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一种粘接剂及其制备方法.pdf

  • 上传人:a****
  • 文档编号:1710670
  • 上传时间:2018-07-06
  • 格式:PDF
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201510017201.7

    申请日:

    2015.01.13

    公开号:

    CN104610896A

    公开日:

    2015.05.13

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情:

    实质审查的生效IPC(主分类):C09J 163/00申请日:20150113|||公开

    IPC分类号:

    C09J163/00; C09J175/04; C09J179/08; C09J133/00; C09J163/10; C09J11/04; C09J11/06; C09J11/08

    主分类号:

    C09J163/00

    申请人:

    潮州三环(集团)股份有限公司

    发明人:

    马艳红; 徐苏龙; 林莅蒙

    地址:

    515646广东省潮州市凤塘镇三环工业城

    优先权:

    专利代理机构:

    广州三环专利代理有限公司44202

    代理人:

    郝传鑫; 宋静娜

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    内容摘要

    本发明提供了一种粘接剂,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基体树脂100份,固化剂4.3~70份,促进剂0~6份,高介电常数的填料5~350份,分散剂0.01~5份,偶联剂0.1~5份,调色剂8~25份。该粘接剂同时具有相对介电常数高,其相对介电常数在6以上,遮光性好、颜色可调、粘接力强等特点,可用于电容式指纹识别芯片模组封装的粘接,封装后能够传输电容信号而不会导致电容信号被屏蔽或被反射。本发明提供的电子封装粘接剂还具有装配容易等优点,其装配方式可以是点胶式,也可以是刮涂、辊涂或丝网印刷,然后通过热固化方式粘接,特别适合批量化生产。本发明还提供了所述粘接剂的制备方法,该方法简化了封装工艺。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种粘接剂,其特征在于,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基体树 脂100份,固化剂4.3~70份,促进剂0~6份,高介电常数的填料5~350份,分 散剂0.01~5份,偶联剂0.1~5份,调色剂8~25份。

    2.  根据权利要求1所述的粘接剂,其特征在于,所述基体树脂为环氧树脂、 封闭型聚氨酯树脂预聚体、聚酰亚胺树脂、热固性丙烯酸树脂及它们的复合改 性树脂中的至少一种,所述固化剂为改性硫醇化合物、咪唑类潜固化剂、亚胺型 潜固化剂、咪唑、改性多元胺、双氰胺、双氰胺改性物、改性聚酰胺、二氨基 二苯砜、多元醇化合物和多元胺化合物中的至少一种,所述促进剂为有机脲类、 咪唑类或它们的改性物,所述分散剂为阴离子分散剂或非离子型分散剂,所述 偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂,所述调色剂为炭黑、二氧化钛和气相白 炭黑中的一种。

    3.  根据权利要求2所述的粘接剂,其特征在于,所述基体树脂为环氧树脂 及其改性树脂中的至少一种,所述分散剂为聚丙烯酸钠盐或磷酸酯类。

    4.  根据权利要求1所述的粘接剂,其特征在于,所述高介电常数的填料为 具有高介电特性的无机陶瓷粉末。

    5.  根据权利要求4所述的粘接剂,其特征在于,所述具有高介电特性的陶 瓷粉末为TiO2、ZrO2、BaTiO3、CaTiO3、ZnO、CaZrO3、MgZrO3、BaxSr1-xTiyZr1-yO3、 CayBa1-yZrxTi1-xO3、KxNa1-xNbO3中的至少一种;所述BaxSr1-xTiyZr1-yO3中x为0~1, y为0~1;所述CayBa1-yZrxTi1-xO3中x为0~1,y为0~1;所述KxNa1-xNbO3中x 为0~1,y为0~1。

    6.  根据权利要求4所述的粘接剂,其特征在于,所述高介电常数的填料的 粒径为0.1μm~20μm。

    7.  根据权利要求1所述的粘接剂,其特征在于,所述粘接剂还包括防沉降 剂和稀释剂中的至少一种,其添加量为0.6~20份。

    8.  根据权利要求1所述的粘接剂,其特征在于,所述防沉降剂选自聚酰胺 腊、聚丙烯酸盐和气相二氧化硅中的一种,所述稀释剂为无挥发性稀释剂。

    9.  一种如权利要求1所述的粘接剂的制备方法,其特征在于,所述制备方 法包括以下步骤:
    (1a)在真空条件下,对高介电常数的填料进行预分散,通过添加分散剂 及偶联剂对所述高介电常数的填料进行表面改性处理;
    (2a)在经过步骤(1a)处理后的高介电常数的填料中加入基体树脂、固化 剂、促进剂和调色剂后,对其进行再分散,搅拌均匀,得到所述粘接剂;
    或者所述制备方法包括以下步骤:
    (1b)在真空条件下,将基体树脂、固化剂、促进剂、分散剂、偶联剂、 高介电常数的填料和调色剂混合后在搅拌机或行星搅拌机中搅拌分散;
    (2b)分散后转入砂磨机或轧机进行再分散,得到所述粘接剂。

    10.  一种如权利要求7所述的粘接剂的制备方法,其特征在于,所述制备 方法包括以下步骤:
    (1c)在真空条件下,对高介电常数的填料进行预分散,通过添加分散剂 及偶联剂对所述高介电常数的填料进行表面改性处理;
    (2c)在经过步骤(1c)处理后的高介电常数的填料中加入基体树脂、固化 剂、促进剂、稀释剂和调色剂后,对其进行再分散;
    (3c)然后加入防沉降剂,搅拌均匀,得到所述粘接剂;
    或者所述制备方法包括以下步骤:
    (1d)在真空条件下,将基体树脂、固化剂、促进剂、分散剂、偶联剂、 稀释剂、高介电常数的填料和调色剂混合后在搅拌机或行星搅拌机中搅拌分散,
    (2d)分散后转入砂磨机或轧机进行再分散,出料后添加防沉降剂搅拌均 匀,得到所述粘接剂;
    或者所述制备方法包括以下步骤:
    (1e)在真空条件下,对高介电常数的填料进行预分散,通过添加分散剂 及偶联剂对所述高介电常数的填料进行表面改性处理;
    (2e)在经过步骤(1e)处理后的高介电常数的填料中加入基体树脂、固化 剂、促进剂、稀释剂和调色剂后,对其进行再分散,搅拌均匀,得到所述粘接 剂;
    或者所述制备方法包括以下步骤:
    (1f)在真空条件下,将基体树脂、固化剂、促进剂、分散剂、偶联剂、高 介电常数的填料和调色剂混合后在搅拌机或行星搅拌机中搅拌分散;
    (2f)分散后转入砂磨机或轧机进行再分散,出料后添加防沉降剂搅拌均匀, 得到所述粘接剂;
    或者所述制备方法包括以下步骤:
    (1g)在真空条件下,对高介电常数的填料进行预分散,通过添加分散剂 及偶联剂对所述高介电常数的填料进行表面改性处理;
    (2g)在经过步骤(1g)处理后的高介电常数的填料中加入基体树脂、固 化剂、促进剂、调色剂后,对其进行再分散;
    (3g)然后加入防沉降剂,搅拌均匀,得到所述粘接剂;
    或者所述制备方法包括以下步骤:
    (1h)在真空条件下,将基体树脂、固化剂、促进剂、分散剂、偶联剂、 稀释剂、高介电常数的填料和调色剂混合后在搅拌机或行星搅拌机中搅拌分散,
    (2h)分散后转入砂磨机或轧机进行再分散,得到所述粘接剂。

    11.  根据权利要求9或10所述的粘接剂的制备方法,其特征在于,所述步 骤(1a)、(1c)、(1e)和(1g)中所述表面改性处理方式均为球磨、行星磨、砂 磨和行星搅拌中的一种,所述步骤(2a)、(2c)、(2e)和(2g)中所述分散方式 均为球磨、砂磨、行星搅拌和轧机中的一种。

    说明书

    说明书一种粘接剂及其制备方法
    技术领域
    本发明涉及一种粘接剂及其制备方法,尤其涉及一种具有高相对介电常数 的粘接剂及其制备方法。
    背景技术
    近年来,随着电子封装技术的发展,具有特殊性能的电子封装用粘接剂越 来越受到人们的重视,例如起导电作用的导电胶水,还有起导热作用的导热胶 水等等。而在某些应用场合,需要用到具有高介电常数的特殊电子封装胶水(或 称为电子封装粘接剂),例如在半导体电容式信号采集芯片的封装过程中,需要 粘接的封装胶水具有高介电特性,以防止电容信号被屏蔽或被反射,影响信号 采集精度。而传统的电子封装粘接剂相对介电常数普遍较低(一般小于6),因 而需要开发出具有高介电特性的电子封装胶水。同时,该类芯片需要使用硬质 的介电材料作为保护层,例如蓝宝石、玻璃、陶瓷等,这些材料在使用过程中 均存在不同程度的透光问题,为解决透光问题,传统的做法是,对蓝宝石、玻 璃、陶瓷等材料背面预先丝印遮光层,以防止透光。该丝印层本身的介电常数 较低,会对电容信号传输有一定的不良影响。在电容式指纹识别芯片模组中, 为防止电容信号被屏蔽或被反射,所用封装胶水需要有较高的相对介电常数, 一般要求相对介电常数εr≥6,才能保证电容信号能够顺利传输到芯片上。而大 部分有机树脂的相对介电常数很低,在苹果专利US8618910B2中提到一种聚合 物,聚偏二氟乙烯(PVDF),其相对介电常数大约是7左右,但其对陶瓷的粘附 力较差,难以作为陶瓷粘接剂使用;一般粘接剂所用有机树脂的相对介电常数 更低,一般为2~4左右,例如3M公司专利CN200880114990.4的粘接剂,显然 不能满足相对介电常数εr≥6的要求。虽然部分专利提到了添加无机粉末以提高 介电常数的方法,但往往不能作为粘接剂使用;住友专利CN200410071084.4虽 然提到了一种高介电树脂组合物的方法,但得到的树脂组合物不能应用于粘接 胶水中。现有技术制作的粘接剂都难以获得相应的高介电特性,其主要原因是, 有机树脂因为其自身结构难以被极化,其介电常数难以提高。而通常在有机物 中添加粉末的方法则存在粉末容易团聚现象,会对信号传输造成严重干扰。
    发明内容
    本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供了一种粘接剂,本 发明提供的粘接剂解决了以往电子封装粘接剂相对介电常数偏低的问题,并保 持了电子封装粘接剂高附着力的特性,其粘接对象可以是蓝宝石、玻璃、陶瓷、 塑封料、硅芯片等等,本发明还提供了所述粘接剂的制备方法,所述制备方法 通过对所述粘接剂中添加的陶瓷粉末进行了分散改性处理,得到的粘接剂还具 有良好的分散特性,其细度能达到2μm以下,同时该粘接剂还兼有遮光和调色 效果,简化了封装工艺。
    为实现上述目的,所采取的技术方案:一种粘接剂,所述粘接剂包括以下 重量份的组份:基体树脂100份,固化剂4.3~70份,促进剂0~6份,高介电常 数的填料5~350份,分散剂0.01~5份,偶联剂0.1~5份,调色剂8~25份。本发 明所述基体树脂是具有热固化特性的有机树脂;所述固化剂是指在常温下固化 慢或常温下为惰性,不与基体树脂发生交联,而在80~150℃下固化速度快的固 化剂。本发明在所述粘接剂中加入了高介电常数的填料是为了提高粘接剂的介 电常数,本发明所述粘接剂中添加调色剂是起到调色和遮光作用。
    优选地,所述基体树脂为环氧树脂、封闭型聚氨酯树脂预聚体、聚酰亚胺 树脂、热固性丙烯酸树脂及它们的复合改性树脂中的至少一种,所述固化剂为改 性硫醇化合物、咪唑类潜固化剂、亚胺型潜固化剂、咪唑、改性多元胺、双氰 胺、双氰胺改性物、改性聚酰胺、二氨基二苯砜、多元醇化合物和多元胺化合 物中的至少一种,所述促进剂为有机脲类、咪唑类或它们的改性物,所述分散 剂为阴离子分散剂或非离子型分散剂,所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联 剂,所述调色剂为炭黑、二氧化钛和气相白炭黑中的一种。更优选地,所述偶 联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570、、钛酸 酯偶联剂TM-58、或其它含有树脂对应官能团的偶联剂。
    优选地,所述基体树脂为环氧树脂及其改性树脂中的至少一种,所述分散 剂为聚丙烯酸钠盐或磷酸酯类。更优选地,所述分散剂为卵磷脂、分散剂KD-4、 分散剂KD-1和分散剂9400中的一种。
    优选地,所述高介电常数的填料为具有高介电特性的无机陶瓷粉末。
    优选地,所述具有高介电特性的陶瓷粉末为TiO2、ZrO2、BaTiO3、CaTiO3、 ZnO、CaZrO3、MgZrO3、BaxSr1-xTiyZr1-yO3、CayBa1-yZrxTi1-xO3、KxNa1-xNbO3中 的至少一种;所述BaxSr1-xTiyZr1-yO3中x为0~1,y为0~1;所述CayBa1-yZrxTi1-xO3中x为0~1,y为0~1;所述KxNa1-xNbO3中x为0~1,y为0~1。
    优选地,所述高介电常数的填料的粒径为0.1μm~20μm。
    优选地,所述粘接剂还包括防沉降剂和稀释剂中的至少一种,其添加量为 0.6~20份。根据需要添加防沉降剂或稀释剂,若需要较低粘度的粘接剂,可适 当添加无挥发惰性稀释剂,当基体树脂为环氧树脂时可选用带环氧基团的活性 稀释剂;若需要较高粘度的粘接剂,可选用聚丙烯酸盐类或气相二氧化硅作防 沉降剂。
    优选地,所述防沉降剂选自聚酰胺腊、聚丙烯酸盐和气相二氧化硅中的一 种,所述稀释剂为无挥发性稀释剂。更优选地,所述稀释剂为邻苯二甲酸酯、 聚酯PPA-1500、白油、聚异丁烯和环氧稀释剂中的一种或几种。所述邻苯二甲 酸酯的现有产品如稀释剂DOP、稀释剂DBP、稀释剂BBP等,环氧稀释剂如稀 释剂692、BGE、PGE、DGA和AGE等。
    本发明提供了一种上述所述的粘接剂的制备方法,所述制备方法包括以下 步骤:
    (1a)在真空条件下,对高介电常数的填料进行预分散,通过添加分散剂 及偶联剂对所述高介电常数的填料进行表面改性处理;
    (2a)在经过步骤(1a)处理后的高介电常数的填料中加入基体树脂、固化 剂、促进剂和调色剂后,对其进行再分散,搅拌均匀,得到所述粘接剂;
    或者所述制备方法包括以下步骤:
    (1b)在真空条件下,将基体树脂、固化剂、促进剂、分散剂、偶联剂、 高介电常数的填料和调色剂混合后在搅拌机或行星搅拌机中搅拌分散;
    (2b)分散后转入砂磨机或轧机进行再分散,得到所述粘接剂。
    优选地,上述所述真空条件为真空无湿气的条件。
    本发明提供了一种上述所述的粘接剂的制备方法,所述制备方法包括以下 步骤:
    (1c)在真空条件下,对高介电常数的填料进行预分散,通过添加分散剂 及偶联剂对所述高介电常数的填料进行表面改性处理;
    (2c)在经过步骤(1c)处理后的高介电常数的填料中加入基体树脂、固化 剂、促进剂、稀释剂和调色剂后,对其进行再分散;
    (3c)然后加入防沉降剂,搅拌均匀,得到所述粘接剂;
    或者所述制备方法包括以下步骤:
    (1d)在真空条件下,将基体树脂、固化剂、促进剂、分散剂、偶联剂、 稀释剂、高介电常数的填料和调色剂混合后在搅拌机或行星搅拌机中搅拌分散,
    (2d)分散后转入砂磨机或轧机进行再分散,出料后添加防沉降剂搅拌均 匀,得到所述粘接剂;
    或者所述制备方法包括以下步骤:
    (1e)在真空条件下,对高介电常数的填料进行预分散,通过添加分散剂 及偶联剂对所述高介电常数的填料进行表面改性处理;
    (2e)在经过步骤(1e)处理后的高介电常数的填料中加入基体树脂、固化 剂、促进剂、稀释剂和调色剂后,对其进行再分散,搅拌均匀,得到所述粘接 剂;
    或者所述制备方法包括以下步骤:
    (1f)在真空条件下,将基体树脂、固化剂、促进剂、分散剂、偶联剂、高 介电常数的填料和调色剂混合后在搅拌机或行星搅拌机中搅拌分散;
    (2f)分散后转入砂磨机或轧机进行再分散,出料后添加防沉降剂搅拌均匀, 得到所述粘接剂;
    或者所述制备方法包括以下步骤:
    (1g)在真空条件下,对高介电常数的填料进行预分散,通过添加分散剂 及偶联剂对所述高介电常数的填料进行表面改性处理;
    (2g)在经过步骤(1g)处理后的高介电常数的填料中加入基体树脂、固 化剂、促进剂、调色剂后,对其进行再分散;
    (3g)然后加入防沉降剂,搅拌均匀,得到所述粘接剂;
    或者所述制备方法包括以下步骤:
    (1h)在真空条件下,将基体树脂、固化剂、促进剂、分散剂、偶联剂、 稀释剂、高介电常数的填料和调色剂混合后在搅拌机或行星搅拌机中搅拌分散,
    (2h)分散后转入砂磨机或轧机进行再分散,得到所述粘接剂。
    优选地,上述所述真空条件为真空无湿气的条件。
    优选地,所述步骤(1a)、(1c)、(1e)和(1g)中所述表面改性处理方式均 为球磨、行星磨、砂磨和行星搅拌中的一种,所述步骤(2a)、(2c)、(2e)和(2g) 中所述分散方式均为球磨、砂磨、行星搅拌和轧机中的一种。
    本发明所述粘接剂的装配方式可以是点胶式,也可以是刮涂、辊涂或丝网 印刷等,然后通过热固化方式在80~150℃下粘接10~60min可以固化。
    本发明的有益效果在于:本发明提供一种高相对介电常数的电子封装用粘 接剂,该粘接剂同时具有相对介电常数高,在1KHz~10MHz的测试频率下其相 对介电常数在6以上,,遮光性好、颜色可调、粘接力强等特点,可用于电容式 指纹识别芯片模组封装的粘接,封装后能够传输电容信号而不会导致电容信号 被屏蔽或被反射。本发明提供的电子封装用粘接剂除了具有高相对介电常数外, 同时兼有遮光效果,可取消对蓝宝石、玻璃、陶瓷等材料的丝印遮光层,有利 于简化装配工序,提高信号传输效率,同时降低生产成本。本发明提供的电子 封装粘接剂还具有装配容易等优点,其装配方式可以是点胶式,也可以是刮涂、 辊涂或丝网印刷等,然后通过热固化方式粘接,特别适合批量化生产。本发明 还提供了一种高相对介电常数电子封装用粘接剂的制备方法,该方法通过添加 高介电常数的无机陶瓷粉末,并对陶瓷粉末进行了分散改性处理,提高了陶瓷 粉末的相容性,使其能均匀分散在有机粘接树脂中,不影响树脂的固化和粘接 特性,且不会对信号传输造成干扰,同时通过添加调色剂和遮光剂等方式处理, 使其还具有遮光和调色效果,简化了封装工艺。
    具体实施方式
    为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对 本发明作进一步说明。
    实施例1
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂10份,促进剂6份,高介电常数的填料350份,分散剂 5份,偶联剂5份,调色剂15份;所述粘接剂还包括防沉降剂和稀释剂,其添 加量为9.9份。
    所述基体树脂为环氧树脂,所述稀释剂为稀释剂692,所述固化剂为双氰胺, 所述促进剂为有机脲类促进剂,所述分散剂为卵磷脂,所述偶联剂为硅烷偶联 剂KH550,所述高介电常数的填料为铌酸钠钾,所述防沉降剂为聚酰胺腊,所 述调色剂为炭黑。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空条件下,将350重量份的高介电常数的填料、5重量份的分散剂和5 重量份的偶联剂加入球磨机中球磨6h,加入100重量份的基体树脂、9重量份 的稀释剂、10重量份的固化剂、6重量份的促进剂、15重量份的调色剂,继续 球磨2h,出料至搅拌机中,加入0.9重量份的防沉降剂,搅拌分散好,得到所 述粘接剂。
    实施例2
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂8份,促进剂6份,高介电常数的填料350份,分散剂5 份,偶联剂5份,调色剂15份;所述粘接剂还包括防沉降剂和稀释剂,其添加 量为8份。
    所述基体树脂为环氧树脂,所述稀释剂为稀释剂692,所述固化剂为双氰胺, 所述促进剂为有机脲类促进剂,所述分散剂为卵磷脂,所述偶联剂为硅烷偶联 剂KH550,所述高介电常数的填料为铌酸钠,所述防沉降剂为聚酰胺腊,所述 调色剂为炭黑。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空无湿气的条件下,将100重量份的基体树脂、8重量份的固化剂、6 重量份的促进剂、5重量份的分散剂、5重量份的偶联剂、7重量份的稀释剂、 350重量份的高介电常数的填料、15重量份的调色剂加入到行星搅拌机中分散 30min,转入立式砂磨机中研磨4遍,后转入高速搅拌机中,加入1重量份的防 沉降剂搅拌15min,得所述粘接剂。
    实施例3
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂4.3份,高介电常数的填料140份,分散剂1.5份,偶联 剂1.2份,调色剂10份;所述粘接剂还包括防沉降剂和稀释剂,其添加量为11 份。
    所述基体树脂为封闭型聚氨酯预聚体(含9%-NCO),所述稀释剂为稀释剂 692,所述固化剂为1,4-丁二醇,所述分散剂为分散剂9400,所述偶联剂为硅烷 偶联剂KH-550,所述高介电常数的填料为钛酸钡,所述防沉降剂为聚酰胺腊, 所述调色剂为炭黑。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空条件下,将140重量份的高介电常数的填料、1.5重量份的分散剂和 1.2重量份的偶联剂加入行星磨机中行星磨6h,加入100重量份的基体树脂、10 重量份的稀释剂、4.3重量份的固化剂、10重量份的调色剂,继续行星磨2h, 出料至搅拌机中,加入1重量份的防沉降剂,搅拌分散好,得到所述粘接剂。
    实施例4
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂6.4份,高介电常数的填料80份,分散剂1.5份,偶联 剂1.2份,调色剂10份;所述粘接剂还包括防沉降剂和稀释剂,其添加量为11 份。
    所述基体树脂为封闭型聚氨酯预聚体(含13%-NCO),所述稀释剂为稀释剂 692,所述固化剂为MOCA,所述分散剂为分散剂9400,所述偶联剂为硅烷偶 联剂KH-550,所述高介电常数的填料为钛酸钡,所述防沉降剂为聚酰胺腊,所 述调色剂为炭黑。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空条件下,将80重量份的高介电常数的填料、1.5重量份的分散剂和 1.2重量份的偶联剂加入行星磨机中行星磨6h,加入100重量份的基体树脂、10 重量份的稀释剂、6.4重量份的固化剂、10重量份的调色剂,继续行星磨2h, 出料至搅拌机中,加入1重量份的防沉降剂,搅拌分散好,得到所述粘接剂。
    实施例5
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂8份,促进剂2份,高介电常数的填料5份,分散剂5 份,偶联剂5份,调色剂8份;所述粘接剂还包括防沉降剂,其添加量为0.6份。
    所述基体树脂为环氧改性丙烯酸树脂,所述固化剂为双氰胺,所述促进剂 为咪唑类促进剂,所述分散剂为分散剂9400,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-560, 所述高介电常数的填料为SrTiO3,所述防沉降剂为聚酰胺腊,所述调色剂为炭 黑。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空条件下,将5重量份的高介电常数的填料5重量份的分散剂和5重 量份的偶联剂加入砂磨机中砂磨6h,加入100重量份的基体树脂8重量份的固 化剂、2重量份的促进剂、8重量份的调色剂,继续砂磨2h,出料至搅拌机中, 加入0.6重量份的防沉降剂,搅拌分散好,得到所述粘接剂。
    实施例6
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂10份,促进剂3份,高介电常数的填料5份,分散剂5 份,偶联剂5份,调色剂10份;所述粘接剂还包括防沉降剂,其添加量为0.8 份。
    所述基体树脂为环氧改性丙烯酸树脂,所述固化剂为双氰胺,所述促进剂 为咪唑类促进剂,所述分散剂为分散剂9400,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-560, 所述高介电常数的填料为Ca0.5Ba0.5Zr0.5Ti0.5O3,所述防沉降剂为聚酰胺腊,所述 调色剂为炭黑。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空无湿气的条件下,将100重量份的基体树脂、10重量份的固化剂、3 重量份的促进剂、5重量份的分散剂、5重量份的偶联剂、5重量份的高介电常 数的填料、10重量份的调色剂加入到行星搅拌机中分散30min,转入立式砂磨 机中研磨4遍,后转入高速搅拌机中,加入0.8重量份的防沉降剂搅拌15min, 得所述粘接剂。
    实施例7
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂5份,高介电常数的填料300份,分散剂0.01份,偶联 剂0.1份,调色剂25份;所述粘接剂还包括防沉降剂,其添加量为2份。
    所述基体树脂为环氧树脂,所述固化剂为改性多元胺,所述分散剂为卵磷 脂,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550,所述高介电常数的填料为CaTiO3,所 述防沉降剂为聚丙烯酸盐,所述调色剂为二氧化钛。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空无湿气的条件下,将300重量份的高介电常数的填料、0.01重量份 的分散剂和0.1重量份的偶联剂加入行星磨机中行星磨6h,加入100重量份的 基体树脂、5重量份的固化剂、25重量份的调色剂,继续行星磨2h,出料至搅 拌机中,加入2重量份的防沉降剂,搅拌分散好,得到所述粘接剂。
    实施例8
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂5份,高介电常数的填料300份,分散剂0.01份,偶联 剂0.1份,调色剂25份;所述粘接剂还包括防沉降剂,其添加量为2份。
    所述基体树脂为环氧树脂,所述固化剂为改性多元胺,所述分散剂为卵磷 脂,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550,所述高介电常数的填料为 Ba0.5Sr0.5Ti0.5Zr0.5O3,所述防沉降剂为聚丙烯酸盐,所述调色剂为二氧化钛。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空条件下,将100重量份的基体树脂、5重量份的固化剂、0.01重量份 的分散剂、0.1重量份的偶联剂、300重量份的高介电常数的填料、25重量份的 调色剂加入到行星搅拌机中分散30min,转入立式砂磨机中研磨4遍,后转入高 速搅拌机中,加入2重量份的防沉降剂搅拌15min,得所述粘接剂。
    实施例9
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂8份,促进剂5.8份,高介电常数的填料50份,分散剂 0.5份,偶联剂1份,调色剂10份;所述粘接剂还包括防沉降剂,其添加量为5 份。
    所述基体树脂为环氧树脂,所述固化剂为改性聚酰胺,所述促进剂为咪唑 类,所述分散剂为KD-4,所述偶联剂为酸酯偶联剂TM-58,所述高介电常数的 填料为ZnO,所述防沉降剂为气相二氧化硅,所述调色剂为超细二氧化钛粉末。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空无湿气的条件下,将50重量份的高介电常数的填料、0.5重量份的 分散剂和1重量份的偶联剂加入球磨机中球磨6h,加入100重量份的基体树脂、 8重量份的固化剂、5.8重量份的促进剂、10重量份的调色剂,继续行球磨2h, 出料至搅拌机中,加入5重量份的防沉降剂,搅拌分散好,得到所述粘接剂。
    实施例10
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂8份,促进剂5.8份,高介电常数的填料50份,分散剂 0.5份,偶联剂1份,调色剂10份;所述粘接剂还包括防沉降剂,其添加量为5 份。
    所述基体树脂为环氧树脂,所述固化剂为改性聚酰胺,所述促进剂为咪唑 类,所述分散剂为KD-4,所述偶联剂为酸酯偶联剂TM-58,所述高介电常数的 填料为SrTi0.5Zr0.5O3,所述防沉降剂为聚酰胺腊,所述调色剂为气相白炭黑。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空条件下,将100重量份的基体树脂、8重量份的固化剂、5.8重量份 的促进剂、0.5重量份的分散剂、1重量份的偶联剂、50重量份的高介电常数的 填料、10重量份的调色剂加入到行星搅拌机中分散30min,转入立式砂磨机中 研磨4遍,后转入高速搅拌机中,加入5重量份的防沉降剂搅拌15min,得所述 粘接剂。
    实施例11
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂70份,促进剂3份,高介电常数的填料100份,分散剂 1份,偶联剂2份,调色剂8份。所述粘接剂还包括稀释剂,其添加量为10份。
    所述基体树脂为环氧树脂,所述固化剂为多元硫醇化合物,所述促进剂为 改性咪唑促进剂,所述分散剂为分散剂KD-1,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550, 所述高介电常数的填料为CaZrO3,所述稀释剂为AGE,所述调色剂为炭黑。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空条件下,将100重量份的高介电常数的填料、1重量份的分散剂和2 重量份的偶联剂加入砂磨机中砂磨6h,加入100重量份的基体树脂、10重量份 的稀释剂、70重量份的固化剂、3重量份的促进剂、8重量份的调色剂,继续砂 磨2h,得到所述粘接剂。
    实施例12
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂70份,促进剂3份,高介电常数的填料100份,分散剂 1份,偶联剂2份,调色剂8份。所述粘接剂还包括稀释剂,其添加量为10份。
    所述基体树脂为环氧树脂,所述固化剂为多元硫醇化合物,所述促进剂为 改性咪唑促进剂,所述分散剂为分散剂KD-1,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550, 所述高介电常数的填料为SrZrO3,所述稀释剂为AGE,所述调色剂为炭黑
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空条件下,将100重量份的基体树脂、70重量份的固化剂、3重量份 的促进剂、1重量份的分散剂、2重量份的偶联剂、10重量份的稀释剂、100重 量份的高介电常数的填料、8重量份的调色剂加入到行星搅拌机中分散30min, 转入立式砂磨机中研磨4遍,得所述粘接剂。
    实施例13
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂60份,促进剂2份,高介电常数的填料200份,分散剂 0.05份,偶联剂0.05份,调色剂25份;所述粘接剂还包括稀释剂,其添加量为 15份。
    所述基体树脂为环氧树脂,所述稀释剂为稀释剂BBP,所述固化剂为二氨 基二苯砜,所述促进剂为咪唑类促进剂,所述分散剂为分散剂9400,所述偶联 剂为硅烷偶联剂KH550,所述高介电常数的填料为MgZrO3,所述调色剂为二氧 化钛。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空无湿气的条件下,将200重量份的高介电常数的填料、0.05重量份 的分散剂和0.05重量份的偶联剂加入行星搅拌机中行星搅拌6h,加入100重量 份的基体树脂、15重量份的稀释剂、60重量份的固化剂、2重量份的促进剂、 25重量份的调色剂,继续行星搅拌2h,得到所述粘接剂。
    实施例14
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂60份,促进剂2份,高介电常数的填料200份,分散剂 0.05份,偶联剂0.05份,调色剂25份;所述粘接剂还包括稀释剂,其添加量为 15份。
    所述基体树脂为环氧树脂,所述稀释剂为稀释剂BBP,所述固化剂为二氨 基二苯砜,所述促进剂为咪唑类促进剂,所述分散剂为分散剂9400,所述偶联 剂为硅烷偶联剂KH550,所述高介电常数的填料为SrTiO3,所述调色剂为二氧 化钛。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空条件下,将100重量份的基体树脂、60重量份的固化剂、2重量份 的促进剂、0.05重量份的分散剂、0.05重量份的偶联剂、15重量份的稀释剂、 200重量份的高介电常数的填料、25重量份的调色剂加入到行星搅拌机中分散 30min,转入立式砂磨机中研磨4遍,得所述粘接剂。
    实施例15
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂60份,促进剂0.5份,高介电常数的填料300份,分散 剂2份,偶联剂4份,调色剂15份;所述粘接剂还包括稀释剂,其添加量为20 份。
    所述基体树脂为环氧树脂,所述稀释剂为稀释剂DBP,所述固化剂为二氨 基二苯砜,所述促进剂为有机脲类促进剂,所述分散剂为卵磷脂,所述偶联剂 为硅烷偶联剂KH-560,所述高介电常数的填料为K0.5Na0.5NbO3,所述调色剂为 气相白炭黑。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空条件下,将300重量份的高介电常数的填料、2重量份的分散剂和4 重量份的偶联剂加入砂磨机中砂磨6h,加入100重量份的基体树脂、20重量份 的稀释剂、60重量份的固化剂、0.5重量份的促进剂、15重量份的调色剂,继 续砂磨2h,得到所述粘接剂。
    实施例16
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂60份,促进剂0.5份,高介电常数的填料300份,分散 剂2份,偶联剂4份,调色剂12份;所述粘接剂还包括稀释剂,其添加量为20 份。
    所述基体树脂为环氧树脂,所述稀释剂为稀释剂DBP,所述固化剂为二氨 基二苯砜,所述促进剂为有机脲类促进剂,所述分散剂为卵磷脂,所述偶联剂 为硅烷偶联剂KH-570,所述高介电常数的填料为K0.5Na0.5NbO3,所述调色剂为 气相白炭黑。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空条件下,将100重量份的基体树脂、60重量份的固化剂、0.5重量份 的促进剂、2重量份的分散剂、4重量份的偶联剂、20重量份的稀释剂、300重 量份的高介电常数的填料、12重量份的调色剂加入到行星搅拌机中分散30min, 转入立式砂磨机中研磨4遍,得所述粘接剂。
    实施例17
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂20份,高介电常数的填料140份,分散剂1.5份,偶联 剂1.2份,调色剂10份;所述粘接剂还包括稀释剂和防沉降剂,其添加量为11.2 份。
    所述基体树脂为环氧改性丙烯酸树脂,所述稀释剂为稀释剂692,所述固化 剂为咪唑类潜固化剂,所述分散剂为分散剂9400,所述偶联剂为硅烷偶联剂 KH-560,所述高介电常数的填料为钛酸钡,所述防沉降剂为聚酰胺腊,所述调 色剂为炭黑。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空条件下,将140重量份的高介电常数的填料、1.5重量份的分散剂和 1.2重量份的偶联剂加入砂磨机中砂磨6h,加入100重量份的基体树脂、10重 量份的稀释剂、20重量份的固化剂、10重量份的调色剂,继续砂磨2h,出料至 搅拌机中,加入1.2重量份的防沉降剂,搅拌分散好,得到所述粘接剂。
    实施例18
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂20份,高介电常数的填料80份,分散剂1.5份,偶联剂 1.2份,调色剂8份;所述粘接剂还包括稀释剂和防沉降剂,其添加量为11.2份。
    所述基体树脂为环氧改性丙烯酸树脂,所述稀释剂为稀释剂692,所述固化 剂为亚胺型潜固化剂,所述分散剂为分散剂9400,所述偶联剂为硅烷偶联剂 KH-560,所述高介电常数的填料为钛酸钡,所述防沉降剂为聚酰胺腊,所述调 色剂为炭黑。上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以 下步骤:
    在真空条件下,将80重量份的高介电常数的填料、1.5重量份的分散剂和 1.2重量份的偶联剂加入砂磨机中砂磨6h,加入100重量份的基体树脂、10重 量份的稀释剂、20重量份的固化剂、8重量份的调色剂,继续砂磨2h,出料至 搅拌机中,加入1.2重量份的防沉降剂,搅拌分散好,得到所述粘接剂。
    实施例19
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份:基 体树脂100份,固化剂8份,促进剂5.8份,高介电常数的填料90份,分散剂 0.5份,偶联剂2份,调色剂10份;所述粘接剂还包括防沉降剂和稀释剂,其 添加量为10份。
    所述基体树脂为环氧树脂,所述稀释剂为稀释剂692,所述固化剂为二氰胺, 所述促进剂为有机脲类促进剂,所述分散剂为双氰胺,所述偶联剂为硅烷偶联 剂KH570,所述高介电常数的填料为钛酸锶钡,所述防沉降剂为聚酰胺腊,所 述调色剂为炭黑。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空条件下,将90重量份的高介电常数的填料、0.5重量份的分散剂和2 重量份的偶联剂加入砂磨机中球磨6h,加入100重量份的基体树脂、9重量份 的稀释剂、8重量份的固化剂、5.8重量份的促进剂、10重量份的调色剂,继续 砂磨2h,出料至搅拌机中,加入1重量份的防沉降剂,搅拌分散好,得到所述 粘接剂。
    实施例20
    本发明所述粘接剂的一种实施例,所述粘接剂包括以下重量份的组份::基 体树脂100份,固化剂8份,促进剂5.8份,高介电常数的填料140份,分散剂 0.5份,偶联剂2份,调色剂10份;所述粘接剂还包括防沉降剂和稀释剂,其 添加量为10份。
    所述基体树脂为环氧树脂,所述稀释剂为稀释剂AGE,所述固化剂为二氰 胺,所述促进剂为有机脲类促进剂,所述分散剂为双氰胺,所述偶联剂为硅烷 偶联剂KH570,所述高介电常数的填料为钛酸锶钡,所述防沉降剂为聚酰胺腊, 所述调色剂为炭黑。
    上述所述粘接剂的制备方法的一种实施例,所述制备方法包括以下步骤:
    在真空条件下,将140重量份的高介电常数的填料、0.5重量份的分散剂和 2重量份的偶联剂加入砂磨机中球磨6h,加入100重量份的基体树脂、9重量份 的稀释剂、8重量份的固化剂、5.8重量份的促进剂、10重量份的调色剂,继续 砂磨2h,出料至搅拌机中,加入1重量份的防沉降剂,搅拌分散好,得到所述 粘接剂。
    实施例21
    相对介电常数测定:
    用聚四氟乙烯制成的圆柱形中空模具,将实施例1-20制备的粘接剂注入其 中,在适当的温度下固化,固化后取出固化物,将圆柱形固化物上下面打磨光 滑,测量圆柱形固化物厚度(各位置测量相差不超过0.05mm),将上下面镀金, 在频率1MHz,电压1V条件下测量电容,通过公式计算得出实施例1-20制备的 粘接剂的相对介电常数。
    粘结强度测定:
    粘结强度测定所需器材:ZrO陶瓷八字模(接触面积15*15mm)、万能拉力 机。
    粘结强度测定方法:将实施例1-20制备的粘合剂涂覆在八字模上的接触面 积上,厚度控制在1±0.1mm,固化后静置24h,用万能拉力机测试粘结强度。
    实施例1-20制备的粘接剂的相对介电常数和粘结强度的测定结果如表1所 示,从表1的测试结果可知,本发明制备的粘接剂的相对介电常数完全满足相 对介电常数εr≥6,能够保证电容信号能够顺利传输到芯片上,并且保持了高的 粘结强度。
    表1  实施例1-20制备的粘接剂的相对介电常数测定


    最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本 发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的 普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而 不脱离本发明技术方案的实质和范围。

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    一种 粘接剂 及其 制备 方法
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