甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的装置及方法.pdf

本发明提供一种甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的方法及装置，具体涉及到草甘膦粗盐水提取二水磷酸氢二钠的新工艺技术。发明的目的是为解决目前十二水磷酸氢二钠有效成分低、有气味、用于生产工业级磷酸盐掺入比例过低等问题。本发明通过溶解预处理、脱氨、脱色、MVR蒸发浓缩等技术从粗盐水中提取二水磷酸氢二钠。

权利要求书
1.  一种甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的装置，其特征在于，溶解槽（1）经输料管与换热器一（2.1）连接，换热器一（2.1）与过滤器一（3.1）连接，其中换热器一（2.1）经输料管还与溶解槽（1）形成循环回路，过滤器一（3.1）经输料管依次与缓冲罐一（4.1）、脱氨釜（5）、脱色釜（6）连接；
脱色釜（6）经输料管与脱色塔（7）上部连接，脱色塔（7）底部经输料管与过滤器二（3.2）连接，其中，脱色塔（7）底部还经输料管与脱色塔（7）上部连接，形成循环回路，过滤器二（3.2）经输料管与缓冲罐二（4.2）连接，缓冲罐二（4.2）经输料管与换热器二（2.2）连接，换热器二（2.2）与蒸发器一（8）下部连接；
蒸发器一（8）的换热片下部与蒸发器一（8）的储液槽部分分别经输料管与气液分离器（9）连接，气液分离器（9）顶部经输料管分两路，一路与压缩机（13）连接，压缩机（13）与蒸发器二（11）上部连接，一路与结晶器（12）顶部的分配盘连接，其中，蒸发器二（11）底部经输料管与结晶器（12）下部的汽液分离室连接；
结晶器（12）底部及结晶器（12）下部分别经输料管与稠厚器（14）连接，稠厚器（14）底部经输料管与离心机（15）连接，离心机（15）与洗盐装置（16）连接，其中，稠厚器（14）上部与离心机（15）底部分别经输料管与滤液槽（17）连接。

2.  根据权利要求1所述的甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的装置，其特征在于，滤液槽（17）经输料管分两路，一路经输料管与稠厚器（14）底部连接，一路经输料管与换热器三（2.3）连接，换热器三（2.3）经输料管还与蒸发器二（11）底部至结晶器（12）下部的汽液分离室的输料管汇合。

3.  根据权利要求1所述的甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的装置，其特征在于，气液分离器（9）还经输料管与中间罐（10）顶部连接，蒸发器二（11）的下部还经输料管与中间罐（10）顶部连接，中间罐（10）底部经输料管与换热器二（2.2）连接，换热器二（2.2）再与中间罐（10）上部连接，使形成循环回路。

4.  根据权利要求1所述的甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的装置，其特征在于，蒸发器一（8）底部经输料管与强制循环泵连接后再与蒸发器一（8）顶部连接，使其形成循环回路；蒸发器一（8）底部经另一条输料管与物料转运泵连接后分两路，一路与蒸发器一（8）顶部连接，一路经输料管与结晶器（12）颈部的加热蒸发室经输料管汇合后与蒸发器二（11）顶部连接。

5.  根据权利要求1所述的甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的装置，其特征在于，所述的换热器一（2.1）为两个板式换热器并联连接而成；所述的换热器二（2.2）为两个板式换热器串联连接而成；所述的换热器三（2.3）为一个板式换热器。

6.  根据权利要求1所述的甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的装置，其特征在于，所述的过滤器一（3.1）为两个过滤器并联连接而成；所述的过滤器二（3.2）为两个过滤器并联连接而成。

7.  根据权利要求1所述的甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的装置，其特征在于，所述的脱色塔（7）为两个脱色塔并联连接而成；所述的压缩机（13）为两个压缩机串联连接而成；所述的离心机（15）为两个离心机并联连接而成。

8.  根据权利要求1-7任一项甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的装置，其特征在于，输料管之间根据需要设置有双料泵。

9.  一种甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：
预处理：将来自制盐车间的十二水磷酸氢二钠溶液打入溶解槽中，加热至60±2℃，溶解后经换热器一升温至80±2℃，过滤后输送至缓冲罐，调pH值至7-8，在经脱氨釜脱氨，脱色釜脱色后送至脱色塔，经脱色塔循环脱色后进一步过滤后送至缓冲罐调pH值至7±0.1，得到预处理提取液；
2）将预处理提取液输送至换热器二中，进一步升温至60±2℃后输送至蒸发器一，控制蒸发器一上部的温度为90±2℃，同时开启强制循环泵及物料转运泵，蒸发器一底部的磷酸盐溶液及未经蒸发完全的物料输送至气液分离器进行分离，分离的气体一部分经输料管输送至结晶器顶部，一部分经压缩机压缩后输送至蒸发器二，控制其压力为0.1-1MPa，气液分离器未分离完全的物料进一步输送至中间罐，控制中间罐的温度为70-80℃，中间罐经双料泵输送至换热器二，进行下一步循环；
3）蒸发器一经强制循环泵使蒸发器一内部的物料循环，蒸发器一经物料转运泵一部分转运至蒸发器顶部进行循环，一部分输送至蒸发器二顶部，控制蒸发器二内部的温度为80-90℃，蒸发器二底部的磷酸盐溶液经双料泵输送至结晶器下部，未经蒸发完全的物料输送至中间罐，进行步骤1）中的循环；
4）物料在结晶器内经结晶后，得到二水磷酸氢二钠，底部的二水磷酸氢二钠固体物料及下部的磷酸氢二钠悬浮液泵至稠厚器增浓、离心后、洗盐后得到二水磷酸氢二钠，结晶器内的上清液输送至蒸发器二顶部，进行步骤2）中的循环；
5）稠厚器上部的原液与离心机上部的原液输送至滤液槽过滤后分两部分，一部分再次输送至稠厚器内进一步增浓，进行步骤3）的工艺，一部分经换热至温度为80-90℃后与步骤2）中的蒸发器二底部的输料管汇合，并一同输送至结晶器下部。

说明书甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种甘氨酸法合成草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠工艺，具体涉及到草甘膦母经氧化、冷冻结晶、压滤、脱氮、MVR蒸发浓缩，提取二水磷酸氢二钠技术。
背景技术
我公司有7万吨/年草甘膦原药生产装置，6万吨/年草甘膦原药扩建装置预计今年年底投产，届时总产量达到13万吨/年。同时，在生产草甘膦的过程中，会产生大量的母液(粗盐水)，每生产一吨草甘膦就会得到4.5吨粗盐水，这样每年就会产生58.5万吨粗盐水。目前，我公司拥有一套我粗盐水预处理装置，主要将粗盐水氧化、结晶、压滤得到十二水磷酸氢二钠，其产品运往其他公司用于生产工业级磷酸盐。为解决目前十二水磷酸氢二钠有效成分低、有气味、用于生产工业级磷酸盐掺入比例过低等问题，我公司技术中心组织技术人员集中攻关，最终探索一条将十二水磷酸氢二钠经过脱氮、MVR蒸发浓缩，得到二水磷酸氢二钠的全新工艺。
发明内容
本发明针对十二水磷酸氢二钠有效成分低、有气味、用于生产工业级磷酸盐掺入比例过低，提供一种甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的装置及方法，有效解决产品质量，实现减排增效。具体如下：
一种甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的装置，溶解槽经输料管与换热器一连接，换热器一与过滤器一连接，其中换热器一经输料管还与溶解槽形成循环回路，过滤器一经输料管依次与缓冲罐一、脱氨釜、脱色釜连接；
脱色釜经输料管与脱色塔上部连接，脱色塔底部经输料管与过滤器二连接，其中，脱色塔底部还经输料管与脱色塔上部连接，形成循环回路，过滤器二经输料管与缓冲罐二连接，缓冲罐二经输料管与换热器二连接，换热器二与蒸发器一下部连接；
蒸发器一的换热片下部与蒸发器一的储液槽部分分别经输料管与气液分离器连接，气液分离 器顶部经输料管分两路，一路与压缩机连接，压缩机与蒸发器二上部连接，一路与结晶器顶部的分配盘连接，其中，蒸发器二底部经输料管与结晶器下部的汽液分离室连接；
结晶器底部及结晶器下部分别经输料管与稠厚器连接，稠厚器底部经输料管与离心机连接，离心机与洗盐装置连接，其中，稠厚器上部与离心机底部分别经输料管与滤液槽连接。
滤液槽经输料管分两路，一路经输料管与稠厚器底部连接，一路经输料管与换热器三连接，换热器三经输料管还与蒸发器二底部至结晶器下部的汽液分离室的输料管汇合。
所述的气液分离器还经输料管与中间罐顶部连接，蒸发器二的下部还经输料管与中间罐顶部连接，中间罐底部经输料管与换热器二连接，换热器二再与中间罐上部连接，使形成循环回路。
所述的蒸发器一底部经输料管与强制循环泵连接后再与蒸发器一顶部连接，使其形成循环回路；蒸发器一底部经另一条输料管与物料转运泵连接后分两路，一路与蒸发器一顶部连接，一路经输料管与结晶器颈部的加热蒸发室经输料管汇合后与蒸发器二顶部连接。
所述的所述的换热器一为两个板式换热器并联连接而成；所述的换热器二为两个板式换热器串联连接而成；所述的换热器三为一个板式换热器。
所述的过滤器一为两个过滤器并联连接而成；所述的过滤器二为两个过滤器并联连接而成。
所述的所述的脱色塔为两个脱色塔并联连接而成；所述的压缩机为两个压缩机串联连接而成；所述的离心机为两个离心机并联连接而成。
上述的输料管之间根据需要设置有双料泵。
针对上述装置，本发明提供一种甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的方法，包括如下步骤：
1)预处理：将来自制盐车间的十二水磷酸氢二钠溶液打入溶解槽中，加热至60±2℃，溶解后经换热器一升温至80±2℃，过滤后输送至缓冲罐，调pH值至7-8，在经脱氨釜脱氨，脱色釜脱色后送至脱色塔，经脱色塔循环脱色后进一步过滤后送至缓冲罐调pH值至7±0.1，得到预处理提取液；
2)将预处理提取液输送至换热器二中，进一步升温至60±2℃后输送至蒸发器一，控制蒸发器一上部的温度为90±2℃，同时开启强制循环泵及物料转运泵，蒸发器一底部的磷酸盐溶液及未经蒸发完全的物料输送至气液分离器进行分离，分离的气体一部分经输料管输送至结晶 器顶部，一部分经压缩机压缩后输送至蒸发器二，控制其压力为0.1-1MPa，气液分离器未分离完全的物料进一步输送至中间罐，控制中间罐的温度为70-80℃，中间罐经双料泵输送至换热器二，进行下一步循环；
3)蒸发器一经强制循环泵使蒸发器一内部的物料循环，蒸发器一经物料转运泵一部分转运至蒸发器顶部进行循环，一部分输送至蒸发器二顶部，控制蒸发器二内部的温度为80-90℃，蒸发器二底部的磷酸盐溶液经双料泵输送至结晶器下部，未经蒸发完全的物料输送至中间罐，进行步骤1)中的循环；
4)物料在结晶器内经结晶后，得到二水磷酸氢二钠，底部的二水磷酸氢二钠固体物料及下部的磷酸氢二钠悬浮液泵至稠厚器增浓、离心后、洗盐后得到二水磷酸氢二钠，结晶器内的上清液输送至蒸发器二顶部，进行步骤2)中的循环；
5)稠厚器上部的原液与离心机上部的原液输送至滤液槽过滤后分两部分，一部分再次输送至稠厚器内进一步增浓，进行步骤3)的工艺，一部分经换热至温度为80-90℃后与步骤2)中的蒸发器二底部的输料管汇合，并一同输送至结晶器下部。
有益效果
十二水磷酸氢二钠经净化浓缩处理后变为二水磷酸氢二钠，总产量减少一半。每吨减少水分0.5吨，处理运行成本增加250元，运输和包装成本减少约120元，每吨二水磷酸氢二钠合计综合成本增加130元。十二水磷酸氢二钠的价格为1350元/吨，二水磷酸氢二钠价格约3000元/吨。每年按10万吨十二水磷酸氢二钠计算，每年可生产5万吨二水磷酸氢二钠，可新增利润850万，(3000-1350*2-130)*50000＝850万。
十二水磷酸氢二钠经净化浓缩处理后变为二水磷酸氢二钠，生产五钠和六偏的使用比例可由现在的20％提高到50％以上，减少了十二水磷酸氢二钠的销售压力，同时每吨减少水分0.5吨，减少了产品的气味，减轻了生产带来的环保压力。
附图说明
图1为甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的装置。其中，1.溶解槽，2.1换热器一，2.2换热器二，2.3换热器三，3.1过滤器一，3.2过滤器二，4.1缓冲罐一，4.2缓冲罐二，5.脱氨釜，6.脱色釜，7.脱色塔，8.蒸发器一，9.气液分离器，10.中间罐，11.蒸发器二，12.结晶器，13.压缩机，14.稠厚器，15.离心机，16.洗盐装置，17.滤液槽。
具体实施方式
实施例1
本公司制盐车间萃取工序得到的十二水磷酸氢二钠进入溶解槽加热至60℃溶解，溶解后的液体十二水二钠经预热至90℃以上进入脱氨脱有机物工序，再进入活性炭精脱工序处理，最后进入MVR蒸发浓缩装置，离心分离后得到二水磷酸氢二钠成品。
一种甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的装置，溶解槽1经输料管与换热器一2.1连接，换热器一2.1与过滤器一3.1连接，其中换热器一2.1经输料管还与溶解槽1形成循环回路，过滤器一3.1经输料管依次与缓冲罐一4.1、脱氨釜5、脱色釜6连接；
脱色釜6经输料管与脱色塔7上部连接，脱色塔7底部经输料管与过滤器二3.2连接，其中，脱色塔7底部还经输料管与脱色塔7上部连接，形成循环回路，过滤器二3.2经输料管与缓冲罐二4.2连接，缓冲罐二4.2经输料管与换热器二2.2连接，换热器二2.2与蒸发器一8下部连接；
蒸发器一8的换热片下部与蒸发器一8的储液槽部分分别经输料管与气液分离器9连接，气液分离器9顶部经输料管分两路，一路与压缩机13连接，压缩机13与蒸发器二11上部连接，一路与结晶器12顶部的分配盘连接，其中，蒸发器二11底部经输料管与结晶器12下部的汽液分离室连接；
结晶器12底部及结晶器12下部分别经输料管与稠厚器14连接，稠厚器14底部经输料管与离心机15连接，离心机15与洗盐装置16连接，其中，稠厚器14上部与离心机15底部分别经输料管与滤液槽17连接。
滤液槽17经输料管分两路，一路经输料管与稠厚器14底部连接，一路经输料管与换热器三2.3连接，换热器三2.3经输料管还与蒸发器二11底部至结晶器12下部的汽液分离室的输料管汇合。
气液分离器9还经输料管与中间罐10顶部连接，蒸发器二11的下部还经输料管与中间罐10顶部连接，中间罐10底部经输料管与换热器二2.2连接，换热器二2.2再与中间罐10上部连接，使形成循环回路。
所述的蒸发器一8底部经输料管与强制循环泵连接后再与蒸发器一8顶部连接，使其形成循环回路；蒸发器一8底部经另一条输料管与物料转运泵连接后分两路，一路与蒸发器一8顶部连接，一路经输料管与结晶器12颈部的加热蒸发室经输料管汇合后与蒸发器二11顶部连接。
所述的换热器一2.1为两个板式换热器并联连接而成；所述的换热器二2.2为两个板式换热器串联连接而成；所述的换热器三2.3为一个板式换热器。
所述的过滤器一3.1为两个过滤器并联连接而成；所述的过滤器二3.2为两个过滤器并联连接而成。
所述的脱色塔7为两个脱色塔并联连接而成；所述的压缩机13为两个压缩机串联连接而成；所述的离心机15为两个离心机并联连接而成。
输料管之间根据需要设置有双料泵。
实施例2
本发明中将来自制盐车间的十二水磷酸氢二钠打入溶解槽加热、溶解，溶解经换热器，进入缓冲罐，溶液依次进入脱氨釜、脱色釜、脱色塔，出来的溶液经换热器进入连续蒸发装置，浆液进入结晶器结晶，结晶物在进入稠厚器连续结晶，晶浆液最后进入离心包装，得到二水磷酸氢二钠成品。
一种甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的方法，包括如下步骤：
1)预处理：将来自制盐车间的十二水磷酸氢二钠溶液打入溶解槽中，加热至60±2℃，溶解后经换热器一升温至80±2℃，过滤后输送至缓冲罐，调pH值至7，在经脱氨釜脱氨，脱色釜脱色后送至脱色塔，经脱色塔循环脱色后进一步过滤后送至缓冲罐调pH值至7±0.1，得到预处理提取液；
2)将预处理提取液输送至换热器二中，进一步升温至60±2℃后输送至蒸发器一，控制蒸发器一上部的温度为90±2℃，同时开启强制循环泵及物料转运泵，经强制循环后，蒸发器一上部为其他(该气体包括氨气，氮气，及其他尾气)，蒸发器一底部的磷酸盐溶液及未经蒸发完全的物料输送至气液分离器进行分离，分离的气体一部分经输料管输送至结晶器顶部，为其提供温度及压力，一部分经压缩机压缩后输送至蒸发器二，控制其压力为0.1-1MPa，气液分离器未分离完全的物料进一步输送至中间罐，控制中间罐的温度为70-80℃，中间罐经双料泵输送至换热器二，进行下一步循环；
3)蒸发器一经强制循环泵使蒸发器一内部的物料循环，蒸发器一经物料转运泵一部分转运至蒸发器顶部进行循环，一部分输送至蒸发器二顶部，控制蒸发器二内部的温度为80-90℃，蒸发器二底部的磷酸盐溶液经双料泵输送至结晶器下部，未经蒸发完全的物料输送至中间罐，参与步骤1)中的循环；
4)物料在结晶器内经结晶后，得到二水磷酸氢二钠，底部的二水磷酸氢二钠固体物料及下部的磷酸氢二钠悬浮液泵至稠厚器增浓、离心后、洗盐后得到二水磷酸氢二钠，结晶器内的上清液输送至蒸发器二顶部，进行步骤2)中的循环；
5)稠厚器上部的原液与离心机上部的原液输送至滤液槽过滤后分两部分，一部分再次输送至稠厚器内进一步增浓，进行步骤3)的工艺，一部分经换热至温度为80-90℃后与步骤2)中的蒸发器二底部的输料管汇合，并一同输送至结晶器下部。
采用上述工艺，十二水磷酸氢二钠经净化浓缩处理后变为二水磷酸氢二钠，生产五钠和六偏的使用比例可由现在的20％提高到55％。
实施例2
一种甘氨酸法生产草甘膦过程中粗盐水提取二水磷酸氢二钠的方法，包括如下步骤：
1)预处理：将来自制盐车间的十二水磷酸氢二钠溶液打入溶解槽中，加热至60±2℃，溶解后经换热器一升温至80±2℃，过滤后输送至缓冲罐，调pH值至8，在经脱氨釜脱氨，脱色釜脱色后送至脱色塔，经脱色塔循环脱色后进一步过滤后送至缓冲罐调pH值至7±0.1，得到预处理提取液；
2)将预处理提取液输送至换热器二中，进一步升温至60±2℃后输送至蒸发器一，控制蒸发器一上部的温度为90±2℃，同时开启强制循环泵及物料转运泵，经强制循环后，蒸发器一上部为其他(该气体包括氨气，氮气，及其他尾气)，蒸发器一底部的磷酸盐溶液及未经蒸发完全的物料输送至气液分离器进行分离，分离的气体一部分经输料管输送至结晶器顶部，为其提供温度及压力，一部分经压缩机压缩后输送至蒸发器二，控制其压力为0.6MPa，气液分离器未分离完全的物料进一步输送至中间罐，控制中间罐的温度为80℃，中间罐经双料泵输送至换热器二，进行下一步循环；
3)蒸发器一经强制循环泵使蒸发器一内部的物料循环，蒸发器一经物料转运泵一部分转运至蒸发器顶部进行循环，一部分输送至蒸发器二顶部，控制蒸发器二内部的温度为90℃，蒸发器二底部的磷酸盐溶液经双料泵输送至结晶器下部，未经蒸发完全的物料输送至中间罐，参与步骤1)中的循环；
4)物料在结晶器内经结晶后，得到二水磷酸氢二钠，底部的二水磷酸氢二钠固体物料及下部的磷酸氢二钠悬浮液泵至稠厚器增浓、离心后、洗盐后得到二水磷酸氢二钠，结晶器内的上清液输送至蒸发器二顶部，进行步骤2)中的循环；
5)稠厚器上部的原液与离心机上部的原液输送至滤液槽过滤后分两部分，一部分再次输送至稠厚器内进一步增浓，进行步骤3)的工艺，一部分经换热至温度为80-90℃后与步骤2)中的蒸发器二底部的输料管汇合，并一同输送至结晶器下部。
采用上述工艺，十二水磷酸氢二钠经净化浓缩处理后变为二水磷酸氢二钠，生产五钠和六偏的使用比例可由现在的20％提高到52％。