一种减压油渣脱除沥青的方法.pdf

本发明涉及一种减压油渣脱除沥青的方法，属于石油化工领域。在一个萃取塔内采用预萃段、精脱段、精萃段来实现减压油渣脱除沥青，即避免设计多个萃取塔造成的设备投资大，能耗多，且提高了脱沥青油的品质和回收率，同时采用真空减压分馏来实现沥青中萃取溶剂的回收，能耗低，效率高。

权利要求书
1.  一种减压油渣脱除沥青的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
（1）减压油渣的预处理：将减压油渣初步加热至温度为80-120℃；
（2）超临界逆流萃取：将萃取溶剂与预处理的减压油渣在萃取塔中部的预萃段内逆流接触，萃取溶剂与预处理的减压油渣的体积比为5-10:1，萃取温度为50-120℃，混合时间为0.5-5小时，萃取压力为2.5-5.5Mpa，得到上部的粗脱沥青油a和下部的粗脱油沥青b，上部的粗脱沥青油a与萃取溶剂一起进入萃取塔上部的精脱段，在精脱段内萃取溶剂与粗脱沥青油a的体积比为1-2:1，萃取温度为60-130℃，混合时间为0.5-2小时，萃取压力为2.5-5.5Mpa，得到精脱沥青油c和脱油沥青d，精脱沥青油c在萃取塔顶部被加热到80-150℃然后进入萃取溶剂超临界回收塔提取脱沥青油和回收萃取溶剂，脱油沥青d返回萃取塔中部的预萃段，得到的粗脱油沥青b与萃取溶剂一起进入萃取塔下部的精萃段，在精萃段内萃取溶剂与粗脱油沥青b的体积比为0.5-1:1，萃取温度为40-110℃，混合时间为0.5-2小时，萃取压力为2.5-5.5Mpa，得到脱沥青油e和精脱油沥青f，脱沥青油e返回预萃段，精脱油沥青f从萃取塔底部进入沥青蒸发器内；
（3）精脱油沥青回收萃取溶剂：将精脱油沥青f喷雾并进入真空减压分馏塔，喷雾时液滴的粒径为0.1-5mm，塔内的压力为-0.09--0.08Mpa，温度为30-60℃，分馏出的萃取溶剂经过多级冷凝后回收并返回步骤（2）。

2.      根据权利要求1所述的一种减压油渣脱除沥青的方法，其特征在于，所述步骤（1）中加热方式可以为电加热、油浴加热、蒸汽加热、微波加热中的至少一种。

3.  根据权利要求1所述的一种减压油渣脱除沥青的方法，其特征在于，所述步骤（2）中萃取溶剂为丙烷、丁烷、戊烷、已烷、庚烷中的至少一种，所述的萃取溶剂的纯度≥80%。

4.  根据权利要求1所述的一种减压油渣脱除沥青的方法，其特征在于，所述步骤（3）中冷凝温度为15-30℃。

说明书一种减压油渣脱除沥青的方法
技术领域
本发明涉及一种减压油渣脱除沥青的方法，属于石油化工领域。
背景技术
    在减压蒸馏的条件下，石蜡基或中间基原油中的一些宝贵的高粘度润滑油组分，由于沸点很高不能气化而残留在减压渣油中，工业上是利用它们与其他物质（胶质和沥青）在溶剂中的溶解度差别而进行分离的。常用的溶剂为丙烷、丁烷、戊烷、己烷或丙烷与丁烷的混合物。制取高粘度润滑油的基础油时，常用丙烷作溶剂。中国的丙烷脱沥青装置通常可生产两种脱沥青油，即残炭值较低的轻脱沥青油和残炭值较高的重脱沥青油，后者可作为润滑油料或催化裂化原料。 采用丁烷或戊烷作为溶剂的脱沥青过程，用于生产催化裂化原料，所得的脱油沥青软化点。
    而常规的脱除沥青的方法为萃取法，在萃取塔内利用低分子量油质能溶解于萃取溶剂而沥青质不能溶解从而实现脱除沥青的效果，但是由于常规的萃取如果采用一级萃取，则对脱沥青油的品质和回收率有较大的影响，而采用两级或者多级，则设备投入和能耗偏高，同时沥青中萃取溶剂的脱除一般采用汽提法，需要较高的压力和温度，且汽提出的溶剂温度较高又需要能量来冷却，能耗偏高。
发明内容
    为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种减压油渣脱除沥青的方法，即降低了设备投资和能耗，又可提高脱沥青油的回收率和品质，且能快速低耗的将沥青中的萃取溶剂脱除。
本发明所采用的技术方案为：
一种减压油渣脱除沥青的方法，包括以下几个步骤：
（1）减压油渣的预处理：将减压油渣初步加热至温度为80-120℃；
（2）超临界逆流萃取：将萃取溶剂与预处理的减压油渣在萃取塔中部的预萃段内逆流接触，萃取溶剂与预处理的减压油渣的体积比为5-10:1，萃取温度为50-120℃，混合时间为0.5-5小时，萃取压力为2.5-5.5Mpa，得到上部的粗脱沥青油a和下部的粗脱油沥青b，上部的粗脱沥青油a与萃取溶剂一起进入萃取塔上部的精脱段，在精脱段内萃取溶剂与粗脱沥青油a的体积比为1-2:1，萃取温度为60-130℃，混合时间为0.5-2小时，萃取压力为2.5-5.5Mpa，得到精脱沥青油c和脱油沥青d，精脱沥青油c在萃取塔顶部被加热到80-150℃然后进入萃取溶剂超临界回收塔提取脱沥青油和回收萃取溶剂，脱油沥青d返回萃取塔中部的预萃段，得到的粗脱油沥青b与萃取溶剂一起进入萃取塔下部的精萃段，在精萃段内萃取溶剂与粗脱油沥青b的体积比为0.5-1:1，萃取温度为40-110℃，混合时间为0.5-2小时，萃取压力为2.5-5.5Mpa，得到脱沥青油e和精脱油沥青f，脱沥青油e返回预萃段，精脱油沥青f从萃取塔底部进入沥青蒸发器内；
（3）精脱油沥青回收萃取溶剂：将精脱油沥青f喷雾并进入真空减压分馏塔，喷雾时液滴的粒径为0.1-5mm，塔内的压力为-0.09--0.08Mpa，温度为30-60℃，分馏出的萃取溶剂经过多级冷凝后回收并返回步骤（2）。
    进一步的，所述步骤（1）中加热方式可以为电加热、油浴加热、蒸汽加热、微波加热中的至少一种。
进一步的，所述步骤（2）中萃取溶剂为丙烷、丁烷、戊烷、已烷、庚烷中的至少一种，所述的萃取溶剂的纯度≥80%。
进一步的，所述步骤（3）中冷凝温度为15-30℃。
本发明的有益效果为：在一个萃取塔内采用预萃段、精脱段、精萃段来实现减压油渣脱除沥青，即避免设计多个萃取塔造成的设备投资大，能耗多，且提高了脱沥青油的品质和回收率，同时采用真空减压分馏来实现沥青中萃取溶剂的回收，能耗低，效率高。
附图说明
附图图1是本发明申请所述方法的工艺流程框图。
具体实施方式
以下结合附图和具体的实例，对本发明申请所述的一种减压油渣脱除沥青的方法进行描述和说明，目的是为了公众更好的理解本发明的技术内容，而不是对所述技术内容的限制，在相同或近似的原理下，对所述工艺步骤进行的改进，包括反应条件、所用试剂改进和替换，达到相同的目的，则都在本发明申请所要求保护的技术方案之内。
实施例一
 一种减压油渣脱除沥青的方法，包括以下几个步骤：
（1）减压油渣的预处理：将减压油渣初步加热至温度为100℃；
（2）超临界逆流萃取：将萃取溶剂与预处理的减压油渣在萃取塔中部的预萃段内逆流接触，萃取溶剂与预处理的减压油渣的体积比为8:1，萃取温度为70℃，混合时间为4小时，萃取压力为4.2Mpa，得到上部的粗脱沥青油a和下部的粗脱油沥青b，上部的粗脱沥青油a与萃取溶剂一起进入萃取塔上部的精脱段，在精脱段内萃取溶剂与粗脱沥青油a的体积比为1.5:1，萃取温度为80℃，混合时间为2小时，萃取压力为4.2Mpa，得到精脱沥青油c和脱油沥青d，精脱沥青油c在萃取塔顶部被加热到90℃然后进入萃取溶剂超临界回收塔提取脱沥青油和回收萃取溶剂，脱油沥青d返回萃取塔中部的预萃段，得到的粗脱油沥青b与萃取溶剂一起进入萃取塔下部的精萃段，在精萃段内萃取溶剂与粗脱油沥青b的体积比为1:1，萃取温度为60℃，混合时间为1小时，萃取压力为4.2Mpa，得到脱沥青油e和精脱油沥青f，脱沥青油e返回预萃段，精脱油沥青f从萃取塔底部进入沥青蒸发器内；
（3）精脱油沥青回收萃取溶剂：将精脱油沥青f喷雾并进入真空减压分馏塔，喷雾时液滴的粒径为1mm，塔内的压力为-0.085Mpa，温度为45℃，分馏出的萃取溶剂经过多级冷凝后回收并返回步骤（2）。
    所述步骤（1）中加热方式为蒸汽加热。
所述步骤（2）中萃取溶剂为丁烷，所述的萃取溶剂的纯度为85%。
所述步骤（3）中冷凝温度为25℃。
最终精脱沥青油c中沥青的脱除率达到95%，精脱沥青油c的回收率为96.2%，处理每吨减压油渣能耗比一般方法降低了15%以上。
实施例二
 一种减压油渣脱除沥青的方法，包括以下几个步骤：
（1）减压油渣的预处理：将减压油渣初步加热至温度为110℃；
（2）超临界逆流萃取：将萃取溶剂与预处理的减压油渣在萃取塔中部的预萃段内逆流接触，萃取溶剂与预处理的减压油渣的体积比为9:1，萃取温度为70℃，混合时间为4小时，萃取压力为4.3Mpa，得到上部的粗脱沥青油a和下部的粗脱油沥青b，上部的粗脱沥青油a与萃取溶剂一起进入萃取塔上部的精脱段，在精脱段内萃取溶剂与粗脱沥青油a的体积比为1.5:1，萃取温度为80℃，混合时间为3小时，萃取压力为4.3Mpa，得到精脱沥青油c和脱油沥青d，精脱沥青油c在萃取塔顶部被加热到90℃然后进入萃取溶剂超临界回收塔提取脱沥青油和回收萃取溶剂，脱油沥青d返回萃取塔中部的预萃段，得到的粗脱油沥青b与萃取溶剂一起进入萃取塔下部的精萃段，在精萃段内萃取溶剂与粗脱油沥青b的体积比为0.7:1，萃取温度为60℃，混合时间为1小时，萃取压力为4.3Mpa，得到脱沥青油e和精脱油沥青f，脱沥青油e返回预萃段，精脱油沥青f从萃取塔底部进入沥青蒸发器内；
（3）精脱油沥青回收萃取溶剂：将精脱油沥青f喷雾并进入真空减压分馏塔，喷雾时液滴的粒径为1mm，塔内的压力为-0.09Mpa，温度为40℃，分馏出的萃取溶剂经过多级冷凝后回收并返回步骤（2）。
    所述步骤（1）中加热方式为蒸汽加热。
所述步骤（2）中萃取溶剂为丁烷，所述的萃取溶剂的纯度为85%。
所述步骤（3）中冷凝温度为25℃。
最终精脱沥青油c中沥青的脱除率达到94%，精脱沥青油c的回收率为96.5%，处理每吨减压油渣能耗比一般方法降低了15%以上。
实施例三
 一种减压油渣脱除沥青的方法，包括以下几个步骤：
（1）减压油渣的预处理：将减压油渣初步加热至温度为90℃；
（2）超临界逆流萃取：将萃取溶剂与预处理的减压油渣在萃取塔中部的预萃段内逆流接触，萃取溶剂与预处理的减压油渣的体积比为9:1，萃取温度为60℃，混合时间为5小时，萃取压力为4.3Mpa，得到上部的粗脱沥青油a和下部的粗脱油沥青b，上部的粗脱沥青油a与萃取溶剂一起进入萃取塔上部的精脱段，在精脱段内萃取溶剂与粗脱沥青油a的体积比为1.5:1，萃取温度为70℃，混合时间为3小时，萃取压力为4.3Mpa，得到精脱沥青油c和脱油沥青d，精脱沥青油c在萃取塔顶部被加热到90℃然后进入萃取溶剂超临界回收塔提取脱沥青油和回收萃取溶剂，脱油沥青d返回萃取塔中部的预萃段，得到的粗脱油沥青b与萃取溶剂一起进入萃取塔下部的精萃段，在精萃段内萃取溶剂与粗脱油沥青b的体积比为0.7:1，萃取温度为50℃，混合时间为1小时，萃取压力为4.3Mpa，得到脱沥青油e和精脱油沥青f，脱沥青油e返回预萃段，精脱油沥青f从萃取塔底部进入沥青蒸发器内；
（3）精脱油沥青回收萃取溶剂：将精脱油沥青f喷雾并进入真空减压分馏塔，喷雾时液滴的粒径为1mm，塔内的压力为-0.09Mpa，温度为40℃，分馏出的萃取溶剂经过多级冷凝后回收并返回步骤（2）。
    所述步骤（1）中加热方式为油浴加热。
所述步骤（2）中萃取溶剂为丙烷，所述的萃取溶剂的纯度为85%。
所述步骤（3）中冷凝温度为20℃。
最终精脱沥青油c中沥青的脱除率达到94.5%，精脱沥青油c的回收率为95.8%，处理每吨减压油渣能耗比一般方法降低了15%以上。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。