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1、(10)申请公布号 CN 103012423 A(43)申请公布日 2013.04.03CN103012423A*CN103012423A*(21)申请号 201110291541.0(22)申请日 2011.09.24C07D 493/04(2006.01)A01N 43/90(2006.01)A01P 7/04(2006.01)(71)申请人杨凌农科大农药研究所地址 712100 陕西省杨凌示范区西北农林科技大学(西农校区)61#信箱(72)发明人肖新敏 吴文君 胡兆农 姬志勤师宝君 魏少鹏(54) 发明名称一种木脂素类杀虫化合物(57) 摘要本发明提供了一种具有杀虫活性的木脂素类化合物，。
2、属农药技术领域。本发明涉及化合物结构如图所示。其IUPAC化学名称为：1-羟基-2-(3，4-亚甲二氧基)苯氧基-6-(2-羟基-3，4-亚甲二氧基)苯氧基-3，7-二氧双环3.3.0辛烷。本发明涉及化合物对家蝇、蚊子、菜青虫、小菜蛾和甜菜夜蛾具有强烈的杀虫活性，可用于加工成卫生杀虫剂和农用杀虫剂。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页1/1页21.一种木脂素类化合物，其IUPAC化学名称为：1-羟基-2-(3，4-亚甲二氧基)苯氧基-6-(2-羟基-3，4-亚甲二氧基)苯氧基-3，7-二氧双环。
3、3.3.0辛烷。结构式如下：2.如权利要求1所述化合物的杀虫活性及作为卫生用杀虫剂和农用杀虫剂的用途。权 利 要 求 书CN 103012423 A1/3页3一种木脂素类杀虫化合物技术领域 ：0001 本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种木脂素类化合物及用于防治卫生害虫和农业害虫的用途。技术背景 ：0002 家蝇、蚊子等是我国危害人群和家畜的重要卫生害虫。家蝇雌虫一年内在南方可繁衍1012代，在北方可繁衍78代，能传播细菌性(如霍乱、伤寒、菌痢等)、病毒性(如沙眼、肝炎等)、原虫性(如阿米巴痢疾等)和寄生虫性(如蛔虫、蛲虫等)100多种疾病。蚊子在我国主要有淡色库蚊和中华按蚊两个优势蚊种，是班。
4、氏丝虫病、疟疾和乙型脑炎等虫媒传染病的主要媒介。菜青虫、小菜蛾、甜菜夜蛾等是威胁甘蓝、白菜等十字花科蔬菜生产的重要害虫，一般一年发生3-4代，南方地区甚至达10代以上，造成减产20-30。当前用于防治上述卫生害虫和农业害虫的主要技术手段仍是化学防治，以合成杀虫剂为主。由于长期高频次施药，害虫对许多合成杀虫剂已产生严重抗药性，因此要达到理想的防治效果，只有不断提高施药剂量，结果导致环境中的农药残留超标，对环境和人类安全构成了严重威胁。发明内容 ：0003 本发明的目的在于提供一种天然木脂素类新化合物，该化合物不但对卫生害虫和农业害虫高效，而且对非靶标生物及环境安全。该化合物可自透骨草科透骨草属植。
5、物透骨草(Phryma leptostachya L.)中提取分离得到。采用高分辨质谱和核磁共振等波谱技术，确定了本发明所涉及化合物的化学结构，其IUPAC化学名称为：1-羟基-2-(3，4-亚甲二氧基)苯氧基-6-(2-羟基-3，4-亚甲二氧基)苯氧基-3，7-二氧双环3.3.0辛烷，其结构式如下所示。0004 0005 本发明所涉及的化合物可以采用甲醇室温提取，经硅胶柱层析等常规方法分离获得纯品。0006 本发明所涉及的化合物可以以透骨草提取物，或经分离精制的纯品为原药加工成常规农药剂型，如微乳剂、水乳剂、气雾剂等。0007 和现有技术相比，本发明所涉及的化合物具有下述优点：0008 1)。
6、杀虫活性高，该化合物对多种卫生害虫和农业害虫的幼虫和成虫都具有很高的杀虫活性。0009 2)该化合物本身是来自中草药透骨草的天然产物，对人畜安全，在环境中易于降说 明 书CN 103012423 A2/3页4解。具体实施方式0010 通过下述实施例有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。0011 实施例一0012 化合物的分离0013 将500g透骨草全草粉碎，用3000mL甲醇室温浸提三天，滤出上清液。重复三次，合并滤液，减压浓缩至约100mL。将该浓缩液悬浮于400mL水中，用氯仿萃取三次，每次500mL，合并氯仿相，减压浓缩至近干。将浓缩物60.0g以丙酮溶解后进行硅胶柱(4.0100。
7、cm)层析，依次用石油醚丙酮91，82，73，64，55(V/V)洗脱，每个溶剂比例洗脱1000mL，每100mL收集一份。将73的洗脱液浓缩至干，再次进行硅胶柱(3.050cm)层析，依次用石油醚丙酮82，73，64(V/V)洗脱，最终获得本专利所涉及的化合物0.6g。0014 实施例二0015 0.2透骨草木脂素水乳剂的配制0016 称取含本发明涉及化合物的甲醇粗提物20.0g(含本发明涉及的化合物0.20g)溶于35g二甲苯中，加入非离子型表面活性剂农乳400 5.0g，TX-5 5.0g，水35g，搅拌至乳状，即得以该化合物为有效成分的水乳剂，其中有效成分含量为0.2。0017 实施例。
8、三0018 0.1透骨草木脂素微乳剂的配制0019 称取含本发明涉及化合物的甲醇粗提物10.0g(含本发明涉及的化合物0.10g)溶于20g甲醇中，加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钙(DBS-Ca)3.0g，非离子型表面活性剂宁乳33 7.0g，水60g，搅拌至透明均相，即得以该化合物为有效成分的微乳剂，其中有效成分含量为0.10。0020 实施例四0021 0.2透骨草木脂素气雾剂的配制0022 称取含本发明涉及化合物的甲醇粗提物45.0g(含本发明涉及的化合物0.45g)溶于300g丙酮中，加入1000g无水乙醇，充分混合均匀后过滤充罐，每灌灌装药液150g，再加入100g丙丁烷作为抛射。
9、剂，插阀封口制成气雾剂成品。0023 实施例五0024 对家蝇的毒力测定0025 采用点滴法。将此化合物用丙酮溶解，并以丙酮梯度稀释为浓度为1.0、0.5、0.25、0.125、0.0625mg/ml的样品液。挑选羽化后2天整齐一致的家蝇，用乙醚麻醉后，用微量点滴仪在试虫前胸背部点滴1l不同浓度的样品液。每处理设3个重复，每重复20头成虫，丙酮为空白对照。处理后的试虫用白砂糖饲喂，观察试虫的反应，24h后检查死亡虫数，计算死亡率和校正死亡率，并以此计算其LD50值为1.12g/头。0026 对淡色库蚊的毒力测定0027 采用浸渍法。将每只搪瓷碗内加入149ml脱氯水。将此化合物配制成一定浓度的。
10、母液后，用丙酮稀释成系列浓度梯度，吸取1ml已配制好的药液滴在水面上，用玻璃棒搅说 明 书CN 103012423 A3/3页5匀，然后取30只四龄幼虫放入150ml三角量杯内，加入脱氯水至50ml，把幼虫连同脱氯水全部倒入搪瓷碗内。每个浓度重复3次，以丙酮作为空白对照。24h后检查死亡虫数， 计算死亡率和校正死亡率，并以此计算其LC50值为0.003g/ml。0028 实施例六0029 气雾剂的室内药效测定0030 气雾剂对家蝇的生测方法按照GB13917-92规定的方法进行。具体为：将供试害虫(家蝇30头或蚊20头)放于缸内。待试虫恢复正常活动时，将装满0.2透骨草木脂素气雾剂的筒装于电子。
11、喷雾控制器机架架柱上，并将电子喷雾控制机架架柱放平，使气雾剂圆筒呈水平状态，喷嘴垂直向下，处于圆板中央圆孔处，调节电子控制器时间控制扭至喷1克药剂时间处，按动操作按钮，喷雾后立即用胶塞将圆孔塞住。1分钟后，将玻璃拉板抽掉，20分钟后将全部供试昆虫转移至清洁的养虫笼中，并用5糖水小棉球喂养，24小时检查死亡虫数。测定重复三次，同时进行空白测定。24小时家蝇的校正死亡率为81.5，淡色库蚊的校正死亡率为84.7。0031 实施例七0032 大田防治甘蓝上菜青虫试验0033 大田试验于2010年在陕西杨凌进行。试验地面积2.0亩，供试作物为甘蓝(品种为夏光)，在甘蓝结球期施药。供试药剂为0.2透骨草。
12、木脂素水乳剂、0.1透骨草木脂素微乳剂，对照药剂为1.8阿维菌素乳油。试验共设8个处理，分别为供试药剂0.2透骨草木脂素水乳剂稀释500倍、750倍、1000倍，0.1微乳剂稀释300倍、500倍、700倍和对照药剂1.8阿维菌素乳油稀释3000倍、清水对照，每处理重复4次。每小区30平方米，施药后1、3、7天调查防治效果，结果见表1。0034 表1 0.2透骨草木脂素水乳剂、0.1透骨草木脂素微乳剂对防治甘蓝菜青虫防治试验结果0035 0036 表1的结果说明，药后7天供试药剂0.2透骨草木脂素水乳剂500倍、750倍处理、0.1透骨草木脂素微乳剂300倍、500倍处理防治十字花科蔬菜(甘蓝)菜青虫的防治效果和1.8阿维菌素乳油稀释3000倍相当，可达90以上。田间观察表明供试药剂对作物和天敌安全。说 明 书CN 103012423 A。