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本发明属于污水处理技术领域,尤其涉及一种聚合氯化高铁絮凝剂的制备方法,包括以下步骤:过滤盐酸酸洗废液,放入反应釜中检测酸铁含量并开始搅拌,常温条件下,在溶液中加入氧化聚合剂将液体一步氧化为聚合氯化铁溶液;在溶液里加入强碱和氧化剂,将液体氧化为含部分高铁酸盐的絮凝剂,即得聚合氯化高铁絮凝剂。本发明的生产的聚合氯化高铁絮凝剂具有除臭、杀茵、消毒作用,保质时间6个月以上,生产成本低,酸洗废液100再生利。