铜粉粒度均匀可控； 0039 （2）本发明得到的PPS长丝，具有一定可纺性，耐热性能优异，并有一定的导电性能，其综合性能远优于SiO2等填料改性的PPS长丝产品，与同性能级别的纯铜粉填料PPS长丝相比，铜粉生产成本大大降低，铜粉使用量也大大降低。 附图说明0040 图1是硅藻土外观形貌图。 具体实施方式0041 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。 0042 实施例1 。
25、0043 将10g2000目（目粒度是指原料颗粒的尺寸，一般以颗粒的最大长度来表示，2000目为6.5m）硅藻土配成800ml悬浊液，搅拌均匀，加入8.25g抗败血酸混合均匀，然后加入7.81gCuSO45H2O，加入2g铜保护剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，在80、用NaOH调节pH为89的环境下，以400rpm的转速搅拌反应2h，取出浆料进行离心或抽滤洗涤，去离子水洗涤35次后烘干，球磨成微纳米级粉末。 0044 将硅藻土载铜填料与纯PPS切片（PPS切片为线性PPS，分子量分布指数Mw/Mn为3.0，熔融指数为120g/10min（ASTM D1238-00）按填料含量为20wt%的比例。
26、在100下，以60rpm的转速进行捏合预混，得到预混料。将预混料用五区温控双螺杆挤出机进行挤出，其温度设置为一区温度270，二区温度283，三区温度287，四区温度287，五区温度287。最后进行造粒。 0045 将所得改性PPS母粒置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度9.5KPa，温度为130，时间为48h；再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为320。喷丝板孔径为0.3mm，长径比（L/D）为2.5，计量泵转速为20r/min，侧吹风温度40；冷却后上油，油剂与水配比为1:9；初步卷绕，卷绕速率1000m/min。卷绕后在牵伸-热定型机150的条件下实现3倍牵伸，热定型温度为210。
27、，具体方式为热辊定型。 0046 由上述工艺硅藻土载铜性能为铜粉粒径2.06.0nm，含铜量20wt%。由上述工艺制备的PPS长丝性能为PPS长丝长期使用温度为246，20%热失重温度为589，电导率为2.410-9Scm-1。 0047 实施例2 0048 将10g2000目（目粒度是指原料颗粒的尺寸，一般以颗粒的最大长度来表示，2000说 明 书CN 102677219 A5/6页8目为6.5m）硅藻土配成800ml悬浊液，搅拌均匀，加入16.88g葡萄糖混合均匀，然后加入7.97gCuCl22H2O，加入3g铜保护剂十二烷基硫酸钠(SDS)，在60、用NaOH调节pH为89的环境下，以4。
28、00rpm的转速搅拌反应2h，取出浆料进行离心或抽滤洗涤，去离子水洗涤35次后烘干，球磨成微纳米级粉末。 0049 将硅藻土载铜填料与纯PPS切片（PPS切片为线性PPS，分子量分布指数Mw/Mn为3.0，熔融指数为120g/10min（ASTM D1238-00）按填料含量为30wt%的比例在100下，以60rpm的转速进行捏合预混，得到预混料。将预混料用五区温控双螺杆挤出机进行挤出，其温度设置为一区温度270，二区温度283，三区温度287，四区温度287，五区温度287。最后进行造粒。 0050 将所得改性PPS母粒置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度9.5KPa，温度为1。
29、30，时间为48h；再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为320。喷丝板孔径为0.3mm，长径比（L/D）为2.5，计量泵转速为20r/min，侧吹风温度40；冷却后上油，油剂与水配比为1:9；初步卷绕，卷绕速率1000m/min。卷绕后在牵伸-热定型机150的条件下实现3倍牵伸，热定型温度为210，具体方式为热辊定型。 0051 由上述工艺制备的硅藻土载铜性能为铜粉粒径1.59.0nm，含铜量30wt%。由上述工艺制备的PPS长丝性能为PPS长丝长期使用温度为237，20%热失重温度为595，电导率为2.910-8Scm-1。 0052 实施例3 0053 将10g2000目（目粒度是指原料颗粒的。
30、尺寸，一般以颗粒的最大长度来表示，2000目为6.5m）硅藻土配成800ml悬浊液，搅拌均匀，加入1.69g硼氢化钾混合均匀，然后加入3.91gCuSO45H2O，加入1g铜保护剂聚乙二醇（PEG-2000），在室温、用NaOH调节pH为11.512.5的环境下，以400rpm的转速搅拌反应2h，取出浆料进行离心或抽滤洗涤，去离子水洗涤35次后烘干，球磨成微纳米级粉末。 0054 将硅藻土载铜填料与纯PPS切片（PPS切片为线性PPS，分子量分布指数Mw/Mn为3.0，熔融指数为120g/10min（ASTM D1238-00）按填料含量为10wt%的比例在100下，以60rpm的转速进行捏合。
31、预混，得到预混料。将预混料用五区温控双螺杆挤出机进行挤出， 其温度设置为一区温度270，二区温度283，三区温度287，四区温度287，五区温度287。最后进行造粒。 0055 将所得改性PPS母粒置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度9.5KPa，温度为130，时间为48h；再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为320。喷丝板孔径为0.3mm，长径比（L/D）为2.5，计量泵转速为20r/min，侧吹风温度40；冷却后上油，油剂与水配比为1:9；初步卷绕，卷绕速率1000m/min。卷绕后在牵伸-热定型机150的条件下实现3倍牵伸，热定型温度为210，具体方式为热辊定型。 0056 由。
32、上述工艺制备的硅藻土载铜性能为铜粉粒径0.55.5nm，含铜量10wt%。由上述工艺制备的PPS长丝性能为PPS长丝长期使用温度为228，20%热失重温度为571，电导率为7.510-12Scm-1。 0057 实施例4 0058 将10g2000目（目粒度是指原料颗粒的尺寸，一般以颗粒的最大长度来表示，2000目为6.5m）硅藻土配成800ml悬浊液，搅拌均匀，加入1.19g硼氢化钠混合均匀，然后加说 明 书CN 102677219 A6/6页9入3.91gCuSO45H2O，加入2g铜保护剂聚乙二醇（PEG-6000），在室温、用NaOH调节pH为11.512.5的环境下，以400rpm的。
33、转速搅拌反应2h，取出浆料进行离心或抽滤洗涤，去离子水洗涤35次后烘干，球磨成微纳米级粉末。 0059 将硅藻土载铜填料与纯PPS切片（PPS切片为线性PPS，分子量分布指数Mw/Mn为3.0，熔融指数为120g/10min（ASTM D1238-00）按填料含量为5wt%的比例在100下，以60rpm的转速进行捏合预混，得到预混料。将预混料用五区温控双螺杆挤出机进行挤出，其温度设置为一区温度270，二区温度283，三区温度287，四区温度287，五区温度287。最后进行造粒。 0060 将所得改性PPS母粒置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度9.5KPa，温度为130，时间为4。
34、8h；再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为320。喷丝板孔径为0.3mm，长径比（L/D）为2.5，计量泵转速为20r/min，侧吹风温度40；冷却后上油，油剂与水配比为1:9；初步卷绕，卷绕速率1000m/min。卷绕后在牵伸-热定型机150的条件下实现3倍牵伸，热定型温度为210，具体方式为热辊定型。 0061 由上述工艺制备的硅藻土载铜性能为铜粉粒径4.027.5nm，含铜量10wt%。由上述工艺制备的PPS长丝性能为PPS长丝长期使用温度为220，20%热失重温度为560，电导率为4.710-13Scm-1。 0062 实施例5 0063 将10g2000目（目粒度是指原料颗粒的尺寸，一般。
35、以颗粒的最大长度来表示，2000目为6.5m）硅藻土配成800ml悬浊液，搅拌均匀，加入2.38g硼氢化钠混合均匀，然后加入7.82gCuSO45H2O，加入4g铜保护剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP），在室温、用NaOH调节pH为11.512.5的环境下，以400rpm的转速搅拌反应2h，取出浆料进行离心或抽滤洗涤，去离子水洗涤35次后烘干，球磨成微纳米级粉末。 0064 将硅藻土载铜填料与纯PPS切片（PPS切片为线性PPS，分子量分布指数Mw/Mn为3.0，熔融指数为120g/10min（ASTM D1238-00）按填料含量为16wt%的比例在100下，以60rpm的转速进行捏合预混，得到预混。
36、料。将预混料用五区温控双螺杆挤出机进行挤出，其温度设置为一区温度270，二区温度283，三区温度287，四区温度287，五区温度287。最后进行造粒。 0065 将所得改性PPS母粒置于真空转鼓干燥箱中进行干燥和预结晶，其中，真空度9.5KPa，温度为130，时间为48h；再经熔融挤出纺丝成形，纺丝温度为320。喷丝板孔径为0.3mm，长径比（L /D）为2.5，计量泵转速为20r/min，侧吹风温度40；冷却后上油，油剂与水配比为1:9；初步卷绕，卷绕速率1000m/min。卷绕后在牵伸-热定型机150的条件下实现3倍牵伸，热定型温度为210，具体方式为热辊定型。 0066 由上述工艺制备的硅藻土载铜性能为铜粉粒径12.046.0nm，含铜量20wt%。由上述工艺制备的PPS长丝性能为PPS长丝长期使用温度为255，20%热失重温度为581，电导率为9.610-10Scm-1。 说 明 书CN 102677219 A1/1页10图1说 明 书 附 图CN 102677219 A10。