一种反射板用聚酰胺组合物.pdf

本发明公开了一种反射板用聚酰胺组合物，（A）100份的半芳香族聚酰胺PA/Z；其中，基于全部单体单元，PA/Z包含至少20mol%的基于对苯二甲酸的重复单元；基于二胺的摩尔含量，PA/Z中还包含0.01~5mol%的含仲胺基团的化合物Z；（B）9-300份的白色颜料（B1）和/或增强填料（B2）；基于全部组份重量，该聚酰胺组合物的磷含量为30-3000ppm；本发明采用特定含量的含仲胺基团的化合物和特定含量的磷含量的聚酰胺组合物，能够解决LED器件在封装过程中易于出现的硅胶固化不完全甚至完全无法固化的技术问题，实现后期硅胶固化完全。

权利要求书
1.  一种反射板用聚酰胺组合物，按重量份计，包含如下组分：
（A）100份的半芳香族聚酰胺PA/Z；其中，基于全部单体单元，PA/Z包含至少20mol%的基于对苯二甲酸的重复单元；基于二胺的摩尔含量，PA/Z中还包含0.01~5mol%的含仲胺基团的化合物Z；
（B）9-300份的白色颜料（B1）和/或增强填料（B2）；
其特征在于，基于全部组份重量，该聚酰胺组合物的磷含量为30-3000ppm。

2.  根据权利要求1所述的反射板用聚酰胺组合物，其特征在于，基于全部组份重量，该聚酰胺组合物的磷含量为50~1000ppm。

3.  根据权利要求1或2所述的反射板用聚酰胺组合物，其特征在于，所述含有仲胺基团的化合物Z选自NH(C2H4NH2)2、H2N[C2H4NH]2C2H4NH2、H2N[C2H4NH]3C2H4NH2、NH[(CH2)4NH2)2、NH[(CH2)5NH2)2、NH[(CH2)6NH2)2、NH[(CH2)7NH2)2、NH[(CH2)8NH2)2、NH[(CH2)9NH2)2、NH[(CH2)10NH2)2、NH[(CH2)11NH2)2、NH[(CH2)12NH2)2、NH[(CH2)13NH2)2、NH[(CH2)14NH2)2、NH[(CH2)15NH2)2、NH[(CH2)16NH2)2、NH[(CH2)17NH2)2、NH[(CH2)18NH2)2、H2N(H2C)10NH(CH2)5NH2、H2N(H2C)10NH(CH2)6NH2、H2N(H2C)10NH(CH2)7NH2、H2N(H2C)10NH(CH2)8NH2、H2N(H2C)10NH(CH2)9NH2、H2N(H2C)10NH(CH2)11NH2、H2N(H2C)10NH(CH2)12NH2、H2N(H2C)9NH(CH2)6CH(CH3)CH2NH2、H2N(H2C)9NHCH2CH(CH3)(CH2)6NH2、NH[(CH2)6CH(CH3)CH2NH2]2、NH[CH2CH(CH3)(CH2)6NH2]2中的一种或几种。

4.  根据权利要求1~3任一项所述的反射板用聚酰胺组合物，其特征在于，所述含有仲胺基团的化合物X的摩尔含量为0.05~2mol%。

5.  根据权利要求1所述的反射板用聚酰胺组合物，其特征在于，所述白色颜料（B1）选自包含但不仅限于二氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝。

6.  根据权利要求5所述的反射板用聚酰胺组合物，其特征在于，所述增强填料（B2）选自纤维状、平板状、针状、交叉状强化材料；所述纤维状强化材料选自玻璃纤维、碳纤维、芳族聚酰胺纤维、液晶聚合物（LCP）纤维、金属纤维的一种或其组合；所述平板状强化材料选自云母、滑石的一种或其组合；所述针状强化材料选自钛酸钾晶须、硼酸铝晶须、碳酸钙晶须、硫酸镁晶须、硅灰石、海泡石、硬硅钙石、氧化锌晶须的一种或其组合；所述交叉状强化材料二氧化硅、氧化铝、碳酸钡、碳酸镁、氮化铝、氮化硼、钛酸钾、硅酸铝（高岭土、粘土、叶腊石、膨润土）、硅酸钙、硅酸镁（绿坡缕石）、硼酸铝、硫酸钙、硫酸钡、硫酸镁、石棉、玻璃珠、石墨、碳纳米管、碳化硅、绢云母、水滑石、二硫化钼、酚醛树脂、交联苯乙烯系树脂、交联丙烯酸系树脂的一种或其组合。

7.  根据权利要求1所述的反射板用聚酰胺组合物，其特征在于，还包括氧化镁和/或氢氧化镁，其含量为基于该聚酰胺组合物总重量的0.5～10wt%，优选为1～5wt%。

8.  根据权利要求1所述的反射板用聚酰胺组合物，其特征在于，还包括碳酸钙，和/或聚四氟乙烯，和/或具有间规结构的苯乙烯类热塑性树脂。

9.  根据权利要求1所述的反射板用聚酰胺组合物，其特征在于，还包括无机成核剂，所述无机成核剂选自硅石、滑石、粘土、氧化铝、云母、氧化锆、二氧化钛、氧化锡、锡铟氧化物、锑锡氧化物、碳酸钙、沸石的一种或其组合，其含量为基于该聚酰胺组合物总重量的0.5~5wt%，优选为2~4wt%。

10.  根据权利要求1所述的反射板用聚酰胺组合物，其特征在于，还包括抗氧化剂、耐热稳定剂、光稳定剂、其他聚合物、抗冲改性剂、阻燃剂、荧光增白剂、润滑剂、增塑剂、增稠剂、抗静电剂、脱模剂、颜料的一种或其组合；所述抗氧化剂选自酚类、胺类、硫类的一种或其组合；所述耐热稳定剂选自内酯化合物、维生素E 类、氢醌类、卤化铜、碘化合物的一种或其组合；所述光稳定剂选自苯并三唑类、三嗪类、二苯甲酮类、苯甲酸酯类、受阻胺类、草酰替苯胺（Oxanilide）类的一种或其组合；所述其他聚合物选自聚烯烃类，乙烯- 丙烯共聚物、乙烯-1- 丁烯共聚物烯烃共聚物，丙烯-1- 丁烯共聚物等烯烃共聚物，聚苯乙烯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚缩醛、聚砜、聚苯醚、氟树脂、硅酮树脂、LCP的一种或其组合；所述阻燃剂选自溴系、氯系、磷系、锑系、无机系的一种或其组合。

说明书一种反射板用聚酰胺组合物
技术领域
本发明涉及改性聚酰胺聚合物组合物领域，特别涉及一种反射板用聚酰胺组合物。 
背景技术
LED 由于其超过传统光源的许多优点而越来越多地用作光源。LED总体上与白炽光源和其他光源相比，消耗更少的功率、要求更低的工作电压并且对机械冲击具有良好的抵抗力。因此，LED光源在许多用途中正替代白炽光源和其他光源并且已经用于不相同的领域中，如交通信号、内部和外部照明、手机显示屏、汽车显示屏以及闪光灯等。
LED部件，如外壳和反射支架要求材料具有优异的颜色稳定性及抗高温变色性。，陶瓷可满足以上要求，但陶瓷不仅价格高而且需要较高的加工处理技术，加工效率低。热塑性聚合物因为其可以用作注塑成型，简洁、灵活、高效，因此对聚合物组合物进行了广泛的研究和开发以便作为较低成本的材料来替代陶瓷。LED反射支架应用要求具有良好不透光性和出色反射特性。但是通常热塑性聚合物在暴露于光和高温中时易于发黄。例如在LED封装过程中，LED 部件被加热到约180℃下以便固化环氧树脂或硅封装剂。在进行无铅回流焊操作时，LED 部件也被暴露于高于260℃的温度下。此外，在使用中，LED光源部件如汽车大灯，使用温度高于80℃的温度。这种在高温中的暴露造成了用于形成LED 部件的聚合物组合物的发黄。
因此应用于LED反射支架的热塑性聚合物组合物，应该符合多种要求包括高的光反射率（可见光的反射率）、高的白度、良好的可加工性（例如良好的可模制性 ）、高的尺寸稳定性（低的线性膨胀系数）、高的机械强度以及高的耐热性（在暴露于高温时低褪色及低的反射损失）。
如前所述，在LED封装过程中，LED部件被加热至一定温度以使硅胶固化。这是LED封装必不可少的环节，而且是至关重要的环节。研究发现，在这个过程中很容易产生硅胶固化不完全甚至完全不固化的问题，致使后期的生产工序无法进行，产品无法使用。对于如何解决LED反射支架在暴露于光和热中时白度和反射率下降的问题，有较多的专利和文献进行描述；但鲜有提及在LED封装过程中硅胶固化的问题，更没有提及LED反射支架对硅胶固化的影响。
发明内容
为了能够解决LED器件在封装过程中易于出现的硅胶固化不完全甚至完全无法固化的技术问题，本发明的目的在于提供一种能够实现后期硅胶固化完全的反射板用聚酰胺组合物。
一种反射板用聚酰胺组合物，按重量份计，包含如下组分：
（A）100份的半芳香族聚酰胺PA/Z；其中，基于全部单体单元，PA/Z包含至少20mol%的基于对苯二甲酸的重复单元；基于二胺的摩尔含量，PA/Z中还包含0.01~5mol%的含仲胺基团的化合物Z；
（B）9-300份的白色颜料（B1）和/或增强填料（B2）；
基于全部组份重量，该聚酰胺组合物的磷含量为30-3000ppm。
优选地，基于全部组份重量，该聚酰胺组合物的磷含量为50~1000ppm。
其中，所述半芳族聚酰胺PA/Z的含量为基于该聚酰胺组合物总重量的20~95wt%，优选为30~70wt%。
所述含有仲胺基团的化合物Z选自NH(C2H4NH2)2、H2N[C2H4NH]2C2H4NH2、H2N[C2H4NH]3C2H4NH2、NH[(CH2)4NH2)2、NH[(CH2)5NH2)2、NH[(CH2)6NH2)2、NH[(CH2)7NH2)2、NH[(CH2)8NH2)2、NH[(CH2)9NH2)2、NH[(CH2)10NH2)2、NH[(CH2)11NH2)2、NH[(CH2)12NH2)2、NH[(CH2)13NH2)2、NH[(CH2)14NH2)2、NH[(CH2)15NH2)2、NH[(CH2)16NH2)2、NH[(CH2)17NH2)2、NH[(CH2)18NH2)2、H2N(H2C)10NH(CH2)5NH2、H2N(H2C)10NH(CH2)6NH2、H2N(H2C)10NH(CH2)7NH2、H2N(H2C)10NH(CH2)8NH2、H2N(H2C)10NH(CH2)9NH2、H2N(H2C)10NH(CH2)11NH2、H2N(H2C)10NH(CH2)12NH2、H2N(H2C)9NH(CH2)6CH(CH3)CH2NH2、H2N(H2C)9NHCH2CH(CH3)(CH2)6NH2、NH[(CH2)6CH(CH3)CH2NH2]2、NH[CH2CH(CH3)(CH2)6NH2]2中的一种或几种。
优选地，所述含有仲胺基团的化合物X的摩尔含量为0.05~2mol%。
所述白色颜料（B1）作为基本要素以使黄变的变化最小化并且赋予良好反射性，选自包含但不仅限于二氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝。这些颗粒的形状不受具体限制；它们可以值得注意地是圆的、薄片状的、扁平的等。
该白色颜料优选为二氧化钛（TiO2）；二氧化钛的形式不受具体限制并且可以使用多种多样的结晶形式，如锐钛矿形式、金红石形式以及单斜晶类型。然而，金红石形式是优选的，因为其折射率更高并且其光稳定性优越。二氧化钛的制备方式也可以是多种多样的，如硫酸法，氯化法。然而，氯化法是优选的。
二氧化钛的表面处理上，可以使用单独无机表面处理的，也可以使用单独有机表面处理剂的，还可以使用无机和有机混合处理的。较优选的是单独无机表面处理的和无机有机混合处理的。
无机表面处理剂包括但不限于Al2O3、SiO2、ZrO2、硅酸钠、铝酸钠、硅酸钠铝(sodium silicate aluminium)、氧化锌、云母等。表面处理剂可以单独使用或以其组合使用。
有机表面处理剂包括但不限于聚二甲基硅氧烷、三甲基丙烷(TMP)、季戊四醇等。表面处理剂可以单独使用或以其组合使用。
基于100 重量份的二氧化钛，约0.3 重量份或更少的二氧化钛可以涂覆有无机或有机表面处理剂。基于100 重量份的二氧化钛，优选通过少于5 重量份的Al2O3 作为无机表面处理剂涂覆的二氧化钛。
二氧化钛的平均粒径过大或过小均存在光反射率降低的情况，因此优选在0.1～0.5μm，更优选在0.15～0.4μm，特别优选在0.2～0.3μm的范围内。此处，也可以将块状或平均粒径大的二氧化钛适当粉碎，根据需要用筛等进行分级，从而达到上述平均粒径后使用。
如果存在，则该白色颜料存在的量基于该组合物的总重量优选为至少1wt%、优选至少6wt%、更优选地至少10wt%、并且最优选地至少15wt%。此外，当存在时，该白色颜料存在的量基于根据本发明的组合物的总重量还优选为最多50wt%、更优选地最多40wt%。
如果白色颜料的用量过低，反射性和耐黄变性会变差。如果白色颜料的用量过多时，材料的韧性和成型性会变差。
所述增强填料（B2）选自纤维状、平板状、针状、交叉状强化材料；所述纤维状强化材料选自玻璃纤维、碳纤维、芳族聚酰胺纤维、液晶聚合物（LCP）纤维、金属纤维的一种或其组合；所述平板状强化材料选自云母、滑石的一种或其组合；所述针状强化材料选自钛酸钾晶须、硼酸铝晶须、碳酸钙晶须、硫酸镁晶须、硅灰石、海泡石、硬硅钙石、氧化锌晶须的一种或其组合；所述交叉状强化材料二氧化硅、氧化铝、碳酸钡、碳酸镁、氮化铝、氮化硼、钛酸钾、硅酸铝（高岭土、粘土、叶腊石、膨润土）、硅酸钙、硅酸镁（绿坡缕石）、硼酸铝、硫酸钙、硫酸钡、硫酸镁、石棉、玻璃珠、石墨、碳纳米管、碳化硅、绢云母、水滑石、二硫化钼、酚醛树脂、交联苯乙烯系树脂、交联丙烯酸系树脂的一种或其组合。
为了提高在聚酰胺中的分散性、或者提高与聚酰胺的粘合性，这些强化材料的表面可以通过硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂等高分子或其它低分子的化合物进行表面处理。
上述增强填料中，从低成本、可获得力学强度高的成型品来考虑，优选纤维状增强填料和/ 或针状增强填料。从高强度、低成本的观点考虑，该增强填料优选使用玻璃纤维，从可获得表面平滑性高的成型品的观点考虑，优选使用针状强化材料。特别是从保持白度的观点考虑，可优选使用选自玻璃纤维、硅灰石、钛酸钾晶须、碳酸钙晶须和硼酸铝晶须中的至少一种，更优选使用玻璃纤维和/或硅灰石。
所述的增强填料存在的量为基于该聚酰胺组合物总重量的0wt%至40wt%。优选10wt%-30wt%。
本发明所述的聚酰胺组合物，可以任选地进一步包括含磷化合物，如选自磷酸钾、磷酸钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸二氢二钠等中的一种或其组合。
本发明所述的聚酰胺组合物，可以任选地进一步包括氧化镁和/或氢氧化镁，其含量为基于该聚酰胺组合物总重量的0.5～10wt%，优选为1～5wt%。由此，即使进行特别长时间的加热处理时，也能够抑制黄变和白度的降低。当该含量低于0.5wt%时，抑制加热处理后的变色效果小，而超过10wt%时，材料的成型性降低。
对氧化镁和/或氢氧化镁的平均粒径没有特别限定，从提高各种物性的观点出发，优选为0.05～10μm，更优选为0.1～5μm。此外，为了提高其与聚酰胺的密合性和分散性，也可以使用经过表面处理的氧化镁和/或氢氧化镁。作为表面处理剂，包括氨基硅烷、环氧硅烷等硅烷偶联剂；有机硅等有机硅化合物；钛偶联剂等有机钛化合物；有机酸、多元醇等有机物等。
该聚酰胺组合物还可以包括碳酸钙，和/或聚四氟乙烯，和/或具有间规结构的苯乙烯类热塑性树脂。
合适的碳酸钙矿物是研磨的天然类型和沉淀的类型（PCC），其优选具有至少97 重量％的碳酸钙含量和最多0.2 重量%的Fe2O3 含量。按照天然存在的形式区分为白垩、研磨方解石、研磨大理石和研磨石灰石。优选的晶体结构是文石和方解石，优选针状、雪茄状和立方体晶形。尤其优选的是雪茄状晶形，如由来自Solvay Chemicals 的产品Socal P2 或P3 所具有的。研磨的天然白垩的例子是：来自Plüss-Staufer AG 的Hydrocarb、Setacarb-OG（超细）、Calcigloss-GU（超细研磨大理石）。
天然碳酸钙填料可以以多种分级研磨细度获得。这种分级为从d50m 值为大约1微米且最大粒径为6 至10 微米的超细产品到具有窄粒径分布的在毫米范围内的碎片形式。比表面积为1 至10 m2/ g，但是只有在研磨到最细时才能达到10 m2/ g。在PCC 类型的情况下，该微细类型具有6 至10 m2/ g的比表面积，超细类型比表面积为20-35 m2/ g。
为了改善碳酸钙在热塑性塑料中的分散，可以通过适当的表面处理（涂布）以赋予碳酸钙亲脂性。合适的表面处理试剂是例如硬脂酸钙和硬脂酸，以及针对二氧化钛有机表面处理已经提及的羧酸。
如果存在，该碳酸钙的含量最多为50%，优选最多为30%。
该聚酰胺组合物可以进一步包含具有间规结构的苯乙烯类热塑性树脂。其中所述苯乙烯类热塑性树脂具有10,000 至5,000,000 克/ 摩尔范围内的重均分子量。其中所述苯乙烯类热塑性树脂具有200 至320℃范围内的熔点。
可以任选地进一步包括一种抗冲击改性剂。优选的抗冲击改性剂包括典型的用于聚酰胺的那些，包括羧基取代的聚烯烃类，这些聚烯烃类是具有附接至其上，或者附接在自身的聚烯烃主链或侧链上的羧酸基的聚烯烃类。这些羧酸基意味着羧酸基团，如一种或多种二羧酸类，二酯类，二酸基单酯类，酸酐类，以及一元羧酸类和酯类。
该抗冲击改性剂可以优选地基于乙烯/α-烯烃聚烯烃。双烯类单体如1,4-丁二烯；1,4-己二烯；或双环戊二烯可以任选地用于该聚烯烃的制备。优选地聚烯烃类包括由1,4-己二烯和/或双环戊二烯制备的乙烯-丙烯二烯（EPDM）聚合物以及苯乙烯-乙烯=丁二烯-苯乙烯（SEBS）聚合物。该抗冲改性剂可以具有或可以不具有一个活多个附接至其上的羧基部分。
该羧基部分可以在该聚烯烃的制备期间通过与一众不饱和的含羧基单体共聚而引入。优选的是乙烯与马来酸酐单乙酯的共聚物。该羧基部分还可以通过用一种含羧基部分的不饱和化合物如酸，酯，二酸，二酯，酸酯或酸酐接枝该聚烯烃而引入。一种优选的接枝剂是马来酸酐。一种优选的抗冲击改性剂是接枝有马来酸酐的一种EPDM聚合物或POE聚合物。
可以存在于聚合物组合物中的另一种添加剂为聚四氟乙烯聚合物。包含聚四氟乙烯聚合物可以提高由聚合物组合物制造的制品的反射率和白度指数。可以以具有小于约50微米，例如小于约10 微米的平均粒度的细粉的形式将聚四氟乙烯聚合物加入至组合物。例如，在一个实施方案中，聚四氟乙烯粉末可以具有约1 微米- 约8 微米的平均粒度。聚四氟乙烯聚合物可以以约0.05wt%- 约10wt%，例如约0.1wt%- 约6wt% 的量存在于组合物中。
本发明所述的聚酰胺组合物，可以任选地进一步包括无机成核剂，所述无机成核剂选自硅石、滑石、粘土、氧化铝、云母、氧化锆、二氧化钛、氧化锡、锡铟氧化物、锑锡氧化物、碳酸钙、沸石的一种或其组合，当使用滑石时获得了优异的结果；所述无机成核剂的含量为基于该聚酰胺组合物总重量的0.5~5wt%，优选为2~4wt%。
术语“无机成核剂”旨在表示具有至少1μm 的重均尺寸（等效直径）的矿物颗粒。优选地，这些颗粒的重均尺寸是至少2μm。此外，它优选是最多10μm。
在本发明中，也可在不损害发明效果的范围内，根据用途而添加以下添加剂，即抗氧化剂、耐热稳定剂、光稳定剂、其他聚合物、抗冲改性剂、阻燃剂、荧光增白剂、润滑剂、增塑剂、增稠剂、抗静电剂、脱模剂、颜料的一种或其组合；所述抗氧化剂选自酚类、胺类、硫类的一种或其组合；所述耐热稳定剂选自内酯化合物、维生素E 类、氢醌类、卤化铜、碘化合物的一种或其组合；所述光稳定剂选自苯并三唑类、三嗪类、二苯甲酮类、苯甲酸酯类、受阻胺类、草酰替苯胺（Oxanilide）类的一种或其组合；所述其他聚合物选自聚烯烃类，乙烯- 丙烯共聚物、乙烯-1- 丁烯共聚物烯烃共聚物，丙烯-1- 丁烯共聚物等烯烃共聚物，聚苯乙烯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚缩醛、聚砜、聚苯醚、氟树脂、硅酮树脂、LCP的一种或其组合；所述阻燃剂选自溴系、氯系、磷系、锑系、无机系的一种或其组合。本发明的聚酰胺组合物中添加这些成分时，其含量优选为5wt%以下。
本发明采用特定含量的含仲胺基团的化合物和特定含量的磷含量的聚酰胺组合物，能够解决LED器件在封装过程中易于出现的硅胶固化不完全甚至完全无法固化的技术问题，实现后期硅胶固化完全。
附图说明
图1为本发明的反射板用聚酰胺组合物粒子注塑成试样的示意图；
图2为本发明的反射板用聚酰胺组合物粒子注塑成试样的另一示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
玻璃纤维：作为OCV995 从欧文斯科宁复合材料公司（OCVTM Reinforcements）可商购的E- 玻璃纤维。
二氧化钛 ：从石原产业株式会社（Ishihara Sangyo Kaisha）商购。
PC-3-由氯化物法制造的金红石TiO2，用硅石和氧化铝处理过。
含磷物质1：三聚磷酸钠，从宜兴天鹏精细化工有限公司商购。
含磷物质 2：Hostanox P-EPQ，从科莱恩公司(Clariant) 商购。
含磷物质 3：偏磷酸钾，从江苏瑞丰化工有限公司商购。
无机成核剂：作为HTP4 从依米法比(IMl FabiTM) 可商购的滑石。
润滑剂：从AmeriLubes，L.L.C 可商购的PED191，一种高分子量的氧化的聚乙烯蜡。
LED封装硅胶：从北京康美特科技有限公司可商购的LED封装硅胶， MO-006 AB胶。
各性能指标的测量方法
聚酰胺的相对粘度的测试方法：参照GB12006.1-89，聚酰胺粘数测定方法；具体测试方法为：在25±0.01oC的98%的浓硫酸中测量浓度为0.25g/dl的聚酰胺的相对粘度ηr；
聚酰胺的熔点的测试方法：参照ASTM D3418-2003，Standard Test Method for Transition Temperatures of Polymers By Differential Scanning Calorimetry；具体测试方法是：采用Perkin Elmer Diamond DSC分析仪测试样品的熔点；氮气气氛，流速为40mL/min；测试时先以10oC /min升温至340oC，在340oC保持2min，然后以10oC/min冷却到50oC，再以10oC/min升温至340oC，将此时的吸热峰温度设为熔点Tm；
聚酰胺组合物的磷含量测定：按照USEPA方法3052:1996测定，采用ICP-OES进行分析。
硅胶固化性能测试：将所得的聚酰胺组合物粒子注塑成为如图1和2所示的测试样件；
MO-006 A胶与MO-006 B胶以质量比1：4混合均匀后取0.02g滴至样件上表面的凹坑中，使硅胶层平铺于坑底，然后将样件放入烘箱中，在80℃条件下预固化1h，接着升温至150℃继续固化4h后结束。取出平板，用肉眼直接观察凹坑中的硅胶固化情况。完全固化表示为“⊙”，不固化表示为“↓”。
实施例A~E及对比例F~G的聚酰胺树脂按照下述方法合成：
在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中按表格中的比例加入反应原料；再加入次磷酸钠、苯甲酸和去离子水。次磷酸钠重量为除去离子水外其他投料重量的0.1%，苯甲酸物质的量为二酸总物质的量的4%，去离子水重量为总投料重量的30%。抽真空充入高纯氮气作为保护气，开始反应。将反应混合物升温至220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃；反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后打开阀门出料，得到预聚物。预聚物于80℃下真空干燥24小时后，进行固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂。聚酰胺树脂的熔点等性能指标列于表1中。
表1

聚酰胺组合物的制备：
表2~4中列出各组分含量是其重量份数，将聚酰胺树脂经由一个失重式送料器进料至包含12 个区的ZSK-26 双螺杆挤出机的第一个机筒中。该机筒的设定点温度是在150℃ -330℃的范围内并且在第5 区之前将树脂熔化。在第5 区将其他固体成分通过一个失重式送料器经由一个侧向填料器进料。该螺杆速度在150rpm 至220rpm 的范围内。使挤出物冷却并用常规设备造粒。
表2

表3

表4

从表2~4中的实施例1~16和对比例1~9可以看出，实施例制备得到的聚酰胺组合物在后期的硅胶固化过程中没有发生硅胶固化不完全或者完全无法固化的问题。
对比例1和2满足了聚酰胺组合物的磷含量要求，但是不满足聚酰胺树脂中含仲胺基团的化合物含量的要求，所得聚酰胺组合物存在硅胶不固化的缺陷。对比例3~9虽然满足了聚酰胺树脂中对苯二甲酸和含仲胺基团的化合物含量的要求，但是聚酰胺组合物的磷含量不在本发明的特定范围内，所得聚酰胺组合物同样存在硅胶不固化的缺陷。